蔡 波， 李 勇， 楊 蕾， 馮洪濤， 楊乾栩， 楊 清*

（1.云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司 技術(shù)中心，云南 昆明 650202；2.紅云紅河煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司 博士后科研工作站，云南 昆明650202）

天然材料濾嘴添加劑在卷煙中增香降害的應(yīng)用研究

蔡 波1，2， 李 勇1， 楊 蕾1， 馮洪濤1， 楊乾栩1， 楊 清*1

（1.云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司 技術(shù)中心，云南 昆明 650202；2.紅云紅河煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司 博士后科研工作站，云南 昆明650202）

利用氣質(zhì)聯(lián)用、感官評(píng)價(jià)、頂空分析、掃描電鏡等方法，研究了3種天然材料甘蔗（MZ）、香櫞（HR）和杉木（G1）濾嘴添加劑的結(jié)構(gòu)及其在卷煙產(chǎn)品中的應(yīng)用。研究結(jié)果表明：添加了天然材料MZ和G1的卷煙的煙香更為豐富、刺激性大大降低、舒適性得到了有效的改善；添加了天然材料的卷煙的煙氣的危害性指數(shù)大大降低，其中添加了G1的卷煙危害性指數(shù)下降了23.08%；3種天然材料的致香成分都較為豐富，其中以G1材料在高溫下的致香成分的種類和含量最高；具有較大比表面積的材料具有較好的增香降害的作用。

天然材料；減害；濾嘴；卷煙；增香

隨著世界控?zé)煹内厔?shì)和人們對(duì)健康的日益關(guān)注，煙草行業(yè)所受到的壓力越來越大，《煙草框架條約》的簽訂使得煙草行業(yè)的所面臨的形勢(shì)顯得空前嚴(yán)峻。從整體來看，中國的控?zé)熑匀惶幱谄鸩诫A段，要實(shí)現(xiàn)全面的控?zé)熀徒麩熑匀恍枰荛L(zhǎng)的路去走。在這些背景下，“減害降焦”的戰(zhàn)略得以確定，煙草行業(yè)也迎來了快速的發(fā)展[1]。因此，開發(fā)低焦油、低危害的卷煙產(chǎn)品成為了未來卷煙發(fā)展的主流方向[2-3]。但是當(dāng)焦油含量降低到一定程度的時(shí)候，卷煙的香味會(huì)受到很大的影響，所以，卷煙的增香工作也越來越重要[4]。

國際上卷煙行業(yè)針對(duì)減害降焦采取了一系列的措施，如煙草薄片、膨脹梗絲煙絲、卷煙紙透氣度、打孔稀釋和多種形式的濾嘴等新技術(shù)[5-7]。濾嘴，作為煙支的重要組成部分之一，在卷煙的減害降焦中起到了非常重要的作用。在濾嘴中添加吸附劑、催化劑等新型材料的特殊濾棒已經(jīng)成為卷煙減害降焦的一種最為重要而又實(shí)用的技術(shù)措施。其中二氧化硅、氧化鋁、云母、沸石和活性炭等無機(jī)吸附劑在減害降焦中得到了較多的研究[8-10]。天然材料以其天然安全和草本同香等優(yōu)點(diǎn)得到了研究者的廣泛關(guān)注，但是以天然材料作為濾嘴添加劑的研究卻還相對(duì)較少[11]。作者研究了3種天然材料的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及其在卷煙中的增香降害的應(yīng)用。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料與儀器

無水乙醇、無水硫酸鈉、二氯甲烷和氯化鈉：AR，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品；甘蔗（簡(jiǎn)稱MZ）、香櫞（簡(jiǎn)稱HR）和杉木（簡(jiǎn)稱G1）：購自云南昆明市場(chǎng)；卷煙產(chǎn)品A：2012年在用葉組煙絲、在線醋纖濾棒和卷煙空筒：紅云紅河集團(tuán)技術(shù)中心產(chǎn)品；XS104電子天平：感量0.0001 g，瑞士 Mettler-Toledo公司產(chǎn)品；GC6890N/MS5975氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：美國Agilent公司產(chǎn)品；RUIZ-SPME手動(dòng)固相微萃取裝置：美國SUPELCD公司產(chǎn)品；CarboxenTM/PDMS（75 μm）固相萃取頭：美國SUPELCD公司產(chǎn)品；JSM-6360LV掃描電鏡SEM：日本電子株式會(huì)社產(chǎn)品；ASAP-2010C氮?dú)馕絻x：美國Micromeritics公司產(chǎn)品。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 顆粒復(fù)合濾棒和試驗(yàn)卷煙的制備 將所篩選的植物材料MZ、植物材料HR和植物材料G1原料進(jìn)行破碎造粒處理，風(fēng)選得到20～60目的顆粒，將所得顆粒替換原有顆粒，添加量均為30 mg/支，通過KDF2濾嘴成型機(jī)卷制成濾棒。所設(shè)計(jì)的絲束規(guī)格為3.0Y/35000，濾棒的設(shè)計(jì)指標(biāo)為：長(zhǎng)度為（105±0.5）mm，硬度為（90±2）%，增塑劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%～10%，圓周長(zhǎng)度為（24.35±0.2）mm，成型紙為12000 CU。將用天然顆粒制備的濾棒與卷煙產(chǎn)品A的其他輔料通過卷包機(jī)進(jìn)行卷包制得試驗(yàn)卷煙。

1.2.2 卷煙的物理指標(biāo)的檢測(cè) 卷煙的物理指標(biāo)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 16447-2004、YC/T 28-1996和GB/T19610-2004等。

1.2.3 卷煙的感官質(zhì)量評(píng)價(jià) 以卷煙產(chǎn)品A的葉組，用MZ、HR和G1顆粒替換在用顆粒而成的濾棒進(jìn)行卷煙卷制。將制備的卷煙與卷煙產(chǎn)品A進(jìn)行對(duì)照，對(duì)樣品的感官質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)。

1.2.4 卷煙的常規(guī)煙氣和主流煙氣的有害成分分析 檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)為 GB5606.5-2005、GB/T19609-2004、YC/T30-1996、YC/T156-2001、YC/T157-2001、YC/T253-2008、YC/T254-2008、YC/T255-2008、GB/T21130-2007、GB/T23228-2008等。

1.2.5 天然材料顆粒的頂空-SPME-GC-MS分析準(zhǔn)確稱取1 000 mg天然材料顆粒MZ、HR、G1樣品置于22 mL頂空瓶中，按照卷煙抽吸過程中卷煙濾嘴的溫度變化范圍分別設(shè)定為40、60、80℃3個(gè)溫度條件進(jìn)行平衡和SPME萃取，萃取時(shí)間為20 min，之后將SPME進(jìn)樣針在氣相色譜高溫氣化室中解吸附，進(jìn)樣時(shí)間為2 min，采用GC-MS進(jìn)行分析，分析結(jié)果用NIST98進(jìn)行檢索，峰面積歸一化計(jì)算相對(duì)百分含量。GC-MS條件：HP-5MS石英毛細(xì)管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；載氣為高純He；載氣流量1.0 mL/min；進(jìn)樣口溫度240℃；程序升溫：50℃，保持1 min；以5.0℃/min升至100℃；以8℃/min升至260℃，保持5 min。分流進(jìn)樣，分流比為1∶15；GC/MS接口溫度280℃，質(zhì)量掃描范圍35～450，EI離子源溫度200℃，EI電離能量70 cv。

1.2.6 天然材料的形態(tài)結(jié)構(gòu)分析 用掃描電鏡（SEM）分析樣品的表面形貌，樣品直接鋪撒在導(dǎo)電膠上，噴金預(yù)處理，用SEM放大，從而觀察不同材料的表面形態(tài)。通過氮?dú)馕絻x分析樣品的織構(gòu)特征，樣品檢測(cè)前真空脫氣3 h以上；比表面積采用BET方法計(jì)算，孔徑和孔容分布采用BJH法計(jì)算。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 顆粒功能性濾棒對(duì)卷煙物理指標(biāo)的影響

通過不同濾棒制備的卷煙的物理指標(biāo)的測(cè)試結(jié)果列于表1中。通過卷煙的物理指標(biāo)發(fā)現(xiàn)，添加MZ、G1和HR顆粒對(duì)卷煙產(chǎn)品A的質(zhì)量、圓周、吸阻、總通風(fēng)度、長(zhǎng)度和硬度的影響并不明顯；同時(shí)這些結(jié)果也表明天然材料MZ、G1和HR作為濾棒添加劑能夠較好的應(yīng)用在卷煙產(chǎn)品A上。

表1 不同顆粒濾棒卷煙的物理指標(biāo)Table 1 Physics indexes of the cigarettes with different materials in the tips

2.2 顆粒功能性濾棒對(duì)卷煙感官評(píng)價(jià)的影響

將以天然材料顆粒取代某卷煙產(chǎn)品A原有濾棒顆粒制備而成的卷煙與卷煙產(chǎn)品A進(jìn)行卷煙感官評(píng)價(jià)分析，分析結(jié)果列于表2。

從表2中可以看出，添加了MZ、G1顆粒卷制而成的樣品與對(duì)照樣卷煙產(chǎn)品A相比較，它們的卷煙的煙香更為豐富、刺激性大大降低、舒適性得到了有效的改善，使卷煙抽吸品質(zhì)得到了有效的提升；而添加了HR顆粒卷制而成的樣品的卷煙與對(duì)照樣卷煙產(chǎn)品A相比較時(shí)，刺激性更為明顯，感官品質(zhì)有所下降。

表2 卷煙感官評(píng)價(jià)分析結(jié)果Table 2 Sensory evaluation results of the cigarettes with different materials in the tips

2.3 顆粒物對(duì)卷煙的常規(guī)煙氣的影響

將添加了天然材料顆粒MZ、G1和HR的樣品與對(duì)照樣卷煙產(chǎn)品A按照相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行常規(guī)煙氣的檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果列于表3中。

將添加了天然材料顆粒物MZ、G1和HR的卷煙與對(duì)照樣卷煙產(chǎn)品A的常規(guī)煙氣中進(jìn)行對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，濾嘴添加劑的改變對(duì)卷煙的煙堿改變不大；也可以發(fā)現(xiàn)，添加了天然材料的卷煙的煙氣中總粒相物、焦油和CO的含量會(huì)出現(xiàn)明顯的下降，而且添加了G1顆粒物的卷煙的效果更為明顯，說明添加天然材料的濾嘴能起到一定的降焦作用。

表3 卷煙常規(guī)煙氣分析結(jié)果Table 3 Analysis results of the conventional smoke

2.4 卷煙主流煙氣有害成分分析

將添加了MZ、G1和HR顆粒卷制而成的樣品和卷煙產(chǎn)品A進(jìn)行了卷煙有害成分分析，并且按照公式計(jì)算危害性指數(shù)[12]，其中CO、HCN、NNK、NH3、B[α]P、苯酚、巴豆醛分別為14.2、146.3、5.5、8.1、10.9、17.4、18.6。檢測(cè)和計(jì)算結(jié)果列于表4中。

以卷煙產(chǎn)品A為對(duì)照，計(jì)算了天然材料的樣品的主流煙氣的有害成分和危害性指數(shù)的降幅，計(jì)算結(jié)果列于表5中。

為了更加直觀的表述出3種天然材料的加入對(duì)卷煙的有害成分和危害性指數(shù)的影響，所獲結(jié)果見圖1。

表4 卷煙主流煙氣中7種有害成分檢測(cè)報(bào)告Table 4 Analysis results of mainstream smokes

表5 不同顆粒的卷煙主流煙氣中7種有害成分降幅比較Table 5 Comparison of the decreasing of 7 harmful ingredients in the mainstream smokes which were yielded by the cigarettes with different materials in the tips %

圖1 不同顆粒的卷煙主流煙氣中7種有害成分降幅比較Fig.1 Comparison of the decreasing of 7 harmful ingredients in mainstream smokes which were yielded by the cigarettes with different materials in the tips

從表5和圖1中可以看出，添加了天然材料MZ的樣品的煙氣中除了NNK含量有所升高，其他有害成分均有所下降，而且B[α]P、巴豆醛和苯酚的降幅尤為明顯[13]，分別達(dá)到了22.84%、26.38%和23.80%；添加了天然材料G1的樣品的煙氣中NH3的含量增加5.92%，其他成分均會(huì)明顯下降，而且B [α]P、巴豆醛和NNK的降幅較大，分別達(dá)到了31.44%、41.67%和20.34%；添加了天然材料HR的樣品的苯酚、NH3和NNK含量均有所增加，其中NNK的增幅達(dá)到10.41%，其他成分有所下降，而且B[α]P和巴豆醛降幅較大，分別達(dá)到了21.58%和32.29%。

添加了天然材料MZ、G1和HR顆粒的卷煙的危害性指數(shù)都有了明顯的下降，而且以添加了G1顆粒的卷煙的危害性下降最多，達(dá)到了23.08%。

2.5 顆粒物對(duì)揮發(fā)性致香成分的影響

從評(píng)吸結(jié)果來看，添加了天然材料的卷煙的香味更加豐富，表明天然材料添加劑本身在抽吸時(shí)有著增香的作用。通過頂空-SPME-GC-MS方法模擬吸煙條件，考察了不同頂空溫度下不同顆粒物對(duì)揮發(fā)性致香成分的影響，分析結(jié)果列于表6、表7和表8中。

表6 MZ顆粒的頂空-SPME-GC-MS分析結(jié)果Table 6 Headspace-SPME-GC-MS analysis results of the MZ particles

表7 G1顆粒的頂空-SPME-GC-MS分析結(jié)果Table 7 Headspace-SPME-GC-MS analysis results of the G1 particles

表8 HR顆粒的頂空-SPME-GC-MS分析結(jié)果Table 8 Headspace-SPME-GC-MS analysis results of the HR particles

從顆粒的頂空-SPME-GC-MS分析結(jié)果可以看出，顆粒的種類和溫度都會(huì)影響致香成分的種類數(shù)和相對(duì)含量。從分析結(jié)果可以看出，這3種顆粒物在卷煙中能夠起到一定的豐富香味的作用。從表6、表7和表8中可以看出，3種天然材料的致香成分都比較豐富。對(duì)3種顆粒物進(jìn)行具體分析可以發(fā)現(xiàn)，G1、HR、MZ顆粒隨著溫度的升高，所釋放的揮發(fā)性致香物質(zhì)的種類數(shù)呈現(xiàn)明顯的增加，香氣成分越來越豐富；顆粒釋放的致香成分構(gòu)成發(fā)生較大改變，醛酮類、烯烴類卷煙關(guān)鍵致香成分所占的比重越來越大；在卷煙抽吸的后段，隨著卷煙濾嘴溫度的升高，顆粒釋放出的揮發(fā)性致香成分更豐富，增香效果更為明顯[14]。其中G1顆粒的揮發(fā)性致香成分含量明顯高于HR、MZ顆粒，而且在80℃時(shí)，相對(duì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到了69.90%。

2.6 材料形態(tài)結(jié)構(gòu)分析

顆粒物的加入起到了一定的減害降焦的作用，這可能與所加入的材料形態(tài)結(jié)構(gòu)是相關(guān)的，通過掃描電鏡可以研究材料的表面結(jié)構(gòu)[15-16]。從圖2中可以看出，這3種材料都具有多孔的結(jié)構(gòu)。

圖2 天然材料顆粒（a）MZ，（b）G1和（c）HR的掃描電鏡圖片，圖中標(biāo)尺代表10 μmFig.2 SEM images of（a）MZ，（b）G1和 （c）HR particles.Bar represents 10 μm

為了更加深入的研究材料的結(jié)構(gòu)，將這3種材料進(jìn)行了氮?dú)馕綔y(cè)試，測(cè)量所得數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算，獲得的結(jié)果列于表9中。

表9 3種材料MZ、G1、HR的結(jié)構(gòu)分析結(jié)果Table 9 Structural analysis of the MZ，G1，and HR particles

從表9的結(jié)果中可以看出，這3種材料的平均孔徑都比較適中，屬于介孔材料的范疇。對(duì)于這3種材料而言，它們的比表面積的大小是G1＞MZ＞HR，總孔容的大小是HR＞G1＞MZ，平均孔徑大小是MZ＞G1＞HR?？梢园l(fā)現(xiàn)，G1的比表面積達(dá)到了32.1 m2/g；天然材料的結(jié)構(gòu)與卷煙的減害降焦之間有著一定的關(guān)系，具有較大比表面積的材料添加到卷煙濾棒中時(shí)能起到較好的降害的作用[17]。所選擇的天然材料，在具有較大比表面積時(shí)，能對(duì)卷煙的有害成分起到一定的吸附的效果。

3 結(jié)語

創(chuàng)新性的將3種天然材料MZ、G1和HR成功應(yīng)用到卷煙產(chǎn)品A的濾嘴中，并且取得了較好的效果。加入了天然材料顆粒MZ和G1的產(chǎn)品A的卷煙在香氣的豐富性、刺激性和感官品質(zhì)上均較原來的產(chǎn)品A有了明顯提升。對(duì)卷煙的常規(guī)煙氣和主流煙氣有害成分進(jìn)行了相關(guān)的分析，結(jié)果表明添加了MZ、G1和HR顆粒的卷煙都能起到減害降焦的作用，其中以G1顆粒的效果更為明顯。對(duì)3種顆粒MZ、G1和HR的揮發(fā)性致香成分進(jìn)行了分析，結(jié)果表明隨著溫度的升高，3種顆粒的致香成分的種類和含量均有提高，能夠在卷煙增香中起到一定的作用；同時(shí)也發(fā)現(xiàn)，在高溫時(shí)，具有G1顆粒物的揮發(fā)性致香成分種類是明顯高于其他兩種材料。通過對(duì)3種材料MZ、G1和HR的形態(tài)結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)3種材料都具有多孔的結(jié)構(gòu)且屬于多孔材料的范疇，而且具有較大比表面積的顆粒的卷煙產(chǎn)品具有較好的減害降焦的作用。

綜合以上的研究結(jié)果，可以看出，添加了天然材料顆粒的卷煙能在一定程度對(duì)卷煙起到增香的作用，天然材料添加劑的加入也能大大的降低卷煙的主流煙氣的有害成分和卷煙的危害性指數(shù)。相信以天然材料為添加劑的濾嘴將來能在各類卷煙中得到廣泛的應(yīng)用。

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Application of Natural Materials as Tip Additives in Cigarette Products for Favor Enhancement and the Reduction of Harmful Substances

CAI Bo1，2， LI Yong1， YANG Lei1， FENG Hongtao1， YANG Qianxu1， YANG Qing*1
（1.Technology Centre，China Tobacco Yunnan Industrial Co.，Ltd.，Kunming 650202，China；2.Post-Doctoral Scientific Research Station of HongYunHongHe Tobacco（Group）Co.，Ltd.，Kunming 650202，China）

Structures and applications of cane（MZ），citron（HR）and cunninghamia（G1）-derived tip additives in cigaretteswere investigated by GC-MS，sensory evaluation，SPME-GC-MS and SEM. Results showed thatthe sensory quality of the cigarettes with MZ and G1 was significant improved，the hazard indexes of the cigarettes with natural materials were greatly reduced（the hazard index of the cigarette with G1 was reduced by 23.08%），three materials contained abundant aroma components with the types and the contents of aroma components in the cigarette with G1 beingthe highest at the high temperature，and the larger the specific surface area for the material was，the better the harm reduction for the cigarette was.

natural materials，harm reduction，tip，cigarette，favor enhancement

TS 411

A

1673—1689（2015）07—0772—07

2014-07-31

云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司科技項(xiàng)目（2013CP02）。

蔡 波（1985—），男，湖北仙桃人，理學(xué)博士，工程師，主要從事煙草化學(xué)研究。E-mail：caibo198553@163.com

*通信作者：楊 清（1972—），男，云南紅河人，理學(xué)碩士，工程師，主要從事煙草化學(xué)研究。E-mail：yq226699@soho.com