屈佳

（商洛學(xué)院化學(xué)工程與現(xiàn)代材料學(xué)院/陜西省尾礦資源綜合利用重點實驗室，陜西商洛726000）

陶瓷及石質(zhì)文物保護效果的評價

屈佳

（商洛學(xué)院化學(xué)工程與現(xiàn)代材料學(xué)院/陜西省尾礦資源綜合利用重點實驗室，陜西商洛726000）

陶瓷及石質(zhì)文物作為文化遺產(chǎn)的一大類，對歷史、藝術(shù)和科學(xué)研究有非常重要的作用。通過文物自身性質(zhì)和保護材料性質(zhì)兩方面綜述了陶瓷及石質(zhì)文物保護效果的影響因素，從耐水性、表面色澤與形貌、透氣性、機械性能和耐候性測試詳細(xì)闡述了陶瓷及石質(zhì)文物保護效果的評價方法，并通過基材無損分析和保護機理研究對未來文物保護趨勢進行分析。

聚合物；陶瓷；石質(zhì)

中國是世界四大文明古國之一，歷史悠久，文化昌盛，遺留了大量的絹質(zhì)、紙質(zhì)、木質(zhì)、陶瓷和石質(zhì)文物，它們是先人遺留給我們的無價之寶，具有不可替代的歷史價值、藝術(shù)價值和科學(xué)價值[1]。陶瓷是陶器和瓷器的總稱，與石質(zhì)文物同屬硅酸鹽質(zhì)基材。由于紫外線、凍融、溫濕度、酸雨、鹽侵、生物作用等自然原因，以及戰(zhàn)爭、盜竊等人為破壞，陶瓷與石質(zhì)文物亟待修復(fù)與保護[2]。適用于陶瓷與石質(zhì)文物保護的材料要求其具有安全無毒、無色透明、穩(wěn)定性高、透氣性良好、耐水性好等特點。常用的表面封護、滲透加固材料有丙烯酸酯類聚合物、有機硅類化合物、含氟聚合物[3]等。丙烯酸酯類聚合物具有良好的成膜性，有機硅類化合物與硅酸鹽質(zhì)基材兼容性良好，含氟聚合物耐候、抗污性能突出。實驗室中，通常采用浸泡法或毛細(xì)吸收法來保護基材樣塊。實際保護中，保護材料的施用多采用噴淋、刷涂和包裹等方法[4]。本文綜述了常用聚合物材料對陶瓷和石質(zhì)文物保護效果的影響因素和評價方法，并對未來研究的前景做出展望。

1 陶瓷及石質(zhì)文物保護效果的影響因素

1.1 文物自身的性質(zhì)

陶瓷及石質(zhì)文物自身的性質(zhì)影響聚合物對它的保護效果。一般情況，多孔、大孔基材的耐久性較差，需要經(jīng)常對其進行養(yǎng)護[5]。

實驗室通常采用水銀壓入法來測定基材的孔隙率。若用P表示孔隙率，VHg表示被壓入基材樣塊的汞的體積，M表示基材樣塊的質(zhì)量，ρ表示基材樣塊的主體密度，則孔隙率P(%)= 100·VHg/M·ρ?？紫堵实拇笮∵€可以通過基材的比表面積來進行定性分析，一般情況，孔隙率和比表面積呈正相關(guān)關(guān)系。Luigi Dei等[6]根據(jù)BET模型，使用表面分析儀測試了石塊的比表面積，以此來定性判斷石塊是否具有相對緊湊的結(jié)構(gòu)。

1.2 保護材料的性質(zhì)

陶瓷及石質(zhì)文物的保護效果還受到聚合物材料性質(zhì)的影響。根據(jù)保護機理，保護材料大體上可以分為表面封護材料和滲透加固材料兩大類。表面封護材料的主要作用是在文物表面形成一層“隔離”的膜，以防護水汽、紫外線等對文物的侵蝕。滲透加固材料則更多地滲透進文物的內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)，通過交聯(lián)、粘接等作用對容易解體的文物進行加固。

1.2.1 表面封護材料

對于表面封護材料，聚合物的成膜性能至關(guān)重要。聚合物成膜外觀要求無色透明、均勻連續(xù)，可以簡單地用肉眼觀察并定性描述，也可以使用電鏡。和玲等[7]利用PHILIPS XL-20掃描電子顯微鏡對含氟聚合物及其共混物成膜的表面特征進行分析。玻璃化轉(zhuǎn)化溫度Tg也是表征涂膜性能的一個重要指標(biāo)，一般要求Tg遠(yuǎn)高于室溫，通常采用差示掃描量熱儀[8]進行測定。涂膜還要求具有一定的熱穩(wěn)定性。Arienzo L D等[9]在氮氣環(huán)境、10℃·min-1升溫速率和25℃-700℃條件下對膜樣品進行熱重分析；趙靜等[10]使用德國耐馳200F3 Maia差示掃描量熱儀測量復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性能。膜的耐水性可以通過浸泡吸水率[8]來進行表征。徐吉成等[11]將UV固化膜浸入無水乙醇及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的氯化鈉和氫氧化鈉溶液中，24 h后測定涂膜溶脹率，以此表征固化膜的耐溶劑性能。

1.2.2 滲透加固材料

對于滲透加固材料，材料的粘度、分子量影響其在基材中的吸收率和滲透深度。實驗室通常采用粘度計來測定粘度。Cocca M等[12]按照UNI8490標(biāo)準(zhǔn)，使用布氏旋轉(zhuǎn)粘度計測試了待分析共聚物的水分散體的粘度。Silvia Vicini等[8]在研究非氟和含氟丙烯酸聚合物應(yīng)用于石器保護的在線聚合時，使用尺寸排阻色譜法測定聚合物分子量。

2 陶瓷及石質(zhì)文物保護效果的評價方法

2.1 文物基材的耐水性

對于室外建筑物以及處于空氣濕度比較大的環(huán)境下的文物，水、水蒸氣是造成其損壞的重要原因之一，因此需要提高文物的耐水性能。被保護文物基材的耐水性能一般通過毛細(xì)吸水性實驗、浸泡吸水性實驗以及表面接觸角測試來進行表征。

2.1.1 毛細(xì)吸水性實驗

毛細(xì)吸水性實驗多采用重量法。Silvia Vicini等[13]采用經(jīng)典做法，每間隔10 min、20 min、30 min、1 h、2 h、4 h、8 h、24 h、48 h、72 h、96 h，取出基材樣品稱重，記做Mi。用M0（g）表示樣品原始質(zhì)量，S（cm2）表示接觸面積，則ti時刻測得的單位面積吸水量Qi通過下面的公式進行計算：

毛細(xì)吸收系數(shù)CA（g·cm-2·s-1/2）=△Q/△t1/2，CA越小表示樣品耐水性越好。

Cardiano P等除了使用經(jīng)典做法測試基材毛細(xì)吸水性之外，還采用wicking法[14]將樣塊懸置于Wilhelmy天平的掛鉤上，使樣塊待測面與水的表面相接觸；樣塊側(cè)表面用硅樹脂涂抹以阻止側(cè)面吸水，確保毛細(xì)吸水只通過被側(cè)面進行；計算機將自動測出樣塊重量隨時間的變化。

2.1.2 浸泡吸水性實驗

浸泡吸水性實驗多采用重量法。Silvia Vicini等[13]在室溫、室壓下，將石質(zhì)基材樣品完全浸泡在去離子水中，于10 min、30 min、1 h、4 h、6 h、8 h、24 h和48 h時取出稱重，用M0表示石材的干重，Mi表示ti時刻石材的質(zhì)量，則ti時刻的吸水率Qi(%)=[(Mi-M0)/M0]×100。詹予忠等[15]參考國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2542-2003，將磚樣于105℃干燥后，在常溫下浸泡在蒸餾水中，計算24 h吸水率。

2.1.3 表面接觸角測試

基材表面接觸角的大小是表征基材潤濕性的重要指標(biāo)，多采用接觸角測定儀，所得水接觸角越大，則基材表面的疏水性越強[16]。王麗琴等[17]采用納米二氧化鈦對硅氧烷WD-10進行改性，得到一種新型的石質(zhì)文物防水材料；將材料涂刷在細(xì)砂巖表面，測試發(fā)現(xiàn)砂巖表面水接觸角明顯提高，說明了經(jīng)過保護后的砂巖具有優(yōu)異的耐水性能。

2.2 文物基材的表面色澤與形貌

對于文物來講，保護材料的施用不應(yīng)該影響其觀賞效果，因此要求保護材料對基材顏色的改變小于人類肉眼可以感知的程度，對基材的表面形貌基本無影響。

保護前后基材的顏色變化通常使用色度儀測定。色差△E*計算如下：

當(dāng)△E*＜5時，保護材料的施用不影響文物的觀賞性[18]。

實驗室采用光澤度儀測定基材表面的光澤變化[16]。除了通過肉眼觀察并定性描述之外，基材保護前后的形貌多使用儀器分析，常用的儀器有掃描電鏡SEM[19]，光學(xué)顯微鏡OM[20]，原子力顯微鏡AFM[21-22]和透射電鏡TEM[23]。

2.3 文物基材的透氣性

保護后的基材要求保持一定的透氣性。被保護基材的透氣性通過水蒸氣滲透實驗來表征。水蒸氣滲透實驗[24-25]的經(jīng)典做法是：用基材樣塊來密封盛有水的容器，再將整個體系至于干燥器，結(jié)果用每天通過樣塊單位面積的水蒸氣質(zhì)量（g·cm-2·d-1）來衡量。Maravelaki-Kalaitzaki P等[18]將樣塊蓋在自制容器上，容器內(nèi)盛20 mL水，再把容器放在含有硅膠的密閉環(huán)境中，測量22℃下每24 h通過樣塊單位面積的水蒸氣質(zhì)量，直至恒重。胡一紅等[26]將磚塊放在盛有水的容器上，用密封帶固定、密封；再將這一體系放入烘箱，溫度設(shè)定60℃，測試透氣性變化。

2.4 文物基材的機械性能

基材機械性能的提升主要體現(xiàn)在抗壓強度、彎曲強度、耐磨性。Lucia D'Arienzo等[9]使用INSTRON 4301拉力機對立方體樣塊進行單向抗壓試驗，條件設(shè)置為十字頭速度1 mm·min-1、溫度25℃，結(jié)果用最大壓縮強度（Mpa）進行表示。Verónica Morote-Martínez等[27]用FIB Ibertest壓力機進行三點彎曲試驗，壓縮速率0.25 MPa·s-1。耐磨測試多采用自制裝置[28]?；臉訅K在自制的覆有磨砂紙的軌道上滾動，每間隔一定次數(shù)或一定距離的滾動記錄一次質(zhì)量，計算質(zhì)量損失率。也有現(xiàn)成裝置線性磨耗測試儀[9]，其原理與自制裝置相同。

2.5 文物基材的耐候性

對于石窟、石雕等室外文物，耐候性的提高也是表征基材性能提高的一個重要指標(biāo)。耐候性實驗總體來說分為自然老化和人工老化。人工老化實驗主要包括耐酸性、耐鹽性、凍融循環(huán)和紫外光老化實驗。

2.5.1 耐酸性

為了模擬自然界的酸雨現(xiàn)象，Doherty B等[29]采用實驗室控制條件下的酸侵蝕實驗，以6 cm3·min-1的速率抽取pH=5.5的酸溶液，噴灑放置于大燒杯中的樣塊，噴霧瓶與樣品保持合適距離以保證樣塊的整個表面都能噴灑到，實驗時間為6.5-7 h，實驗溫度和流量在每次實驗開始和結(jié)束都嚴(yán)格控制，每30 min收集一次流出液，通過測鈣離子含量來確定酸侵蝕程度。Liu Q等[30]根據(jù)國家中國天然石材防護劑行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JC/T973-2005，將石塊在1%(v/v)H2SO4中浸泡48h，再于60±2℃條件下干燥24 h，用石質(zhì)樣塊的質(zhì)量損失率來表征石塊耐酸性。

2.5.2 耐鹽性

耐鹽性測試[20]是將樣塊浸泡在飽和Na2SO4溶液中數(shù)小時，再取出干燥，循環(huán)操作，測試質(zhì)量變化。Chiara Dolores Vacchiano等[5]將凝灰?guī)r在飽和Na2SO4/NaCl溶液中浸泡2 h，再于20℃、85%濕度下干燥14 h，接著于20℃、50%濕度下干燥14 h。重復(fù)7個循環(huán)，用質(zhì)量損失來衡量破壞程度。Carmen Salazar-Hernández等[31]將石塊浸泡在飽和Na2SO4中24 h，取出干燥使其結(jié)晶；結(jié)果用發(fā)生惡化時經(jīng)歷的循環(huán)次數(shù)來表征。

2.5.3 抗凍融性

實驗室凍融循環(huán)通常是指：常溫下在純水中浸泡數(shù)小時，擦干表面后低溫冷凍數(shù)小時，記錄惡化時經(jīng)歷的循環(huán)次數(shù)。另外，Kerstin Elert等[20]根據(jù)UNE 67-028-84對樣塊進行30次凍融循環(huán)。結(jié)果顯示，高孔隙率的樣塊在凍融循環(huán)過程中更容易損壞。

2.5.4 抗紫外老化

紫外光老化[32-34]主要是指氙燈照射老化實驗，老化條件包括照射強度、照射時間、溫度、相對濕度等。光老化的結(jié)果可以通過紅外光譜[35]，ATR衰減全反射技術(shù)[36]，紫外-可見熒光分析法[36]，拉曼光譜[36]，光老化失重[8]等進行表征。

3 前景與展望

3.1 文物的無損分析

無損分析，指的是在不破壞基材的前提下，對基材的組成、結(jié)構(gòu)、性質(zhì)等進行分析的方法。由于文物保護的特殊性，使得無損分析在文物保護中的應(yīng)用越來越廣泛[37]。

Carmen Salazar-Hernández等對保護前后基材樣塊的硬度進行無損測試，實驗采用美國Cole Parmer公司生產(chǎn)的PHT-2500型數(shù)字硬度計，測試結(jié)果用HB值來表示。Favaro M等[38-39]使用超聲波檢查保護前后樣塊的密實程度；基材的微縫越多、越疏松，其孔隙率越高、機械強度越低，則超聲波傳播速度越??；測試采用連有點狀46 kHz UPG-T振動器和UPE-T接收器的便攜式USG 20超聲波儀。

3.2 文物保護的機理研究

隨著研究的深入，文物保護機理已經(jīng)成為文保工作者關(guān)注的熱點。機理研究的手段很多，Borgia G C等[40]使用核磁共振成像，通過毛細(xì)水吸收動力學(xué)研究基材經(jīng)過疏水處理后的行為演化。圖1（從樣塊未經(jīng)PB72保護的一面進行毛細(xì)水吸收1 h）表明，潤濕-干燥循環(huán)之后的樣塊疏水性能下降。由此推測，疏水性能的下降主要是因為水的侵入使聚合物與孔壁之間的附著減少，而不是由于聚合物的自然老化。

圖1 樣塊的核磁共振成像圖

紅外光譜可以給出聚合物和被保護樣塊之間的細(xì)節(jié)信息。Bogdana Simionescu等[41]通過觀察紅外峰位置和強度的變化，以峰的消失和峰產(chǎn)生來判斷化學(xué)鍵的斷裂與生成，并以此推測石塊被保護的機理。

掃描電鏡可用來研究聚合物與基材樣塊之間的結(jié)合。Zhao J等[4]在實驗中通過掃描電鏡觀察斷面，發(fā)現(xiàn)樹脂滲透并進入無機基材的內(nèi)部，基材中大多數(shù)的孔被樹脂填滿，溶劑揮發(fā)、樹脂凝固之后，整體呈現(xiàn)出三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成起到了加固基材、提高強度的作用。

在線聚合中，單體的吸收量可以用來判斷保護所能達(dá)到的程度。Antonio Brunetti等[42]應(yīng)用X射線斷層攝影術(shù)，在單體中加入造影劑，提高吸收系數(shù)，從而觀察單體在多孔材料內(nèi)部的吸收、傳播信息。

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（責(zé)任編輯：張國春）

Evaluation of Protection Efficiency on Historic Ceramics and Stones

QU Jia
（College of Chemical Engineering and Modern Materials/Shaanxi Key Laboratory of Comprehensive Utilization of Tailings Resources,Shangluo University,Shangluo726000,Shaanxi）

As part of cultural heritage,historic ceramics and stones play an important role on historical, artistic and scientific research.Influences,evaluation methods and prospects of polymer materials on historic ceramics and stones are studied from two aspects：the relics'inherent properties and the properties of protective polymers.The evaluation methods are introduced from water resistance,surface color and luster,permeability,mechanical properties and aging.Finally,the prospects are analyzed from the nondestructive analysis and mechanism.

polymer;ceramics;stone

K854.3

A

1674-0033（2015）02-0042-05

10.13440/j.slxy.1674-0033.2015.02.011

2015-01-06

商洛市科技計劃項目（DK-2014-3）

屈佳，女，陜西商州人，碩士，助教