化肥質量分析及檢驗技術應用研究

摘要：化肥是國家糧食安全和農(nóng)產(chǎn)品供給的有效保證。經(jīng)過多年的發(fā)展，我國已成為了化肥生產(chǎn)與使用的大國，對化肥質量檢驗的標準與技術要求也日益提高。文章結合實際工作經(jīng)驗，從我國近年來化肥質量狀況的分析出發(fā)，并著重就化肥的質量檢驗技術的應用進行了研究與探討。

關鍵詞：化肥；質量分析；檢驗技術；物理指標檢驗；化肥指標檢驗 文獻標識碼：A

中圖分類號：TQ440 文章編號：1009-2374（2015）01-0074-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2015.0037

1 我國化肥產(chǎn)品質量分析

從近年來化肥產(chǎn)品質量監(jiān)督抽查的結果顯示，我國化肥產(chǎn)品的質量合格率仍徘徊在70%左右。其中，除尿素、碳酸氫銨產(chǎn)品的質量較好以外，磷肥、鉀肥、復合肥料的產(chǎn)品質量均較差，其合格率也只有60%左右?？傮w而言，化肥產(chǎn)品的質量合格率偏低，且產(chǎn)品不穩(wěn)定。究其原因，既有企業(yè)在標準執(zhí)行不嚴、計量不準確方面的問題，也存在生產(chǎn)技術落后、原材料質量較差方面的問題。

2 化肥物理指標檢驗技術

化肥質量的物理指標主要包括了水分、粒度、顆粒平均抗壓強度等。

2.1 化肥水分檢驗方法

化肥水分檢驗的方法主要有烘干法、真空干燥法和卡爾-費休法。其中，烘干法即是將化肥在一定溫度下烘干一定時間后，再取出稱量，并根據(jù)其逸失的量來計量化肥的水分含量；真空干燥法是一定溫度下，將化肥在真空干燥箱中減壓干燥，根據(jù)逸失量計算出化肥游離水分的含量；卡爾-費休法則是測定少量水分常用的一種方法，利用卡爾-費休試劑與試樣中的水分定量發(fā)生關系，從而計算得出化肥試樣中水分的含量。

2.2 化肥粒度檢驗方法

化肥粒度也被稱為細度，檢驗方法主要為篩分法。其檢驗原理是用篩分的方法，并利用一定規(guī)格的試驗篩，將化肥試樣分為不同的粒度，通過稱量來計算其百分率。

2.3 化肥顆粒平均抗壓強度檢驗方法

其檢驗方法是選取規(guī)定粒度范圍和一定數(shù)量（通常為30粒）的化肥顆粒，采用顆粒強度測定儀，逐粒測定其被壓碎時所需的最小力，并求得其抗壓強度平均值。如果為混合化肥，在檢驗時應按照不同物質各取出10粒進行檢驗。如果為條狀復合肥，還應檢驗顆粒的側向抗壓強度。但近期出臺的國家標準已經(jīng)逐步取消了對該項目的檢驗要求和檢驗。

3 化肥化學指標檢驗技術

3.1 氮含量的檢驗

化肥中氮元素的存在形式主要有三類，分別為氨態(tài)氮、硝態(tài)氮和酰胺態(tài)氮。本文主要分析了氨態(tài)氮的檢驗方法。

3.1.1 酸堿滴定法。該方法是將化肥樣品與過量的硫酸標準溶液反應，然后用氫氧化鈉標準溶液返滴定過量硫酸，再根據(jù)滴定終點時酸堿標準溶液的消耗體積，計算得出化肥樣品的含氮量。在操作過程中，要求稱樣應迅速，為防止稱樣時氮元素的損失，最好采用減量法稱樣。

3.1.2 蒸餾后滴定法。該方法是將化肥樣品與過量的強堿溶液作用，經(jīng)蒸餾后分解出氨，然后用過量的硫酸標準溶液吸取氨，再以堿標準溶液返滴定過量酸至終點，依據(jù)酸堿兩種標準溶液的消耗體積與濃度，即可計算得出化肥樣品的含氮量。

3.1.3 甲醛法。該方法是在中性溶液中，將化肥樣品中的銨鹽與甲醛作用，生成六次甲基四胺和相當于銨鹽含量的酸，然后在指示劑存在下，用氫氧化鈉標準溶液滴定，根據(jù)終點時所消耗氫氧化鈉標準溶液的濃度和體積，即可計算得出化肥樣品中的含氮量。

3.2 磷含量的檢驗

根據(jù)磷肥中磷化合物溶解性能的不同，可將磷肥分為水溶性磷肥、弱酸溶性磷肥和難溶性磷肥這三類，我們通常將能被植物吸收的水溶性磷和弱酸溶性磷肥稱為有效磷。在磷肥產(chǎn)品的質量檢驗中，根據(jù)對象和目的的不同，常分別測定有效磷或總磷含量。在檢驗時先依據(jù)不同的方法制得含磷的分析試液，然后再用磷鉬酸喹啉重量法或容量法測定樣品中的含磷量。

其中，磷鉬酸喹啉重量法即是用適當?shù)奶崛?，提取化肥產(chǎn)品中的有效磷試液，其中磷酸根離子在酸性介質中，與喹鉬檸酮試劑生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀，再通過對沉淀的過濾、洗滌、烘干與稱重，即可計算得出化肥樣品中的含磷量。該方法可適用于多數(shù)磷肥中磷含量的檢驗，具有檢驗結果穩(wěn)定、準確的特點。

3.3 鉀含量的檢驗

鉀肥中鉀含量的檢驗，一般先制備樣品試液，對于溶于水的鉀鹽通常用熱水溶解法制備溶液，難溶解于水的鉀鹽可用20g/L的檸檬酸或堿熔體系分解制備溶液，然后再用四苯硼酸鉀稱量法或四苯硼酸鉀容量法進行測定。

3.3.1 四苯硼酸鉀稱量法。該方法是在弱堿性條件下，以四苯硼酸鈉溶液作為沉淀劑沉淀樣品試液中的鉀離子，生成白色的四苯硼酸鉀沉淀，然后再對沉淀進行過濾、洗滌、烘干和稱量，得出沉淀質量，即可技算得出化肥樣品中的鉀含量。

3.3.2 四苯硼酸鉀容量法。該方法也是在弱堿條件下，以四苯硼酸鈉溶液作為沉淀劑沉淀樣品試液中的鉀離子，生成白色的四苯硼酸鉀沉淀，然后對沉淀過濾洗凈后，加入一定量的強酸標準溶液溶解沉淀，并以酚酞作為指示劑，用強堿標準溶液返滴定過量的酸，根據(jù)酸堿標準溶液消耗的體積與濃度，即可計算得出樣品中的鉀含量。

3.4 微量元素含量的檢驗

化肥產(chǎn)品中除含有氮、磷、鉀等常量營養(yǎng)成分以外，部分產(chǎn)品中還含有錳、銅、鐵、鋅、硼、鉬等微量元素成分。對以微量元素為主要成分的葉面肥料或者含有微量元素的混合肥料，對微量元素的含量都有相應要求。目前，用于化肥微量元素含量的檢驗方法主要有原子吸收光譜法和分光光度法。

以原子吸收光譜法檢驗錳元素為例，該方法首先需將化肥試樣溶液中的錳元素在空氣-乙炔火焰中原子化，所產(chǎn)生的原子蒸汽吸收從錳空心陰極燈射出的特征波長為279.5nm的光，再根據(jù)具體吸光度的大小，即可檢測得出化肥中錳元素的含量。該方法主要適用于化肥中微量元素的質量分數(shù)為0.01%～1%的檢驗，在繪制工作曲線時，標準溶液的具體配置可根據(jù)化肥樣品中微量元素的多少以及儀器靈敏度的高低進行適當?shù)恼{(diào)整。endprint

3.5 有害成分的檢驗

化肥的有害成分主要包括游離酸、縮二脲和生態(tài)指標（砷、鎘、鉛、鉻、汞）等。本文主要分析了兩種常見化肥產(chǎn)品中有害成分的檢驗方法。

3.5.1 過磷酸鈣中游離酸的檢驗?；噬a(chǎn)中所制得的過磷酸鈣產(chǎn)品中，往往含有以游離磷酸形式存在的五氧化二磷，它的存在會增加過磷酸鈣產(chǎn)品的吸水性，并容易引發(fā)產(chǎn)品包裝袋破壞、施肥機腐蝕以及撒播裝置沾污等，如果將游離酸含量過高的過磷酸鈣隨種子一起施入土壤中，還會減少種子的發(fā)芽率。

因此，在過磷酸鈣的質量標準中，明確規(guī)定了游離酸的最大含量，對其含量的檢驗方法主要可采用容量法。容量法的測定原理是用氫氧化鈉標準溶液，滴定化肥樣品溶液中的游離酸，然后再根據(jù)消耗氫氧化鈉標準溶液的體積和濃度，來計算游離酸的含量。

3.5.2 尿素中縮二脲含量的檢驗。縮二脲（NH2·CO·NH·CO·NH2）是尿素加熱后，其雙分子縮合后生成的化合物?？s二脲對植物的生長是有害的，使用不當會對作物造成燒苗等現(xiàn)象。因此，在尿素產(chǎn)品質量要求中對縮二脲含量也有著明確的規(guī)定?？s二脲的檢驗主要有以下兩種方法：

第一種，分光光度計法。這也是普通實驗室最常用的方法。其檢驗原理是將尿素樣液中的縮二脲在硫酸銅、酒石酸鉀鈉的堿性溶液中，生成紫紅色的絡合物，然后再根據(jù)分光光度計測定其吸光度。最后根據(jù)縮二脲含量的標準曲線，即可計算得出樣品中的縮二脲

含量。

第二種，液相色譜法。隨檢驗設備的不斷發(fā)展與更新，液相色譜法也普遍應用于各檢驗機構。其原理是用甲醇與磷酸二氫鉀溶液作為流動相，通過紫外檢測器，根據(jù)波長200nm處有吸收峰的特點，用外標法，以測得的峰高或峰面積均值分別對應縮二脲含量繪制標準曲線或求得線性回歸方程，從而計算出樣品中縮二脲的含量。

4 結語

本文從我國近年來化肥質量狀況的分析出發(fā)，并著重就化肥的質量檢驗技術的應用進行了研究與探討。隨著我國近年來化肥質量標準的日益提高，我們更應當做好對化肥質量分析以及相應檢驗技術的有效應用，以切實把好化肥的質量關卡。

參考文獻

[1] 劉善江.化肥的質量標準與檢測[M].北京：中國計量出版社，2008.

[2] 復混肥料（復合肥料）（GB15063-2009）[S].北京：中國標準出版社，2009.

[3] 復混肥料（復合肥料）中縮二脲含量的測定（GB/T22924-2008）[S].北京：中國標準出版社，2008.

[4] 復混肥料中銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬含量的測定（GB/T14540-2003）[S].北京：中國標準出版社，2003.

作者簡介：楊飛（1981—），男，云南石屏人，楚雄州質量技術監(jiān)督綜合檢測中心工程師，研究方向：化工產(chǎn)品、食品檢驗。

（責任編輯：黃銀芳）endprint