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      黑苦蕎茶與黃苦蕎茶的熱分析對(duì)比

      2015-01-15 02:01:52朱靜平
      江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年11期
      關(guān)鍵詞:加工工藝

      摘要:用差熱-熱重分析(TG-DTA)對(duì)黑苦蕎茶和黃苦蕎茶進(jìn)行熱分析,比較兩者的區(qū)別。通過(guò)試驗(yàn)條件設(shè)置,得出分解曲線(xiàn),確定最佳條件。結(jié)果表明,黑苦蕎茶和黃苦蕎成分大致相同,加工溫度及加工工藝均可相同。黑苦蕎茶開(kāi)始分解的溫度為292.97℃,黃苦蕎茶開(kāi)始分解的溫度為227.05℃。兩者在靜態(tài)空氣氣氛下熱分析試驗(yàn)條件均為:升溫速率為15℃/min,樣品質(zhì)量2mg左右;加工、炮制溫度應(yīng)控制在200℃以下。

      關(guān)鍵詞:黑苦蕎茶;黃苦蕎茶;熱分析;升溫速率;加工溫度;加工工藝;試樣質(zhì)量

      中圖分類(lèi)號(hào):TS272.7文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):1002-1302(2014)11-0330-02

      蕎麥?zhǔn)俏覈?guó)重要的集營(yíng)養(yǎng)與保健為一體的糧食作物,現(xiàn)在主要分布在西北、東北、華北、西南的高山地帶。蕎麥不僅是人類(lèi)理想的食物資源,保健功能也越來(lái)越受到人們的重視?!侗静菥V目》稱(chēng)蕎麥為“五谷之王”,具有降氣、寬腸、磨積滯、消熱腫風(fēng)痛、除白濁白帶、脾積、泄瀉等藥效[1]?,F(xiàn)已開(kāi)發(fā)出的產(chǎn)品蕎麥面條、蕎麥烘焙制品、蕎麥膨化食品、蕎麥飲品、蕎麥調(diào)輔品和蕎麥芽菜等[2-10]。苦蕎茶在綜合了蕎麥的各方面作用后,作為飲品得到眾多認(rèn)可??嗍w茶從原材料說(shuō),主要分為4大類(lèi):分別為黃苦蕎茶、黑苦蕎茶、苦蕎花茶、雜交蕎苦蕎茶。目前,在蕎麥及其制品研制和開(kāi)發(fā)過(guò)程中存在較多問(wèn)題,由于烹飪應(yīng)用和食品加工過(guò)程中加熱使得功能性成分的活性降低[11-13]。對(duì)蕎麥茶在食品中的應(yīng)用研究局限于對(duì)加工方式及加工工藝的研究,現(xiàn)代科技手段在蕎麥茶加工中的研究應(yīng)用很少。在通過(guò)試驗(yàn)探討蕎麥及其茶制品的加工溫度為250℃以下[14],黑苦蕎與黃苦蕎在加工過(guò)程中的營(yíng)養(yǎng)流失是否一致,加工過(guò)程中參數(shù)影響是否相同,加工、炮制溫度通過(guò)現(xiàn)代科技手段建議范圍目前均還未有相關(guān)研究報(bào)道。

      熱分析是在程序控溫和一定氣氛下,測(cè)量試樣的某種物理性質(zhì)與溫度或時(shí)間關(guān)系的一類(lèi)技術(shù)。熱分析技術(shù)用于研究物質(zhì)在某一特定溫度時(shí)發(fā)生的熱學(xué)等物理參數(shù)的變化,由此進(jìn)一步研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)和性能之間的關(guān)系,研究反應(yīng)規(guī)律以及制定工藝條件等[15]。將熱分析應(yīng)用于黑苦蕎茶和黃苦蕎茶的研究,可為加工過(guò)程和工藝條件提供可靠的科學(xué)依據(jù)。

      1材料與方法

      1.1材料

      黑苦蕎茶、黃苦蕎茶(市售),在電烤箱中(100℃)烘干后在研缽中研細(xì),取出放入稱(chēng)量瓶中備用。

      1.2主要儀器與條件

      CS-101型干燥箱,重慶實(shí)驗(yàn)設(shè)備廠生產(chǎn);SHMADZUDTG-60差熱-熱重分析儀;DSC-60差示掃描量熱儀,日本島津公司生產(chǎn),升溫范圍為室溫至590℃;氣氛為靜態(tài)空氣;參比物為空鋁坩堝。

      1.3方法

      在靜態(tài)空氣氣氛條件下,在最佳測(cè)試條件下,對(duì)試樣進(jìn)行熱分析測(cè)定得到熱分析圖譜,對(duì)熱圖譜進(jìn)行分析確定測(cè)試樣品的特征值。

      2結(jié)果與分析

      熱分析試驗(yàn)條件對(duì)熱分析曲線(xiàn)的形狀和特征值有較大的影響。在靜態(tài)空氣氣氛狀態(tài)下,分別研究了升溫速率、試樣質(zhì)量對(duì)熱分析曲線(xiàn)的影響。

      2.1不同升溫速率的熱分析

      從圖1、圖2可以看出,隨著升溫速率的提高,ΔTmin增大(ΔTmin是曲線(xiàn)峰頂溫度),但是增幅較小,尚未來(lái)得及反應(yīng),便進(jìn)入更高的溫度,造成反應(yīng)滯后,而且將反應(yīng)推向在高溫區(qū)以更快的速度進(jìn)行,使得峰幅變窄,呈尖高狀,谷底溫度出現(xiàn)滯后現(xiàn)象,整個(gè)吸熱谷呈現(xiàn)向高溫區(qū)漂移的特征。2種供試材料升溫速率為15℃/min時(shí),曲線(xiàn)的峰形比較好,可作為試驗(yàn)升溫速率。

      2.2不同質(zhì)量的熱分析

      從圖3、圖4可見(jiàn),隨著試樣質(zhì)量的減少,TG曲線(xiàn)的形狀

      幾乎完全一致,DTA曲線(xiàn)的峰形變得尖銳,為了更好分析圖形,選擇樣品質(zhì)量在2mg左右為宜。

      2.3黑苦蕎茶與黃苦蕎茶的熱分析

      黑苦蕎茶與黃苦蕎茶在最佳試驗(yàn)條件下的熱分析結(jié)果見(jiàn)圖5,TGA為熱重曲線(xiàn),DTA為差熱曲線(xiàn)。

      從分解圖像上可以看出,黑苦蕎茶和黃苦蕎茶的主要分解曲線(xiàn)分別為5個(gè)和4個(gè)峰。通過(guò)做切線(xiàn)分析各峰的溫度、失重率、焓變等數(shù)據(jù)見(jiàn)表1、表2。表1結(jié)果,第2階段的失重率最大,對(duì)應(yīng)峰溫為327.52℃。失重率趨勢(shì)為拋物線(xiàn)。表2結(jié)果,最大失重階段同樣為第2階段,對(duì)應(yīng)峰溫為339.96℃。此階段的失重率趨勢(shì)呈拋物線(xiàn)趨勢(shì)。

      通過(guò)試驗(yàn)得出如下結(jié)論:(1)最大失重階段的放熱峰峰溫均為330℃左右,失重率均為40%以上;(2)在105℃之前為失水階段,表明雖然進(jìn)行烘干,但吸水仍較嚴(yán)重。因烘干條件為105℃,所以開(kāi)始分解溫度應(yīng)在105℃之后。通過(guò)做切線(xiàn)得知,開(kāi)始分解溫度分別為292.97、227.05℃,表明2種樣品開(kāi)始分解溫度相差不大;(3)2條曲線(xiàn)的吸、放熱峰相似,各階段的失重率趨勢(shì)大致相同;(4)在540℃后,黑苦蕎茶多出1個(gè)放熱峰,黃苦蕎茶沒(méi)有,可能是黑苦蕎茶本身營(yíng)養(yǎng)成分比黃苦蕎較好。

      黑苦蕎茶和黃苦蕎成分大致相同,則加工溫度及加工工藝均可相同,溫度可控制在200℃以下。

      3結(jié)論

      通過(guò)升溫速率和試樣質(zhì)量的圖譜分析,確定了用DTG-60差熱-熱重分析儀在靜態(tài)空氣氣氛下測(cè)定黑苦蕎茶和黃苦蕎茶的試驗(yàn)條件均為:升溫速率為15℃/min,試樣質(zhì)量為2mg左右。通過(guò)對(duì)黑苦蕎茶和黃苦蕎茶進(jìn)行熱分析,黑苦蕎茶和黃苦蕎茶成分大致相同,加工溫度及加工工藝均可相同。經(jīng)熱分析數(shù)據(jù)處理,黑苦蕎茶開(kāi)始分解的溫度為292.97℃,黃苦蕎茶開(kāi)始分解的溫度為227.05℃,建議加工、炮制溫度控制在200℃以下。

      參考文獻(xiàn):

      [1]張亞,王飛翔.蕎麥的利用價(jià)值與產(chǎn)業(yè)化開(kāi)發(fā)思考[J].湖南農(nóng)業(yè)科學(xué),2003,(3):67-68.

      [2]閻紅.蕎麥的應(yīng)用研究及展望[J].食品工業(yè)科技,2011,30(1):363-365.

      [3]孫倩.黑苦蕎[J].中國(guó)食品,2012(1):59.

      [4]栗麗萍.速凍蕎麥面條加工技術(shù)研究[D].呼和浩特:內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué),2008.

      [5]賈冬英,姚開(kāi),張海均.苦蕎麥的營(yíng)養(yǎng)與功能成分研究進(jìn)展[J].糧食與飼料工業(yè),2012(5):25-27.

      [6]GuoXN,YaoHY.Fractionationandcharacterizationoftartarybuckwheatflourproteins[J].FoodChemistry,2006,98(1):90-94.

      [7]周小理,李宗杰,周一鳴.蕎麥治療糖尿病化學(xué)成分的研究進(jìn)展[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2011,26(5):119-121.

      [8]惠麗娟.蕎麥雜豆蛋糕的加工技術(shù)及影響其品質(zhì)的因素的研究[D].武漢:華中農(nóng)業(yè)大學(xué),2008.

      [9]肖詩(shī)明,吳中文,張忠.苦蕎麥曲奇餅干的研制[J].食品科技,2003(12):31-32.

      [10]周小理,黃琳.蕎麥蛋白的組成與功能成分研究進(jìn)展[J].上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào):[HJ2mm]自然科學(xué)版,2010,10(3):196-199,233。

      [11]張玲,高飛虎,高倫江,等.蕎麥營(yíng)養(yǎng)功能及其利用研究進(jìn)展[J].南方農(nóng)業(yè),2011,5(6):74-77.

      [12]姚榮清,梁世中.苦蕎麥保健醋釀造工藝研究[J].糧油食品科技,2005,13(1):9-11,18.

      [13]張莉,李志西.傳統(tǒng)蕎麥制品保健功能特性研究[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2009,24(3):53-57.

      [14]朱靜平.蕎麥及其茶制品的熱分析研究[J].食品工業(yè),2013,30(5):121-122.

      [15]劉振海,徐國(guó)華,張洪林.熱分析儀器[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006.endprint

      摘要:用差熱-熱重分析(TG-DTA)對(duì)黑苦蕎茶和黃苦蕎茶進(jìn)行熱分析,比較兩者的區(qū)別。通過(guò)試驗(yàn)條件設(shè)置,得出分解曲線(xiàn),確定最佳條件。結(jié)果表明,黑苦蕎茶和黃苦蕎成分大致相同,加工溫度及加工工藝均可相同。黑苦蕎茶開(kāi)始分解的溫度為292.97℃,黃苦蕎茶開(kāi)始分解的溫度為227.05℃。兩者在靜態(tài)空氣氣氛下熱分析試驗(yàn)條件均為:升溫速率為15℃/min,樣品質(zhì)量2mg左右;加工、炮制溫度應(yīng)控制在200℃以下。

      關(guān)鍵詞:黑苦蕎茶;黃苦蕎茶;熱分析;升溫速率;加工溫度;加工工藝;試樣質(zhì)量

      中圖分類(lèi)號(hào):TS272.7文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):1002-1302(2014)11-0330-02

      蕎麥?zhǔn)俏覈?guó)重要的集營(yíng)養(yǎng)與保健為一體的糧食作物,現(xiàn)在主要分布在西北、東北、華北、西南的高山地帶。蕎麥不僅是人類(lèi)理想的食物資源,保健功能也越來(lái)越受到人們的重視?!侗静菥V目》稱(chēng)蕎麥為“五谷之王”,具有降氣、寬腸、磨積滯、消熱腫風(fēng)痛、除白濁白帶、脾積、泄瀉等藥效[1]?,F(xiàn)已開(kāi)發(fā)出的產(chǎn)品蕎麥面條、蕎麥烘焙制品、蕎麥膨化食品、蕎麥飲品、蕎麥調(diào)輔品和蕎麥芽菜等[2-10]??嗍w茶在綜合了蕎麥的各方面作用后,作為飲品得到眾多認(rèn)可??嗍w茶從原材料說(shuō),主要分為4大類(lèi):分別為黃苦蕎茶、黑苦蕎茶、苦蕎花茶、雜交蕎苦蕎茶。目前,在蕎麥及其制品研制和開(kāi)發(fā)過(guò)程中存在較多問(wèn)題,由于烹飪應(yīng)用和食品加工過(guò)程中加熱使得功能性成分的活性降低[11-13]。對(duì)蕎麥茶在食品中的應(yīng)用研究局限于對(duì)加工方式及加工工藝的研究,現(xiàn)代科技手段在蕎麥茶加工中的研究應(yīng)用很少。在通過(guò)試驗(yàn)探討蕎麥及其茶制品的加工溫度為250℃以下[14],黑苦蕎與黃苦蕎在加工過(guò)程中的營(yíng)養(yǎng)流失是否一致,加工過(guò)程中參數(shù)影響是否相同,加工、炮制溫度通過(guò)現(xiàn)代科技手段建議范圍目前均還未有相關(guān)研究報(bào)道。

      熱分析是在程序控溫和一定氣氛下,測(cè)量試樣的某種物理性質(zhì)與溫度或時(shí)間關(guān)系的一類(lèi)技術(shù)。熱分析技術(shù)用于研究物質(zhì)在某一特定溫度時(shí)發(fā)生的熱學(xué)等物理參數(shù)的變化,由此進(jìn)一步研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)和性能之間的關(guān)系,研究反應(yīng)規(guī)律以及制定工藝條件等[15]。將熱分析應(yīng)用于黑苦蕎茶和黃苦蕎茶的研究,可為加工過(guò)程和工藝條件提供可靠的科學(xué)依據(jù)。

      1材料與方法

      1.1材料

      黑苦蕎茶、黃苦蕎茶(市售),在電烤箱中(100℃)烘干后在研缽中研細(xì),取出放入稱(chēng)量瓶中備用。

      1.2主要儀器與條件

      CS-101型干燥箱,重慶實(shí)驗(yàn)設(shè)備廠生產(chǎn);SHMADZUDTG-60差熱-熱重分析儀;DSC-60差示掃描量熱儀,日本島津公司生產(chǎn),升溫范圍為室溫至590℃;氣氛為靜態(tài)空氣;參比物為空鋁坩堝。

      1.3方法

      在靜態(tài)空氣氣氛條件下,在最佳測(cè)試條件下,對(duì)試樣進(jìn)行熱分析測(cè)定得到熱分析圖譜,對(duì)熱圖譜進(jìn)行分析確定測(cè)試樣品的特征值。

      2結(jié)果與分析

      熱分析試驗(yàn)條件對(duì)熱分析曲線(xiàn)的形狀和特征值有較大的影響。在靜態(tài)空氣氣氛狀態(tài)下,分別研究了升溫速率、試樣質(zhì)量對(duì)熱分析曲線(xiàn)的影響。

      2.1不同升溫速率的熱分析

      從圖1、圖2可以看出,隨著升溫速率的提高,ΔTmin增大(ΔTmin是曲線(xiàn)峰頂溫度),但是增幅較小,尚未來(lái)得及反應(yīng),便進(jìn)入更高的溫度,造成反應(yīng)滯后,而且將反應(yīng)推向在高溫區(qū)以更快的速度進(jìn)行,使得峰幅變窄,呈尖高狀,谷底溫度出現(xiàn)滯后現(xiàn)象,整個(gè)吸熱谷呈現(xiàn)向高溫區(qū)漂移的特征。2種供試材料升溫速率為15℃/min時(shí),曲線(xiàn)的峰形比較好,可作為試驗(yàn)升溫速率。

      2.2不同質(zhì)量的熱分析

      從圖3、圖4可見(jiàn),隨著試樣質(zhì)量的減少,TG曲線(xiàn)的形狀

      幾乎完全一致,DTA曲線(xiàn)的峰形變得尖銳,為了更好分析圖形,選擇樣品質(zhì)量在2mg左右為宜。

      2.3黑苦蕎茶與黃苦蕎茶的熱分析

      黑苦蕎茶與黃苦蕎茶在最佳試驗(yàn)條件下的熱分析結(jié)果見(jiàn)圖5,TGA為熱重曲線(xiàn),DTA為差熱曲線(xiàn)。

      從分解圖像上可以看出,黑苦蕎茶和黃苦蕎茶的主要分解曲線(xiàn)分別為5個(gè)和4個(gè)峰。通過(guò)做切線(xiàn)分析各峰的溫度、失重率、焓變等數(shù)據(jù)見(jiàn)表1、表2。表1結(jié)果,第2階段的失重率最大,對(duì)應(yīng)峰溫為327.52℃。失重率趨勢(shì)為拋物線(xiàn)。表2結(jié)果,最大失重階段同樣為第2階段,對(duì)應(yīng)峰溫為339.96℃。此階段的失重率趨勢(shì)呈拋物線(xiàn)趨勢(shì)。

      通過(guò)試驗(yàn)得出如下結(jié)論:(1)最大失重階段的放熱峰峰溫均為330℃左右,失重率均為40%以上;(2)在105℃之前為失水階段,表明雖然進(jìn)行烘干,但吸水仍較嚴(yán)重。因烘干條件為105℃,所以開(kāi)始分解溫度應(yīng)在105℃之后。通過(guò)做切線(xiàn)得知,開(kāi)始分解溫度分別為292.97、227.05℃,表明2種樣品開(kāi)始分解溫度相差不大;(3)2條曲線(xiàn)的吸、放熱峰相似,各階段的失重率趨勢(shì)大致相同;(4)在540℃后,黑苦蕎茶多出1個(gè)放熱峰,黃苦蕎茶沒(méi)有,可能是黑苦蕎茶本身營(yíng)養(yǎng)成分比黃苦蕎較好。

      黑苦蕎茶和黃苦蕎成分大致相同,則加工溫度及加工工藝均可相同,溫度可控制在200℃以下。

      3結(jié)論

      通過(guò)升溫速率和試樣質(zhì)量的圖譜分析,確定了用DTG-60差熱-熱重分析儀在靜態(tài)空氣氣氛下測(cè)定黑苦蕎茶和黃苦蕎茶的試驗(yàn)條件均為:升溫速率為15℃/min,試樣質(zhì)量為2mg左右。通過(guò)對(duì)黑苦蕎茶和黃苦蕎茶進(jìn)行熱分析,黑苦蕎茶和黃苦蕎茶成分大致相同,加工溫度及加工工藝均可相同。經(jīng)熱分析數(shù)據(jù)處理,黑苦蕎茶開(kāi)始分解的溫度為292.97℃,黃苦蕎茶開(kāi)始分解的溫度為227.05℃,建議加工、炮制溫度控制在200℃以下。

      參考文獻(xiàn):

      [1]張亞,王飛翔.蕎麥的利用價(jià)值與產(chǎn)業(yè)化開(kāi)發(fā)思考[J].湖南農(nóng)業(yè)科學(xué),2003,(3):67-68.

      [2]閻紅.蕎麥的應(yīng)用研究及展望[J].食品工業(yè)科技,2011,30(1):363-365.

      [3]孫倩.黑苦蕎[J].中國(guó)食品,2012(1):59.

      [4]栗麗萍.速凍蕎麥面條加工技術(shù)研究[D].呼和浩特:內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué),2008.

      [5]賈冬英,姚開(kāi),張海均.苦蕎麥的營(yíng)養(yǎng)與功能成分研究進(jìn)展[J].糧食與飼料工業(yè),2012(5):25-27.

      [6]GuoXN,YaoHY.Fractionationandcharacterizationoftartarybuckwheatflourproteins[J].FoodChemistry,2006,98(1):90-94.

      [7]周小理,李宗杰,周一鳴.蕎麥治療糖尿病化學(xué)成分的研究進(jìn)展[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2011,26(5):119-121.

      [8]惠麗娟.蕎麥雜豆蛋糕的加工技術(shù)及影響其品質(zhì)的因素的研究[D].武漢:華中農(nóng)業(yè)大學(xué),2008.

      [9]肖詩(shī)明,吳中文,張忠.苦蕎麥曲奇餅干的研制[J].食品科技,2003(12):31-32.

      [10]周小理,黃琳.蕎麥蛋白的組成與功能成分研究進(jìn)展[J].上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào):[HJ2mm]自然科學(xué)版,2010,10(3):196-199,233。

      [11]張玲,高飛虎,高倫江,等.蕎麥營(yíng)養(yǎng)功能及其利用研究進(jìn)展[J].南方農(nóng)業(yè),2011,5(6):74-77.

      [12]姚榮清,梁世中.苦蕎麥保健醋釀造工藝研究[J].糧油食品科技,2005,13(1):9-11,18.

      [13]張莉,李志西.傳統(tǒng)蕎麥制品保健功能特性研究[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2009,24(3):53-57.

      [14]朱靜平.蕎麥及其茶制品的熱分析研究[J].食品工業(yè),2013,30(5):121-122.

      [15]劉振海,徐國(guó)華,張洪林.熱分析儀器[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006.endprint

      摘要:用差熱-熱重分析(TG-DTA)對(duì)黑苦蕎茶和黃苦蕎茶進(jìn)行熱分析,比較兩者的區(qū)別。通過(guò)試驗(yàn)條件設(shè)置,得出分解曲線(xiàn),確定最佳條件。結(jié)果表明,黑苦蕎茶和黃苦蕎成分大致相同,加工溫度及加工工藝均可相同。黑苦蕎茶開(kāi)始分解的溫度為292.97℃,黃苦蕎茶開(kāi)始分解的溫度為227.05℃。兩者在靜態(tài)空氣氣氛下熱分析試驗(yàn)條件均為:升溫速率為15℃/min,樣品質(zhì)量2mg左右;加工、炮制溫度應(yīng)控制在200℃以下。

      關(guān)鍵詞:黑苦蕎茶;黃苦蕎茶;熱分析;升溫速率;加工溫度;加工工藝;試樣質(zhì)量

      中圖分類(lèi)號(hào):TS272.7文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):1002-1302(2014)11-0330-02

      蕎麥?zhǔn)俏覈?guó)重要的集營(yíng)養(yǎng)與保健為一體的糧食作物,現(xiàn)在主要分布在西北、東北、華北、西南的高山地帶。蕎麥不僅是人類(lèi)理想的食物資源,保健功能也越來(lái)越受到人們的重視?!侗静菥V目》稱(chēng)蕎麥為“五谷之王”,具有降氣、寬腸、磨積滯、消熱腫風(fēng)痛、除白濁白帶、脾積、泄瀉等藥效[1]?,F(xiàn)已開(kāi)發(fā)出的產(chǎn)品蕎麥面條、蕎麥烘焙制品、蕎麥膨化食品、蕎麥飲品、蕎麥調(diào)輔品和蕎麥芽菜等[2-10]??嗍w茶在綜合了蕎麥的各方面作用后,作為飲品得到眾多認(rèn)可??嗍w茶從原材料說(shuō),主要分為4大類(lèi):分別為黃苦蕎茶、黑苦蕎茶、苦蕎花茶、雜交蕎苦蕎茶。目前,在蕎麥及其制品研制和開(kāi)發(fā)過(guò)程中存在較多問(wèn)題,由于烹飪應(yīng)用和食品加工過(guò)程中加熱使得功能性成分的活性降低[11-13]。對(duì)蕎麥茶在食品中的應(yīng)用研究局限于對(duì)加工方式及加工工藝的研究,現(xiàn)代科技手段在蕎麥茶加工中的研究應(yīng)用很少。在通過(guò)試驗(yàn)探討蕎麥及其茶制品的加工溫度為250℃以下[14],黑苦蕎與黃苦蕎在加工過(guò)程中的營(yíng)養(yǎng)流失是否一致,加工過(guò)程中參數(shù)影響是否相同,加工、炮制溫度通過(guò)現(xiàn)代科技手段建議范圍目前均還未有相關(guān)研究報(bào)道。

      熱分析是在程序控溫和一定氣氛下,測(cè)量試樣的某種物理性質(zhì)與溫度或時(shí)間關(guān)系的一類(lèi)技術(shù)。熱分析技術(shù)用于研究物質(zhì)在某一特定溫度時(shí)發(fā)生的熱學(xué)等物理參數(shù)的變化,由此進(jìn)一步研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)和性能之間的關(guān)系,研究反應(yīng)規(guī)律以及制定工藝條件等[15]。將熱分析應(yīng)用于黑苦蕎茶和黃苦蕎茶的研究,可為加工過(guò)程和工藝條件提供可靠的科學(xué)依據(jù)。

      1材料與方法

      1.1材料

      黑苦蕎茶、黃苦蕎茶(市售),在電烤箱中(100℃)烘干后在研缽中研細(xì),取出放入稱(chēng)量瓶中備用。

      1.2主要儀器與條件

      CS-101型干燥箱,重慶實(shí)驗(yàn)設(shè)備廠生產(chǎn);SHMADZUDTG-60差熱-熱重分析儀;DSC-60差示掃描量熱儀,日本島津公司生產(chǎn),升溫范圍為室溫至590℃;氣氛為靜態(tài)空氣;參比物為空鋁坩堝。

      1.3方法

      在靜態(tài)空氣氣氛條件下,在最佳測(cè)試條件下,對(duì)試樣進(jìn)行熱分析測(cè)定得到熱分析圖譜,對(duì)熱圖譜進(jìn)行分析確定測(cè)試樣品的特征值。

      2結(jié)果與分析

      熱分析試驗(yàn)條件對(duì)熱分析曲線(xiàn)的形狀和特征值有較大的影響。在靜態(tài)空氣氣氛狀態(tài)下,分別研究了升溫速率、試樣質(zhì)量對(duì)熱分析曲線(xiàn)的影響。

      2.1不同升溫速率的熱分析

      從圖1、圖2可以看出,隨著升溫速率的提高,ΔTmin增大(ΔTmin是曲線(xiàn)峰頂溫度),但是增幅較小,尚未來(lái)得及反應(yīng),便進(jìn)入更高的溫度,造成反應(yīng)滯后,而且將反應(yīng)推向在高溫區(qū)以更快的速度進(jìn)行,使得峰幅變窄,呈尖高狀,谷底溫度出現(xiàn)滯后現(xiàn)象,整個(gè)吸熱谷呈現(xiàn)向高溫區(qū)漂移的特征。2種供試材料升溫速率為15℃/min時(shí),曲線(xiàn)的峰形比較好,可作為試驗(yàn)升溫速率。

      2.2不同質(zhì)量的熱分析

      從圖3、圖4可見(jiàn),隨著試樣質(zhì)量的減少,TG曲線(xiàn)的形狀

      幾乎完全一致,DTA曲線(xiàn)的峰形變得尖銳,為了更好分析圖形,選擇樣品質(zhì)量在2mg左右為宜。

      2.3黑苦蕎茶與黃苦蕎茶的熱分析

      黑苦蕎茶與黃苦蕎茶在最佳試驗(yàn)條件下的熱分析結(jié)果見(jiàn)圖5,TGA為熱重曲線(xiàn),DTA為差熱曲線(xiàn)。

      從分解圖像上可以看出,黑苦蕎茶和黃苦蕎茶的主要分解曲線(xiàn)分別為5個(gè)和4個(gè)峰。通過(guò)做切線(xiàn)分析各峰的溫度、失重率、焓變等數(shù)據(jù)見(jiàn)表1、表2。表1結(jié)果,第2階段的失重率最大,對(duì)應(yīng)峰溫為327.52℃。失重率趨勢(shì)為拋物線(xiàn)。表2結(jié)果,最大失重階段同樣為第2階段,對(duì)應(yīng)峰溫為339.96℃。此階段的失重率趨勢(shì)呈拋物線(xiàn)趨勢(shì)。

      通過(guò)試驗(yàn)得出如下結(jié)論:(1)最大失重階段的放熱峰峰溫均為330℃左右,失重率均為40%以上;(2)在105℃之前為失水階段,表明雖然進(jìn)行烘干,但吸水仍較嚴(yán)重。因烘干條件為105℃,所以開(kāi)始分解溫度應(yīng)在105℃之后。通過(guò)做切線(xiàn)得知,開(kāi)始分解溫度分別為292.97、227.05℃,表明2種樣品開(kāi)始分解溫度相差不大;(3)2條曲線(xiàn)的吸、放熱峰相似,各階段的失重率趨勢(shì)大致相同;(4)在540℃后,黑苦蕎茶多出1個(gè)放熱峰,黃苦蕎茶沒(méi)有,可能是黑苦蕎茶本身營(yíng)養(yǎng)成分比黃苦蕎較好。

      黑苦蕎茶和黃苦蕎成分大致相同,則加工溫度及加工工藝均可相同,溫度可控制在200℃以下。

      3結(jié)論

      通過(guò)升溫速率和試樣質(zhì)量的圖譜分析,確定了用DTG-60差熱-熱重分析儀在靜態(tài)空氣氣氛下測(cè)定黑苦蕎茶和黃苦蕎茶的試驗(yàn)條件均為:升溫速率為15℃/min,試樣質(zhì)量為2mg左右。通過(guò)對(duì)黑苦蕎茶和黃苦蕎茶進(jìn)行熱分析,黑苦蕎茶和黃苦蕎茶成分大致相同,加工溫度及加工工藝均可相同。經(jīng)熱分析數(shù)據(jù)處理,黑苦蕎茶開(kāi)始分解的溫度為292.97℃,黃苦蕎茶開(kāi)始分解的溫度為227.05℃,建議加工、炮制溫度控制在200℃以下。

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