郝許峰, 孫紹暉，趙 科，孫培勤

（1. 鄭州市科技情報(bào)研究所，河南 鄭州 450007； 2. 鄭州大學(xué) 化工與能源學(xué)院，河南 鄭州 450001）

生物質(zhì)快速熱解液化新技術(shù)

郝許峰1, 孫紹暉2，趙 科2，孫培勤2

（1. 鄭州市科技情報(bào)研究所，河南 鄭州 450007； 2. 鄭州大學(xué) 化工與能源學(xué)院，河南 鄭州 450001）

介紹了催化熱解、混合熱解、臨氫熱解三種生物質(zhì)快速熱解液化新技術(shù)。分析了成功的催化熱解過程需要滿足的準(zhǔn)則，介紹了一些催化熱解的催化劑。報(bào)道了生物質(zhì)與煤共熱解液化的部分結(jié)果。對(duì)美國天然氣技術(shù)研究院近期開發(fā)的臨氫熱解（或加氫熱解）技術(shù)進(jìn)行了詳細(xì)報(bào)道，列出了主要的技術(shù)指標(biāo)。要使這些新技術(shù)走向工業(yè)化，還有大量的工程技術(shù)問題要解決。

生物質(zhì)；快速熱解; 催化熱解；混合熱解；臨氫熱解

人類大量使用石油、煤炭、天然氣化石能源造成了嚴(yán)重的能源危機(jī)和環(huán)境污染問題，使用可再生能源是解決上述問題的必然選擇。生物質(zhì)是可轉(zhuǎn)化為燃料和化學(xué)品的清潔的可再生能源。生物質(zhì)快速熱解轉(zhuǎn)化為運(yùn)輸燃料途徑是近期可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的途徑之一[1]。

生物質(zhì)快速熱解是指生物質(zhì)原料在無氧條件下，在較高的升溫速率（103～105℃/s）下，熱解溫度500 ℃左右，較短的停留時(shí)間（＜2 s）下，發(fā)生快速裂解，然后熱解蒸汽快速冷凝得到不可冷凝氣、液體生物質(zhì)油及固體炭的過程，目的是獲得高產(chǎn)率、高品質(zhì)的生物質(zhì)油，如果反應(yīng)條件合適，生物原油產(chǎn)率可達(dá)70%以上[2]。熱解生物原油經(jīng)過加氫改質(zhì)可生產(chǎn)的燃料品種包括汽油、柴油和航空煤油。

生物質(zhì)快速熱解技術(shù)的研究開發(fā)已進(jìn)行了30多年。常規(guī)快速熱解技術(shù)已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了工業(yè)示范；已研發(fā)了多種型式的熱解反應(yīng)器。循環(huán)流化床等幾種熱解反應(yīng)器適用于工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用。常規(guī)的熱解技術(shù)熱解產(chǎn)生的生物油，由于其水分含量高、黏度大、熱值低、酸度大等缺點(diǎn)，工業(yè)上直接應(yīng)用時(shí)對(duì)設(shè)備和使用條件等提出了較高的要求，不利于大范圍普及和推廣；同時(shí)再加工提質(zhì)為高級(jí)燃料方面，作為原料對(duì)進(jìn)一步加工的工藝條件：溫度、壓力，以及設(shè)備也有著較高要求，因此國內(nèi)外工作者寄希望于生物質(zhì)熱解階段能夠獲得品質(zhì)較高的、易于應(yīng)用和加工的生物油，通過控制溫度、壓力，或者使用催化劑，達(dá)到控制物料反應(yīng)歷程，來探索提高生物油質(zhì)量的途徑。出現(xiàn)了催化熱解、混合熱解、臨氫熱解等新興創(chuàng)新性的熱解技術(shù)，下面介紹催化熱解、混合熱解和臨氫熱解新技術(shù)。

1 催化熱解

為了改進(jìn)生物質(zhì)常規(guī)熱解液化生物油品質(zhì)低的缺點(diǎn)，產(chǎn)生了在催化劑的參與下以實(shí)現(xiàn)生物油高收率和高品質(zhì)的催化熱解。根據(jù)常規(guī)生物油品質(zhì)需要改進(jìn)的方面，以及催化熱解能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)化的需要，成功的催化熱解過程需要滿足以下6條準(zhǔn)則：①能夠促進(jìn)裂解降低生物油的平均相對(duì)分子質(zhì)量和黏度，提高生物油的熱安定性；②能夠降低醛類產(chǎn)物的含量，提高生物油的化學(xué)安定性；③能夠降低酸類產(chǎn)物的含量，降低生物油的酸性和腐蝕性；④能夠盡可能地脫氧，促進(jìn)烴類產(chǎn)物或其他低氧含量產(chǎn)物的形成，提高生物油的熱值，但要避免多環(huán)芳烴等具有致癌性產(chǎn)物的形成；⑤氧元素盡量以CO或CO2的形式脫除，如以H2O的形式脫除，必須保證水分和催化熱解后的有機(jī)液體產(chǎn)物能自行分離；⑥催化劑必須具有較長的使用壽命[3-6]

針對(duì)不同的催化劑，圍繞上述6條準(zhǔn)則，國內(nèi)外學(xué)者在生物質(zhì)催化熱解方面開展了大量的工作[7-16]。目前，研究較多的催化劑有固體超強(qiáng)酸[7]、強(qiáng)堿及堿鹽[8]、金屬氧化物和氯化物[9]、沸石類分子篩[10]、介孔分子篩[11-13]和催化裂化催化劑[14]。但從催化效果來看，它們各有利弊，到目前為止，還未發(fā)現(xiàn)哪種催化劑能在生物質(zhì)熱解過程中兼顧上述6條準(zhǔn)則，因此，現(xiàn)階段催化熱解的主要工作還在于催化劑的篩選與開發(fā)。

下面介紹一個(gè)催化熱解的研究實(shí)例[17]。研發(fā)目標(biāo)為：研究低溫催化熱解過程生產(chǎn)穩(wěn)定的熱解油。具體內(nèi)容包括：研發(fā)過程適宜的催化劑；獨(dú)立的熱解生物聚合物；熱解和催化同時(shí)發(fā)生。

原料為毛白楊和玉米稈等，粉碎到1 mm, 選擇適宜的催化劑、沙子，流化氣為氮?dú)?。反?yīng)器為2 in鼓泡流化床反應(yīng)器。實(shí)驗(yàn)條件為：熱解溫度450 ℃，氣相停留時(shí)間為1 s，靜電沉降電壓為18～20 kV，運(yùn)行時(shí)間2～3 h，生物質(zhì)進(jìn)料速率為100 g/h，催化劑150 g。

產(chǎn)品收率見表1，催化熱解油的穩(wěn)定性見表2。

表1 產(chǎn)品收率Table 1 Product yield

2 混合熱解

混合熱解是生物質(zhì)與其他物料的共熱解。目前，國內(nèi)外學(xué)者對(duì)煤與生物質(zhì)的共熱解液化研究較多[18-23]。煤與生物質(zhì)液化具有協(xié)同作用，一方面煤熱解液化過程耗氫量大、反應(yīng)溫度高，且需要在催化劑和其他溶劑的參與下進(jìn)行；另一方面，生物質(zhì)熱解液化所得生物油的品質(zhì)較差，煤與生物質(zhì)的混合熱解可降低反應(yīng)溫度，并顯著提高液化產(chǎn)物的質(zhì)量和收率。在反應(yīng)機(jī)理方面，一般認(rèn)為生物質(zhì)和煤的共熱解液化反應(yīng)屬于自由基過程，即煤與生物質(zhì)各自發(fā)生熱解反應(yīng)，生成自由基“碎片”，由于這些自由基“碎片”不穩(wěn)定，它們或與氫結(jié)合生成低分子質(zhì)量的初級(jí)加氫產(chǎn)物，或彼此縮聚反應(yīng)生成高分子焦類產(chǎn)物，在此過程中，部分氫可由生物質(zhì)提供，從而減少外界的供氫量?，F(xiàn)階段，對(duì)于生物質(zhì)與煤共熱解產(chǎn)物研究的報(bào)道較少。Altieri等[24]研究了木質(zhì)素和煙煤在400 ℃下共熱解液化產(chǎn)物的特征，其中液體產(chǎn)物中苯可溶物為30%，而煤和木質(zhì)素單獨(dú)液化得到的苯可溶物大約為10%。周華等[25]研究稻稈和煤的共熱解液化時(shí)發(fā)現(xiàn)，在稻稈添加量為50%、反應(yīng)溫度400 ℃、反應(yīng)時(shí)間60 min時(shí)，所得液化產(chǎn)物正己烷可溶物達(dá)42.5%，比對(duì)應(yīng)加權(quán)平均計(jì)算值高9.7%。

表2 毛白楊催化熱解油的穩(wěn)定性Table 2 Stability of catalytic pyrolysis oil of Populus

3 臨氫熱解

美國天然氣技術(shù)研究院（GTI）近期開發(fā)了臨氫熱解（或加氫熱解）技術(shù), 該技術(shù)稱之為集成的加氫熱解和加氫轉(zhuǎn)化（IH2，Integrated Hydropyrolysis and Hydroconversion）工藝，該工藝為二步法連續(xù)過程，基本上可處理全部的生物質(zhì)，可將生物質(zhì)直接轉(zhuǎn)換為汽油和柴油的混合料。IH2技術(shù)生產(chǎn)的汽油和柴油混合料可與石油基汽油和柴油直接混合，氧含量小于1%，酸值小于1。全生命周期分析，與化石能源轉(zhuǎn)化為燃料相比，IH2技術(shù)將木材轉(zhuǎn)化為汽油和柴油將減少90%的溫室氣體排放。技術(shù)經(jīng)濟(jì)分析，IH2技術(shù)將木材轉(zhuǎn)化為汽油和柴油的價(jià)格小于每加侖2美元[26]。

3.1 工藝過程

GTI建立了50 kg/d連續(xù)中間工廠，工廠連續(xù)運(yùn)行時(shí)間超過750 h，高質(zhì)量汽油和柴油產(chǎn)品的產(chǎn)率為26%～28%質(zhì)量產(chǎn)率，IH2催化劑穩(wěn)定性良好。IH2技術(shù)走向商業(yè)化需要做的工作為增加生物質(zhì)的粒徑，對(duì)加氫熱解步驟進(jìn)行模擬，研究過程變量的影響，建立1～50 t/d的放大工廠。GTI公司臨氫熱解簡(jiǎn)化流程圖見圖1。

圖1 GTI公司臨氫熱解示意圖Fig.1 GTI company hydrogenation pyrolysis diagram

加氫熱解階段，氫存在下生物質(zhì)在加壓流化床中轉(zhuǎn)化為氣體、液體和焦炭。除去焦炭，第一階段產(chǎn)生的蒸氣直接進(jìn)入第二段加氫轉(zhuǎn)化工段，進(jìn)一步除氧，產(chǎn)物變?yōu)槊撗醯钠秃筒裼汀Ｒ后w冷凝，過程中產(chǎn)生的C1～C3氣體送入蒸氣重整器。適宜的反應(yīng)條件適宜的催化劑作用下，加氫脫氧和脫羧反應(yīng)達(dá)到平衡，蒸氣重整器產(chǎn)生的氫氣可以滿足加氫熱解和加氫轉(zhuǎn)化的需要。加氫熱解和加氫轉(zhuǎn)化過程是放熱過程可產(chǎn)生大量的蒸氣。除了通過設(shè)備時(shí)的壓力降，過程幾乎在恒壓下進(jìn)行，壓縮氫氣和使氫氣循環(huán)回第一階段的能量來自過程產(chǎn)生的蒸氣。

加氫熱解是IH2過程的核心，在加氫熱解階段，生物質(zhì)液化，揮發(fā)性的片段會(huì)立即加氫脫氧并在結(jié)構(gòu)中加氫。過程會(huì)同時(shí)發(fā)生聚合反應(yīng)，IH2產(chǎn)物具有很寬的沸點(diǎn)和鏈長范圍。為了得到高產(chǎn)率和高氧脫除率，氫分壓保持在1.4～3.5 MPa。由于存在過剩的氫氣，加氫脫氧速率是氫分壓的函數(shù)。由于生物質(zhì)必須有足夠的時(shí)間液化，停留時(shí)間也很重要。生物質(zhì)在高壓中等溫度下液化比在標(biāo)準(zhǔn)熱解條件下液化要慢很多。

IH2過程集成，熱解、加氫熱解、加氫轉(zhuǎn)化與溫度、壓力和停留時(shí)間之間的關(guān)系見圖2。

圖2 IH2過程集成：熱解、加氫熱解、加氫轉(zhuǎn)化反應(yīng)條件Fig.2 IH2process integration: the reaction condition of pyrolysis, hydropyrolysis, hydrogenation transformation

標(biāo)準(zhǔn)熱解與IH2加氫熱解條件對(duì)比見表3。

選擇加氫熱解反應(yīng)器時(shí)要考慮在中等溫度下，物料有充足的停留時(shí)間液化，加氫熱解還必須在高的氫分壓(1.4～3.5 MPa)下進(jìn)行。除此之外，加氫熱解反應(yīng)器還必須連續(xù)分離焦炭和催化劑，催化劑留在反應(yīng)床層中，焦炭通過反應(yīng)床層而后從系統(tǒng)中連續(xù)脫除。圖3是焦炭和催化劑分離的加氫熱解反應(yīng)器示意圖。

表3 標(biāo)準(zhǔn)熱解與IH2加氫熱解條件對(duì)比2Table 3 Comparison of standard pyrolysis and IH hydropyrolysis

圖3 焦炭和催化劑分離的加氫熱解反應(yīng)器Fig.3 Hydropyrolysis reactor of coke and catalyst separation

3.2 技術(shù)指標(biāo)

IH2小型試驗(yàn)裝置的處理能力為50 kg/d。使用的原料包括硬木（楓樹）、軟木（松木）和玉米秸稈，原料性質(zhì)見表4。原料粒徑為500 μm，焦炭和催化劑的分離效果良好，并能減少氣體需用量。比照熱解裝置，進(jìn)料的粒徑可擴(kuò)大至3.3 mm，不會(huì)對(duì)產(chǎn)品收率產(chǎn)生影響。

50 kg/d的連續(xù)試驗(yàn)裝置的試驗(yàn)?zāi)康娜缦拢?/p>

①驗(yàn)證間歇式裝置的試驗(yàn)結(jié)果，見表5。

②生產(chǎn)質(zhì)量合格的汽柴油燃料，結(jié)果見表6。

③完成長期運(yùn)轉(zhuǎn)試驗(yàn)。

表4 IH2小型試驗(yàn)的原料性質(zhì)2Table 4 Raw material properties of IH small test

表5 IH2小型試驗(yàn)裝置2的產(chǎn)品收率Table 5 Product yield of IH small test device

試驗(yàn)結(jié)果說明液體產(chǎn)物質(zhì)量良好，結(jié)果見表6。

表6 50 kg/d連續(xù)試驗(yàn)裝置的液體產(chǎn)品分析Table 6 Liquid product analysis of 50 kg/d continuous test device

50 kg/d連續(xù)實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)現(xiàn)了連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行750 h的結(jié)果，液體產(chǎn)品質(zhì)量收率穩(wěn)定在25%～28%范圍之內(nèi)，產(chǎn)品質(zhì)量良好，烴燃料的氧含量＜1%。

快速熱解生物油和IH2液體產(chǎn)品性質(zhì)的比較結(jié)果參見表7。

表7 快速熱解生物油和IH2液體產(chǎn)品性質(zhì)比較Table 7 Comparison of p2roperties of fast pyrolysis bio oil and IH liquid products

3.3 走向工業(yè)化需解決的工程技術(shù)問題

IH2工藝為開發(fā)中的技術(shù)作為研發(fā)課題，目前處于小型試驗(yàn)階段，尚未建成工業(yè)示范裝置。已經(jīng)建成IH2工藝的50 kg/d小型試驗(yàn)裝置，完成了用木材、玉米秸稈為原料，連續(xù)運(yùn)行750 h。為實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)，需要研究解決以下工程技術(shù)問題：

（1）用木材、秸稈為原料，進(jìn)行連續(xù)性試驗(yàn)取得催化劑使用壽命、穩(wěn)定性數(shù)據(jù)。

（2）深入進(jìn)行加氫熱解連續(xù)運(yùn)行的研究，了解工藝參數(shù)對(duì)生產(chǎn)的影響。

（3）IH2加氫熱解工序是生物質(zhì)脫揮發(fā)分、脫氧的過程，從催化劑中連續(xù)、有效地脫除焦粉（char）才能實(shí)現(xiàn)正常生產(chǎn)。

（4）用IH2工藝路線生產(chǎn)生物運(yùn)輸燃料，需要通過優(yōu)化生產(chǎn)降低氫氣耗量，降低生產(chǎn)成本。

（5）編制IH2加氫熱解工藝模型是實(shí)現(xiàn)IH2加氫熱解技術(shù)工業(yè)化放大的關(guān)鍵。

（6）IH2小型試驗(yàn)裝置采用粒徑為500μm的原料，微型間歇式試驗(yàn)證明，使用粒徑 ＜3 mm的原料對(duì)產(chǎn)品收率/或產(chǎn)品質(zhì)量沒有顯著影響。但是，間歇式試驗(yàn)證實(shí)，焦粉停留時(shí)間過長就不能有效地從催化劑中分離出來。

必須在小試裝置上進(jìn)行粒徑＞3.3 mm原料的試驗(yàn)，以便確定從催化劑中分離焦粉的效果和對(duì)生產(chǎn)的影響。

（7）IH2工藝尚未實(shí)現(xiàn)最優(yōu)化，通過研究開發(fā)，生產(chǎn)和技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)仍有很大改善空間；

（8）建設(shè)10 t/d的工業(yè)示范裝置，取得生產(chǎn)數(shù)據(jù)有助于降低工業(yè)化的風(fēng)險(xiǎn)。

4 結(jié) 語

通過催化熱解、混合熱解和臨氫熱解三種快速熱解新技術(shù)的介紹可以看出，這些技術(shù)具有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)，但是，要使這些新技術(shù)走向工業(yè)化還有大量的工程技術(shù)問題要解決。

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New Fast Pyrolysis Liquefaction Technologies of Biomass

HAO Xv-feng1, SUN Shao-hui2, ZHAO Ke2, SUN Pei-qin2
(1. Zhengzhou Science＆Technology Information Institute, He’nan Zhengzhou 450007, China；2. School of Chemical Engineering and Energy, Zhengzhou University, He’nan Zhengzhou 450001, China)

Three kinds of new fast pyrolysis liquefaction technologies including catalytic pyrolysis, mixed pyrolysis and hydrogenation pyrolysis were introduced. The requisite conditions for successful catalytic pyrolysis were analyzed; the catalysts for the catalytic pyrolysis were introduced. Partial results of the copyrolysis liquefaction of biomass and coal were reported. Recent development of the hydrogenation pyrolysis technology developed by the United States Research Institute of Natural Gas technology and its main technical indexes were introduced. It’s point out that there are many engineering technical problems that need be resolved before these technologies can be industrialized.

Biomass; Fast pyrolysis; Catalytic pyrolysis; Mixed pyrolysis; Hydrogenation pyrolysis

TQ 028

： A

： 1671-0460（2015）10-2345-04

國家自然科學(xué)基金：項(xiàng)目號(hào)：21376226。

2015-07-21

郝許峰（1964-），男，高級(jí)工程師，主要從事情報(bào)研究和科技開發(fā)工作。E-mail: hao1618@163.com。

孫培勤（1963-），女，博士，教授，主要從事石油補(bǔ)充替代能源研究工作。E-mail: psun@zzu.edu.cn。