收率
- 對氟苯甲醛合成方法研究
對氟苯甲醛，計算收率。2 結(jié)果討論為了提高對氟苯甲醛的純度與收率，針對氯化反應(yīng)、水解反應(yīng)的催化劑用量、反應(yīng)溫度、萃取溶劑用量、碳酸氫鈉水溶液濃度進行了優(yōu)化篩選，以期得到最佳工藝條件。2.1 氯化反應(yīng)溫度對反應(yīng)收率的影響氯化反應(yīng)受反應(yīng)溫度影響較大[13]，反應(yīng)溫度低，反應(yīng)速率慢，易生成各種雜質(zhì)；反應(yīng)溫度過高，易產(chǎn)生聚合等反應(yīng)生成各種雜質(zhì)。從圖1 可以看出，氯化反應(yīng)溫度在80 ℃時，反應(yīng)收率只有65%，隨著反應(yīng)溫度逐步升高，收率提高。當溫度升到95 ℃時，反應(yīng)
遼寧化工 2023年12期2024-01-16
- 基于多元非線性回歸的乙醇制備C4烯烴優(yōu)化模型研究
這決定了C4烯烴收率的大小[6]。2021年全國大學(xué)生數(shù)學(xué)建模競賽B題“乙醇偶合制備 C4烯烴”要求根據(jù)題目附件1及附件2提供的數(shù)據(jù),探討在不同的催化劑組合與溫度差異下對乙醇轉(zhuǎn)化率及C4烯烴選擇性的影響,從而分析如何選擇搭配催化劑組合與溫度令C4烯烴收率達到最高,并給出最優(yōu)的催化劑組合搭配。本研究以C4烯烴收率為例,運用多因素方差分析,相關(guān)性分析、曲線擬合、變量替換等方法,分析C4烯烴收率與各變量之間的關(guān)系,建立C4烯烴收率與各變量之間的多元非線性回歸模型
黑龍江科學(xué) 2023年18期2023-10-16
- 殺菌劑戊唑醇的合成工藝優(yōu)化
20 h，戊唑醇收率53.8%。該合成方法的戊唑醇收率較低，原料成本偏高，而且保溫溫度較高，保溫時間也較長，能耗較高。⑵ 高仁君[8]采用正丁醇為溶劑，133 ℃保溫4 h，戊唑醇收率79.0%，含量96.0%左右。此合成方法收率有所提高，但是純度沒有達到高純度98%的要求。⑶ 張之行等[9]報道在一定的溶劑和催化劑條件下回流帶水，戊唑醇的收率約為83.0%，含量95.0%。該合成方法通過引入特定的溶劑和催化劑回流帶水，戊唑醇收率有進一步提高，但是戊唑醇含
世界農(nóng)藥 2022年10期2022-11-10
- ACO裝置原料反應(yīng)條件優(yōu)化
很高的乙烯和丙烯收率，但是裂解溫度高，裝置能耗大，且丙烯收率遠低于乙烯收率[1-2]。為了滿足日益增長的丙烯需求，可以大幅度提高丙烯產(chǎn)品占比的催化裂解制烯烴、甲醇制烯烴和丙烷脫氫等技術(shù)獲得廣泛研究，如KBR公司開發(fā)的ACO技術(shù)可以蒸汽裂解原料，獲得更高的雙烯收率及P/E比[3-4]。蒸汽裂解、催化裂化和甲醇制烯烴工藝除了生產(chǎn)丙烯和乙烯以外，還會副產(chǎn)大量的C4及C4以上輕烴[5-6]，富含烯烴，其利用方面的研究也較多，例如：DMTO-Ⅱ代技術(shù)加以將部分副產(chǎn)C
當代化工研究 2022年11期2022-06-27
- 低鈉光鹵石冷結(jié)晶法制備氯化鉀的收率研究
-12］，但對于收率的研究相對較欠缺。于雪峰等［13］結(jié)合理論知識總結(jié)了母液與淡水、原礦與混合液的比例以及洗滌工序的加水量等因素對氯化鉀收率的影響。保英蓮［14］引用相圖理論知識，研究了反浮選-冷結(jié)晶法生產(chǎn)過程中氯化鈉對鉀收率的影響，結(jié)果表明控制鹽田灘曬光鹵石礦中氯化鈉含量，不僅能提高氯化鉀收率，還能節(jié)約大量用水。梁玉平［15］結(jié)合理論知識總結(jié)了原礦質(zhì)量、浮選藥劑濃度、用量、分解液濃度以及再漿洗滌單元的加水量等因素對氯化鉀收率的影響。MORGENSTERN
無機鹽工業(yè) 2022年5期2022-05-18
- 響應(yīng)面法優(yōu)化提高低鈉光鹵石制備KCl收率研究
，分解結(jié)晶過程對收率影響較大。目前，許多學(xué)者主要研究了該工藝的氯化鉀產(chǎn)品粒度控制[7-11]，對于收率的研究相對較欠缺；Morgenstern L A提出了光鹵石冷結(jié)晶法制備氯化鉀的多級工藝流程，與現(xiàn)有工藝相比，該工藝流程的收率和晶體的產(chǎn)量均有較大的提高[12]保英蓮運用相圖知識對反浮選—冷結(jié)晶制備氯化鉀的過程進行了分析，隨著光鹵石礦中氯化鈉含量的增高，氯化鉀回收率呈線性減少[13]。于雪峰等結(jié)合理論知識總結(jié)了母液與淡水、原礦與混合液的比例和洗滌工序的加水
鹽科學(xué)與化工 2022年3期2022-04-11
- 焦磷酸亞錫合成收率影響因素探討
0%[3]。錫直收率直接影響焦磷酸亞錫生產(chǎn)成本，但相關(guān)合成焦磷酸亞錫錫直收率影響的報道很少。因此，本工作擬研究對合成錫直收率的影響，以得到最佳工藝條件，提高錫直收率。1 實驗部分1.1 實驗設(shè)備和原料實驗設(shè)備如表1。表1 實驗所用主要設(shè)備實驗原料如表2。表2 實驗所用主要原料1.2 制備焦磷酸亞錫工藝流程制備焦磷酸亞錫的工藝流程如圖1所示。圖1 制備焦磷酸亞錫的工藝流程圖二水氯化亞錫和焦磷酸鈉的物質(zhì)的量比為2∶1.1。質(zhì)量分數(shù)為20%的二水氯化亞錫，一定濃
云南化工 2022年2期2022-03-18
- 甲醇制芳烴的催化劑及其制備方法
劑在反應(yīng)初期芳烴收率達到71.2%，BTX 收率達到64.3%；200 h 后，芳烴收率依然達到69.8%，BTX 收率達到59.4%，具有高芳烴收率，高BTX 收率及高穩(wěn)定性。
能源化工 2021年2期2021-12-30
- 一套ARGG 裝置丙烯收率原因分析
近期出現(xiàn)的液態(tài)烴收率降低，氣分裝置丙烯收率也有不同程度的降低，針對近期裝置操作情況，從產(chǎn)品收率、操作條件以及原料性質(zhì)進行對比分析，查找造成丙烯收率低的原因，采取相應(yīng)措施，提高裝置丙烯收率。關(guān)鍵詞：ARGG ?氣分 丙烯 ?收率針對近期裝置出現(xiàn)的丙烯收率不同程度降低，從產(chǎn)品收率、操作條件以及原料性質(zhì)進行對比分析，查找造成丙烯收率低的原因。一、產(chǎn)品收率8月1日開始，一套ARGG裝置液態(tài)烴收率和一套氣分裝置丙烯收率出現(xiàn)不同程度的降低，分析8月1日-15日氣分丙烯
油氣·石油與天然氣科學(xué) 2021年10期2021-11-20
- 優(yōu)化操作 提高PX單程收率
X。PX 的單程收率是衡量PX 裝置運行經(jīng)濟性的基本指標，裝置設(shè)計PX 理論收率≥97%，經(jīng)過參數(shù)優(yōu)化目前PX 裝置實際收率可達到98%。隨著裝置運行時間的增加，吸附劑的吸附性能會逐漸下降，為了維持PX 的單程收率，保持裝置高效運行，本文主要從生產(chǎn)操作方面對影響PX 單程收率的因素進行了分析，提出優(yōu)化操作的措施，從而提高PX 的單程收率[1-2]。1 PX 單程收率的影響因素1.1 吸附系統(tǒng)操作的影響1.1.1 吸附塔參數(shù)的影響吸附系統(tǒng)有四個操作變量：A/
化工管理 2021年31期2021-11-17
- 輕烴-碳四共裂解性能優(yōu)化研究
使碳四裂解的三烯收率大幅度提高，提升了碳四的利用價值。本研究以輕烴和煉油廠碳四混合物作為乙烯原料，采用蒸汽裂解模擬實驗裝置對共裂解性能進行研究，考察碳四摻入量及工藝參數(shù)對三烯收率的影響，探索輕烴-碳四共裂解的最佳工藝條件，為石化企業(yè)乙烯裝置裂解爐工藝參數(shù)優(yōu)化及乙烯原料資源的優(yōu)化配置提供科學(xué)依據(jù)。1 實 驗1.1 試驗原料及物性試驗原料為某石化公司乙烯裝置的輕烴原料和煉油廠碳四，稀釋劑為去離子水，其原料物性分別見表1和表2。表1 輕烴原料的性質(zhì)表2 煉油廠碳
石油煉制與化工 2021年8期2021-08-17
- 新型3-【4-(苯氧基)苯基】-5-【2-甲硫基-4-(三氟甲基)苯基】-1，2，4-噁二唑化合物的合成研究
劑的選擇，最終總收率提高至53.1%。以2-硝基-4-三氟甲基苯氰為起始原料，經(jīng)過取代、水解、?；土u基化、縮合、環(huán)合反應(yīng)合成目標化合物。合成路線如下：合成方法1 實驗部分1.1 儀器與試劑 IR用FT-8000紅外光譜儀(KBr壓片)；PE-2400型元素自動分析儀； HP 5989A質(zhì)譜儀E150-400(EI)；Brukor AVANCE400核磁共振儀(以TMS為內(nèi)標物)；SGW X-4顯微熔點測定儀(溫度計已校正)；Agilent 1200 Se
農(nóng)藥科學(xué)與管理 2021年2期2021-03-16
- 普瑞巴林的合成研究進展
反應(yīng)，以90%的收率制得7；7在氫氧化鈉作用下，先水解開環(huán)，再進行Hoffmann降解，以77%的收率制得rac-1；rac-1再用(S)-扁桃酸進行非對映體結(jié)晶拆分，以28%的分離收率得到(S)-1。該路線存在拆分率較低、拆分后剩余的(R)-1無法實現(xiàn)再利用等合成缺陷。2.2 以3-異丁基戊二酸酐(6)為中間體的化學(xué)拆分合成路線陳敖等[4]報道通過氨水對6進行胺解反應(yīng)制得rac-8；然后對rac-8進行Hoffmann降解，以67%的收率得到rac-1；
合成化學(xué) 2021年2期2021-03-13
- 3,3-二氟己二酸的合成工藝研究*
證。并對影響產(chǎn)物收率的因素進行了考察，確定了適宜反應(yīng)條件，并對反應(yīng)底物進行了拓展，證明該反應(yīng)條件的可行性。圖1 3,3-二氟己二酸的合成路線Fig.1 Synthetic route for 3,3-difluorohexanedioic acid1 實驗部分1.1 原料與儀器4,4-二氟環(huán)己烷-1-酮（純度98 %）、4,4-二甲基環(huán)己烷-1-酮（純度98 %）、KMnO4（AR），阿拉丁試劑有限公司；柱層析硅膠（300～400 目，青島海洋化工廠）；其
化學(xué)工程師 2021年12期2021-02-26
- 2-取代-7-溴-1,2-二氫酞嗪的合成
時間對目標化合物收率的影響，優(yōu)化合成條件。合成路線如圖1所示。圖1 2-取代-7-溴-1,2-二氫酞嗪的合成路線1 實驗1.1 試劑與儀器4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛，按文獻[11]方法合成；苯肼、4-氰基苯肼、4-甲氧基苯肼、4-甲基苯肼均為分析純，阿達瑪斯試劑有限公司；柱層析硅膠(300～400目)，試劑級，青島海洋化工廠。AV300型核磁共振儀(CDCl3為溶劑，TMS為內(nèi)標)，德國Bruker公司；RE-52AA型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，上海亞榮生化儀器廠；S
化學(xué)與生物工程 2021年2期2021-02-25
- 橡膠促進劑M高壓合成后的提純研究
的課題，旨在提高收率，提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低消耗。通過查閱文獻和實驗，結(jié)合多年來生產(chǎn)的實踐經(jīng)驗，通過改進酸堿法工藝方法，優(yōu)化配比，最終將收率由普遍的82%-83%提高到88%-89%，產(chǎn)品純度由94%-96%提高到99%，熔點由170℃提高到175℃左右。廢水量由10-20m3/噸M減少到5-8m3/噸M。變化次數(shù)由7-8次左右減少到1-2次，苯胺消耗由680公斤降低到630公斤，其他原材料和水、電等均有大幅度降低，每噸產(chǎn)品能降低成本約1500元左右。關(guān)鍵詞：
科學(xué)與生活 2021年31期2021-01-18
- 煤制甲醇、乙二醇聯(lián)合生產(chǎn)裝置優(yōu)質(zhì)運行技術(shù)探討
：高負荷;瓶頸;收率;能耗1 裝置概況河南能源新鄉(xiāng)化工園區(qū)是河南能源化工集團的全資二級子公司，該園區(qū)擁有年產(chǎn)20萬噸甲醇及20萬噸乙二醇兩套主生產(chǎn)裝置，其中甲醇裝置于2011年9月投產(chǎn)、乙二醇裝置于2012年3月投產(chǎn)。乙二醇裝置為河南能源的首套投入生產(chǎn)運行的項目，為集團其他四套乙二醇項目的開車運行有很大的示范作用，同時作為河南能源化工產(chǎn)業(yè)調(diào)整產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)的重點項目，一時間備受業(yè)界關(guān)注。新鄉(xiāng)化工園區(qū)為兩套主產(chǎn)品生產(chǎn)裝置配套建設(shè)有2臺750t/d粉煤加壓航天氣化爐
科學(xué)導(dǎo)報·學(xué)術(shù) 2020年33期2020-10-21
- 一套氣分裝置丙烯收率升高原因分析
導(dǎo)致液態(tài)烴中丙烯收率升高。關(guān)鍵詞：丙烯;收率;預(yù)提升干氣一、情況說明一套氣分裝置2019年3月份丙烯收率平均值為32.73%，4月份平均值升至33.47%，5月份截止至13日平均值為33.81%，針對丙烯收率逐漸升高，進行了原因分析。二、一套ARGG裝置液態(tài)烴中丙烯潛含量及氣分丙烯收率對比三、原因分析從圖1趨勢中可以看出，氣分裝置丙烯收率在3月中上旬時波動較大，均值保持在32.64%左右，3月29日以后逐漸升高，均值達到33.6%，4月29日以后再次升高，
石油研究 2020年9期2020-10-20
- 加氫改質(zhì)柴油組分變重對催化裝置效益影響
化情況。關(guān)鍵詞：收率;效益;加氫改質(zhì)柴油;多環(huán)一套ARGG裝置2020年8月末與8月初相比，對重油提升管液態(tài)烴+汽油收率降低3.52個百分點、柴油收率增加3.15個百分點、干氣+生焦收率增加0.43個百分點，下面通過產(chǎn)品分布變化前后的二個階段相關(guān)數(shù)據(jù)進行比較分析：一、操作條件對比兩個階段蘭州劑占系統(tǒng)藏量在65～70%之間，對產(chǎn)品分布的影響已基本固定，故暫不考慮。由表1可以看出，第二階段與第一階段相比：1、原料殘?zhí)俊⒋呋瘎┗钚韵喈?2、反應(yīng)溫度相當;3、反應(yīng)
石油研究 2020年9期2020-10-20
- 常減壓裝置航煤組份冰點對收率影響淺析
減壓裝置航煤組份收率變化，通過終餾點、冰點及收率的關(guān)系總結(jié)出制約收率提高的原因，并提出增產(chǎn)航煤的改進措施。關(guān)鍵詞：航煤;收率;冰點中國石油化工股份有限公司石家莊煉化分公司某月原油加工計劃51萬t，航煤生產(chǎn)計劃5萬t，1、2#常減壓裝置執(zhí)行增產(chǎn)航煤的生產(chǎn)方案。實際生產(chǎn)過程中，經(jīng)常由于冰點指標不合格而降低航煤組份抽出量，導(dǎo)致兩套常減壓裝置航煤收率波動較大，按照航煤組份冰點卡邊操作，航煤產(chǎn)量僅完成4.68萬t，對航煤配置計劃的完成造成很大影響，對此進行簡要分析。
中國化工貿(mào)易·下旬刊 2020年4期2020-10-14
- 提高液化氣收率的措施探討
工投產(chǎn)后，液化氣收率一直較低，2016年液化氣平均流量1.1t/h,占設(shè)計值4.0t/h的27.5%。液化氣出裝置流量與設(shè)計值偏差較大，收率偏低，降低了輕烴回收系統(tǒng)的經(jīng)濟效益。二、當前狀況表1 2016年6～11月液化氣出裝置流量表根據(jù)上表可以看出,液化氣出裝置流量波動較大，2016年6～11月合計平均值為1.1t/h。平均收率為27.5%。三、原因分析1.操作參數(shù)不合理，操作人員經(jīng)驗不足，對穩(wěn)定塔各操作參數(shù)需調(diào)節(jié)，摸索最適宜溫度壓力回流比使液化氣收率提高
福建質(zhì)量管理 2020年14期2020-08-07
- 乙烯裝置裂解爐最大化效益分析
的裂解爐出口產(chǎn)品收率裂解爐NAP 原料由左至右的品質(zhì)是由差變好，在這個過程中，可以看到，雙烯收率、乙烯、丙烯收率是逐漸提高的，裂解深度基本保持不變?？梢钥闯龈纳圃蠈傩阅軐σ蚁?span id="j5i0abt0b" class="hl">收率有明顯的提高，提升的幅度比較巨大。而日常所使用的原料和原料B 較為接近。1.2 COT的影響固定條件：原料的PONA 值，負荷51t/h，稀釋比0.5。變化條件：裂解爐COT。分析結(jié)果見表2。表2 不同COT下的裂解爐出口產(chǎn)品收率隨著裂解爐COT 的提升，乙烯收率是逐漸提高
化工管理 2020年20期2020-07-25
- 考察浸提頻數(shù)對阿維菌素浸提收率的影響
菌素發(fā)酵液的浸提收率對后期的生物合成也是至關(guān)重要的。本論文以阿維菌素發(fā)酵液為研究對象，研究了浸提頻數(shù)對阿維菌素浸提收率的影響。1 儀器與試劑1.1 儀器高效液相色譜儀(色譜柱：YMC-Pack-ODS-A)、低溫冷卻液循環(huán)泵(DL-1015)、恒溫水浴鍋(SYLY-460)、精密力電動攪拌器(JJ-1)、電子天平(BP210S)、鐵架臺、圓底燒瓶、燒杯、抽濾瓶、濾紙、玻璃棒、刻度試管、量筒。1.2 試劑阿維菌素發(fā)酵液、甲醇、純化水。2 實驗步驟2.1 菌絲
化工管理 2020年20期2020-07-25
- 5-二茂鐵基噁唑的合成研究
行表征，并對影響收率的主要因素進行考察。合成路線如圖1所示。圖1 5-二茂鐵基噁唑的合成路線Fig.1 Synthetic route of 5-ferrocenyloxazole1 實驗1.1 試劑與儀器二茂鐵甲醛、對甲苯磺?；惽?TOSMIC)，泰坦科技股份有限公司；柱層析硅膠(300～400目)，青島海洋化工廠；其它試劑均為市售分析純。Ascend 600型核磁共振儀(DMSO-d6為溶劑，TMS為內(nèi)標)，德國Bruker公司；Ultima Glo
化學(xué)與生物工程 2020年6期2020-06-30
- 1-(3-溴苯基)-3-苯基-1，3(2H)-苯并咪唑-2-酮的合成研究
有較高的熒光量子收率和較大的Stokes位移，是構(gòu)造熒光分子探針的很好的熒光團[4]。在苯并咪唑-2-酮的合成中，常用的方法是以鄰苯二胺和尿素通過縮合反應(yīng)來制備，Babu[5]報道了以鄰苯二胺和N，N′-羰基二咪唑（CDI）縮合合成該中間體。在芳胺的N-芳烴化反應(yīng)中，Janikova[6]報道了利用苯硼酸作為烴化試劑，得到的產(chǎn)物收率為48%。本研究綜合考慮反應(yīng)條件、反應(yīng)原料的經(jīng)濟性，以鄰苯二胺為初始原料，通過縮合反應(yīng)、烏爾曼（Ullmann）反應(yīng)合成了 1
上海化工 2020年2期2020-04-24
- 一鍋法合成新型羥基環(huán)戊烯酮化合物
得白色固體4a,收率95%,m.p.56～57 ℃;1H NMR(400 MHz,CDCl3)δ:8.10～6.99(m,10H),4.28(s,2H)。用類似的方法合成4b～4f。4b:淡黃色固體，收率85%,m.p.101～102 ℃;1H NMR(400 MHz,CDCl3)δ:8.00(d,J=8.1 Hz,2H),7.34(d,J=8.4 Hz,2H),7.27～7.20(m,4H),4.31(s,2H),2.49(s,3H),2.41(s,3H
合成化學(xué) 2020年3期2020-04-10
- 多鹵代吡啶選擇性合成醚類的反應(yīng)*
liquid, 收率94%;1H NMR(CDCl3, 400 MHz): 8.20(d, 1H), 7.45(t, 2H), 7.29(t, 1H), 7.09(d, 2H), 6.98(d, 1H), 6.82(dd, 1H);13C NMR(CDCl3, 100 MHz): 166.3, 153.7, 151.2, 143.1, 130.7, 126.3, 121.1, 115.9, 112.1; MS(ESI): 249.9[M+H]+。3b: y
廣州化工 2020年5期2020-03-31
- 食品抗氧化劑沒食子酸丙酯的催化合成
酸丙酯1.4 酯收率的測定通過測定酯化反應(yīng)前后酸值[10]的變化，計算酯收率：1.5 檢測將制備的沒食子酸丙酯經(jīng)KBr壓片后，在紅外光譜儀上檢測產(chǎn)品的特征官能團；在顯微熔點測定儀上測定產(chǎn)品的熔程。2 結(jié)果與討論2.1 催化劑制備條件對酯收率的影響2.1.1 浸漬液濃度其他制備條件不變，僅改變浸漬液(NH4)2S2O8的濃度，在反應(yīng)溫度為100℃，酸醇配比為1∶14，反應(yīng)3h(催化劑用量0.01g/mL)下進行酯化反應(yīng)，酯收率見表1。表1 浸漬液濃度對酯收率
山東化工 2019年8期2019-05-13
- N-(3-(2-呋喃基)丙烯?；?苯丙氨酸的合成
到產(chǎn)物，純度低，收率僅為51.9%，該合成路線具有原料成本高的不足。本文設(shè)計新的工藝路線，以糠醛、丙二酸、L-苯丙氨酸為起始原料，經(jīng)過Knoevenagel反應(yīng)、甲酯化反應(yīng)、?；磻?yīng)和水解反應(yīng)得FA-PHE-OH，純度99.5%，總收率為80.2%，較文獻報道收率提高54.5%。本工藝具有原材料易得，操作簡單，收率和純度高，是一條適合工業(yè)化的路線。圖1 FA-PHE-OH的制備工藝路線1 實驗部分1.1 試劑與儀器糠醛(99%)，天津市大茂化學(xué)試劑廠；丙
精細石油化工 2018年6期2019-01-25
- 3-氯-1-(2-吡啶基)-3,5-二甲基-吡唑-4-乙酰胺基-5-三氟甲基-苯基-1,3,4-噻二唑的合成研究
溶劑價格較貴，且收率較低，操作流程復(fù)雜，生產(chǎn)成本較高，不適合工業(yè)化生產(chǎn)[19～20]。我們課題組旨在尋找一種經(jīng)濟、高效、安全、環(huán)保、操作簡便的方法。本文報道一種新的合成路線，以3-氯-2-肼基吡啶和3，3-二乙?；嵋阴樵戏磻?yīng)生成3-氯-1-(2-吡啶基)-吡唑-4-基乙酸乙酯，然后在堿性條件下水解，酸化得到3-氯-1-(2-吡啶基)-吡唑-4-基乙酸；2-三氟甲基苯甲酸和胺基硫脲反應(yīng)生成5-三氟甲基-苯基1,3,4—噻二唑-2胺，最后和3-氯-1-
農(nóng)藥科學(xué)與管理 2018年12期2019-01-14
- 氯化碘催化的喹啉-2-羧酸乙酯類化合物的合成
這些合成方法大多收率較高，但微波合成法和超聲波合成法對設(shè)備要求高，給規(guī)模化生產(chǎn)帶來不便.金屬催化合成法對環(huán)境不友好，非金屬I2催化合成法值得借鑒.筆者報道用氯化碘（ICl）催化苯胺、乙醛酸乙酯和炔制備喹啉-2-羧酸乙酯類化合物的方法.1 實驗部分1.1 儀器和試劑1H-NMR 和13C-NMR 用 Brucker Avance DMX400（400 MHz，125 MHz，Bruker公司，德國）測定；HRMS用VG Zabspec高分辨磁質(zhì)譜儀（Wate
石家莊學(xué)院學(xué)報 2018年6期2018-11-28
- 甲基肼硫酸鹽的合成研究
化性，使甲基肼的收率降低，并且反應(yīng)中需大量的稀次氯酸鈉溶液，產(chǎn)生大量廢水。水合肼與苯甲醛縮合法[12]，是苯甲醛與水合肼通過縮合制得芐叉連氮，然后芐叉連氮再與硫酸二甲酯反應(yīng)合成甲基肼，再水解得到甲基肼硫酸鹽。該方法以水合肼、硫酸二甲酯為原料，毒性大，后處理過程復(fù)雜，只能進行少量制備。N-硝基甲胺加氫法[13]，是以鈀為催化劑，經(jīng)N-硝基甲胺加氫反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為甲基肼的酸式鹽，該方法原料不易得，成本高，且反應(yīng)需在高壓條件下進行。鹽酸甲醇水合肼法[14]，是以水合
山東化工 2018年18期2018-10-17
- 2-甲基苯并咪唑的合成工藝研究
得到84.8%的收率；許劍平[2]研究了在無強酸催化下合成2-甲基苯并咪唑，收率為82.4%；楊亞婷等[3]研究了在鋅粉存在下2-甲基苯并咪唑的合成，收率達到87.6%，而在后處理中，因為要使用堿調(diào)節(jié)pH值為8左右，產(chǎn)生的鋅離子容易沉淀析出，影響產(chǎn)物的純度。余亞美等[4]在微波照射下，以多聚磷酸為催化劑，環(huán)合，得到84.6%的收率；李琴等[5]在合成5-碘-2-甲基苯并咪唑時，使用原乙酸三乙酯與碘代鄰苯二胺在等摩爾的乙酸催化下環(huán)合，得到95%的收率。本研究
四川化工 2018年4期2018-08-29
- 美國國家可再生能源實驗室開發(fā)新方法由可再生生物質(zhì)生產(chǎn)丙烯腈
混合工藝的丙烯腈收率之高是空前的，有可能嘗試替代常規(guī)的石化生產(chǎn)方法。據(jù)報道，3-羥基丙烯酸乙酯脫水后，在廉價二氧化鈦催化劑存在下，與氨反應(yīng)，氰化反應(yīng)的收率大于90%。據(jù)此設(shè)計的一體化工業(yè)放大工藝模型的丙烯腈收率接近100%(98±2%)。僅就收率而言，就是重大發(fā)現(xiàn)。比較而言，傳統(tǒng)的丙烯腈生產(chǎn)工藝經(jīng)過60多年的改進和優(yōu)化，收率才達到80%～83%。[靳愛民摘譯自Green Car Congress，2017-12-08]
石油煉制與化工 2018年3期2018-03-24
- 新型(Z)-2-[(苯氧基)(芳基)]次甲基-2-丁烯酸酯類化合物的合成
于室溫反應(yīng)以較高收率合成了一系列氧雜環(huán)化合物。2010年，葉松等[11-12]以2,3-丁二烯酸酯和三氟甲基芳基酮為原料，在三苯基膦催化下，高效合成Scheme 1了一系列二氫呋喃衍生物。由于聯(lián)烯酸酯能夠與缺電子烯烴、亞胺、醛、酮等多種化合物發(fā)生反應(yīng)，因此在一些天然產(chǎn)物及藥物的合成中也起到了關(guān)鍵的作用[14]。本課題組在參考Guan[3]和Tioga[13]的研究基礎(chǔ)上優(yōu)化反應(yīng)條件，并在優(yōu)化條件下合成一系列新化合物，進一步豐富了該類化合物的種類，也將其應(yīng)用
合成化學(xué) 2017年7期2017-07-31
- 鐵系催化劑對神府煤加氫熱解焦油收率的影響*
府煤加氫熱解焦油收率的影響*鄭小峰1，周安寧2，楊曉霞1(1 延安大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，陜西延安716000； 2 西安科技大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院，陜西西安710054)研究采用浸漬法制備了Fe/Al2O3、Fe/SiO2、Fe/SiO2-Al2O3、Fe/ZSM-5、Fe/AC(粉煤灰)五種催化劑，并在固定床反應(yīng)器上考察了它們對神府煤熱解過程中焦油收率的影響規(guī)律。實驗結(jié)果表明這些催化劑都可以使神府煤熱解焦油收率提高，F(xiàn)e在各種載體中的最優(yōu)添加量的質(zhì)量分數(shù)均為
廣州化工 2016年5期2016-09-02
- 提高半合成紫杉醇得率研究
高半合成紫杉醇的收率。1 半合成紫杉醇的工藝流程（圖1）2 影響因素影響半合成紫杉醇收率的因素有很多，包括4步反應(yīng)及2次層析，按照工藝流程，先考慮從提高中間產(chǎn)物10—去乙酰基紫杉醇（10-DAT）收率著手。表1是我們公司從生產(chǎn)以來的半合成紫杉醇收率統(tǒng)計表。由表1看出，裂解、肼解反應(yīng)收率最低值與最高值差值最大，提升的幅度也最大。由上表1所示結(jié)果，中間產(chǎn)物10-DAT收率與半合成紫杉醇收率成同向變動關(guān)系，因此，要提高半合成紫杉醇的收率，可以從提高中間產(chǎn)物10-
中國科技縱橫 2016年13期2016-08-22
- 天青石精礦粉制備碳酸鍶實驗研究*
實驗確定了最優(yōu)鍶收率工藝：天青石礦和還原煤物質(zhì)的量比為5.7∶1、物料焙燒溫度為1 150℃、焙燒時間為40 min、固液質(zhì)量比為1∶14、浸取時間為2.2 h。本研究可為提高鍶資源的利用率提供參考。碳還原法；天青石；碳酸鍶；正交實驗碳酸鍶是重要的無機化工產(chǎn)品，主要用于彩色顯像管、電子陶瓷、磁性材料等行業(yè)，隨著電子、信息等高科技領(lǐng)域的發(fā)展，市場對碳酸鍶的需求量日益增大。目前，工業(yè)生產(chǎn)碳酸鍶大都采用碳還原法和復(fù)分解法［1-3］。碳還原法因其工藝和設(shè)備簡單、成
無機鹽工業(yè) 2016年2期2016-08-11
- 新型2′-溴-2-羥基聯(lián)苯類化合物的合成
苯類化合物，反應(yīng)收率較高；2013年，Wang等[15]以鄰碘苯甲酸甲酯、對鹵代苯硼酸為原料，Pd(PPh3)2Cl2為催化劑，通過Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)以及酸化水解得到一系列官能團化的4′-鹵代-2-甲酸聯(lián)苯類化合物，并利用該類化合物進一步合成了一系列含氧雜環(huán)化合物。本文系統(tǒng)研究了雙官能團化的2′-溴-2-羥基聯(lián)苯類化合物的合成。以溴代芳烴(1a~1d)和取代苯硼酸(2a, 2e, 2g和2h)為原料，Pd(PPh3)4為催化劑，K2CO3為堿，甲苯/乙醇
合成化學(xué) 2016年1期2016-02-25
- 揚子石化提高催化汽油收率
石化提高催化汽油收率揚子石化煉油廠通過優(yōu)化原料結(jié)構(gòu)、改進催化劑配方、開展小指標競賽等多項措施，提高了催化裝置汽油收率。現(xiàn)催化汽油收率達到45％，同比提高了約5百分點。一方面，揚子石化從源頭出發(fā)，優(yōu)化催化裝置原料結(jié)構(gòu)。另一方面，在裝置生產(chǎn)上，揚子煉油廠通過使用捕釩催化劑和金屬鈍化劑等措施，改進催化劑配方，提高了催化劑活性，汽油收率提高了約2％。該廠還定期對催化劑活性進行分析，每天向系統(tǒng)補充新鮮劑約8t，保證了催化劑的活性。此外，他們還采用酸性水作終止劑，防止
石油化工 2015年11期2015-08-15
- 新型庚鉑衍生物的合成*
heme 1)，收率18.29% ～50.91%，其結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR，ESI-MS和元素分析表征。Scheme 11 實驗部分1.1 儀器與試劑X4型顯微熔點儀(溫度未校正);Brucker DRX 300/500 MHz型核磁共振儀(DMSO-d6/D2O為溶劑，TMS為內(nèi)標);API2000型液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC/MS/MS)。所用試劑均為分析純。1.2 合成(1)3a～3n 的合成(以3a 為例)［9］在帶分水器的三頸瓶中依次加入2a 17.4
合成化學(xué) 2015年8期2015-04-23
- 4-(二苯氨基)苯甲醛的合成工藝改進*
℃反應(yīng) 4 h，收率91%。2作為一種便宜和高效的甲?；噭?，已被用于溫和條件下芳香化合物的甲酰化，但主要集中在酚類化合物［15－18］，對其它芳環(huán)的甲酰法，文獻報道還非常少。Scheme 1該方法具有原料易得、反應(yīng)條件溫和，操作簡單，收率較高等優(yōu)點。1 實驗部分1.1 儀器與試劑X-4型數(shù)字顯示顯微熔點儀(溫度未校正);Bruker AVANCEⅢ500 MHz型核磁共振儀(DMSO-d6為溶劑，TMS為內(nèi)標);Thermo Nicolet 6700型傅
合成化學(xué) 2015年3期2015-04-23
- 1，3，5-三甲氧基苯的綠色合成工藝*
需要無水操作，總收率較低(54%)。方法二原料昂貴，成本高，也使用甲醇鈉，需要無水操作，反應(yīng)條件繁瑣，周期較長。方法三工藝條件簡單，后處理容易，收率較高。由PG甲基化制備TMB的傳統(tǒng)甲基化試劑為硫酸二甲酯和鹵代甲烷等劇毒試劑，污染嚴重、毒性大。與硫酸二甲酯等相比，碳酸二甲酯(DMC)是近年發(fā)展起來的一種綠色甲基化試劑［8－10］，無毒無腐蝕性，可代替硫酸二甲酯和鹵代甲烷等傳統(tǒng)試劑以實現(xiàn)酚類的綠色甲基化［11－15］。因此，本文以DMC為甲基化試劑，在K2C
合成化學(xué) 2015年8期2015-04-23
- 低溫選擇催化還原NO 催化劑的制備及其性能研究
催化劑取得的N2收率最高，反應(yīng)溫度較低為200 ～350 ℃略次于Mn-Ti-PILC。1 實驗部分1.1 試劑與儀器Cu(AC)2、Mn(NO3)2、Co(NO3)2、Fe(NO3)3、NH4VO3和蒙脫土均為分析純。TE214S 電子天平;202-AO 臺式干燥箱;GST-1200 馬弗爐。1.2 催化劑的制備采用等體積浸漬法制備Mn-Ti-PILC、Co-Ti-PILC、Fe-Ti-PILC、Cu-Ti-PILC 和V-Ti-PILC 催化劑。以Cu
應(yīng)用化工 2015年12期2015-04-14
- 新型N-取代苯基-9-烷基-3-咔唑磺酰脲類化合物的合成及其抗腫瘤活性
咔唑磺酸(2a，收率 69.4%)和 9-乙基-3-咔唑磺酸(2o，收率 80.1%)。(2)3a和3o的合成通法［14］冰鹽浴冷卻下，在反應(yīng)瓶中依次加入五氯化磷1.59 g(7.66 mmol)，2 3.83 mmol和 DMF 10 mL，于-10℃以下反應(yīng)30 min;于室溫反應(yīng)2.5 h(TLC檢測)。倒入冰水中，抽濾，濾餅用蒸餾水洗滌至中性，真空干燥得淡黃色固體9-甲基-3-咔唑磺酰氯(3a，收率 83.2%，m.p.142 ℃ ～145℃)和
合成化學(xué) 2015年5期2015-03-26
- 3-氯-5-(三氟甲基)-2-乙胺基吡啶的合成*
度97．4%，總收率61．36%，其結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR確證。關(guān)鍵詞:2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶;脫羧反應(yīng);合成隨著現(xiàn)代農(nóng)業(yè)的發(fā)展，殺菌劑［1］得到了更加廣泛的應(yīng)用。酰胺類殺菌劑［2］和含氟酰胺殺菌劑［3］因具有獨特的作用機制，加之殺菌譜廣、高效低毒等特點，使其研發(fā)備受關(guān)注。3-氯-5-(三氟甲基) -2-乙胺基吡啶(5)是制備酰胺類殺菌劑的一個重要中間體，研究其合成具有重要的現(xiàn)實意義。目前5的合成路線主要有兩條: (1)以3-氯-5-(三氟甲基) -2
合成化學(xué) 2015年7期2015-02-02
- 一種提高三氯蔗糖-6-乙酸酯氯化收率的方法
糖-6-乙酸酯，收率能達到84%。一、實驗部分1.主要儀器及原料電動攪拌器（D-2型無級調(diào)速增力攪拌器），鞏義市英峪予儀器廠臺式水環(huán)真空泵（SHB-3），鄭州杜甫儀器廠N,N-二甲基甲酰胺（99%）工業(yè)級，濟南元素化工有限公司氯化亞砜 工業(yè)級， 淄博豐倉化工有限公司蔗糖-6-乙酸酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液，自制2.三濾蔗糖-6-乙酸酯的合成向四口瓶中加入300克N,N-二甲基甲酰胺，100克催化劑，降溫至-10℃，滴加532克氯化亞砜，溫度控制在20℃以
化工管理 2014年21期2014-06-11
- 4,4′-二硫代二嗎啉的合成及重結(jié)晶工藝研究
應(yīng)，從而使得產(chǎn)品收率低、質(zhì)量差[7]。作者以嗎啉和一氯化硫為原料，以過量嗎啉為縛酸劑，在無水體系中對DTDM的制備過程進行了研究，取得了令人滿意的結(jié)果。1 實驗部分1.1 試劑與儀器嗎啉：AR，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；一氯化硫：工業(yè)品，淄博市臨淄大榮精細化工廠；乙酸乙酯：AR，天津博迪化工股份有限公司；氫氧化鈉：AR，山東萊陽經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)區(qū)精細化工廠。ZNCL-G型磁力攪拌器：鄭州英峪予華儀器有限公司；VERTEX 70紅外光譜儀、AVANCE 50
化工科技 2014年3期2014-06-09
- 應(yīng)用BCM軟件優(yōu)化工業(yè)裂解爐的操作
烯、丙烯和丁二烯收率的影響，討論了操作條件在工業(yè)裂解爐操作優(yōu)化中的作用。研究結(jié)果表明，在同一臺裂解爐上裂解相同的原料，在工業(yè)裂解爐正常操作范圍內(nèi)，進料量和稀釋比對乙烯、丙烯和丁二烯收率的影響較小，COT對乙烯、丙烯和丁二烯收率的影響較大，COT是影響裂解產(chǎn)物收率分布的關(guān)鍵因素。對于工業(yè)裂解爐的優(yōu)化操作，在保證每臺裂解爐各大組爐管進料量和稀釋比均勻分布的前提下，選擇合適的COT是提高乙烯、丙烯和丁二烯收率的關(guān)鍵。工業(yè)裂解爐；乙烯；丙烯；丁二烯；操作優(yōu)化；BC
石油化工 2014年2期2014-06-07
- N，N’-二硫代二嗎啉的無水制備工藝研究
副反應(yīng)，導(dǎo)致產(chǎn)品收率低、質(zhì)量差，另外，該法還存在廢水量大等缺點［7］。本文以嗎啉和一氯化硫為原料，以固體氫氧化鈉為縛酸劑，對DTDM的制備過程進行了研究，取得了令人滿意的結(jié)果。該方法一方面避免了水的使用，從而抑制了一氯化硫的水解副反應(yīng)，提高了產(chǎn)品收率和質(zhì)量;另一方面隨著反應(yīng)進行，生成的氯化鈉副產(chǎn)物不斷沉淀析出，反應(yīng)結(jié)束后，通過過濾即可實現(xiàn)分離，從而顯著減少了廢水生成。1 實驗部分1.1 試劑與儀器一氯化硫，工業(yè)品;氫氧化鈉、嗎啉、乙酸乙酯均為分析純。ZNC
應(yīng)用化工 2014年6期2014-05-14
- 新型茚并[1,2-b]吲哚衍生物的綠色合成
heme 1),收率80%～90%。其中3b～3d,4～6為新化合物，其結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR,13C NMR, IR和MS表征。與文獻方法相比，該方法更為綠色、高效。1 實驗部分1．1 儀器與試劑XT-4型顯微熔點儀(溫度未校正)；BRUKER DRX-500 AVANCE型核磁共振儀(CDCl3為溶劑，TMS為內(nèi)標)；Varian 1000 FT-IR型紅外光譜儀(KBr壓片)；TOF-MS型質(zhì)譜儀。CompabcdRMeEtCH2=CHCH2-4-MeC
合成化學(xué) 2013年6期2013-11-19
- β-丙氨酸催化合成2-硝基乙烯噻吩
化［5］，該工藝收率不高；2）Ando催化［6］，高活性的Ando催化劑較難重復(fù)制備；3）醋酸銨和冰醋酸催化［7］，該工藝收率僅60%；4）醋酸銨催化，微波和超聲波分別協(xié)助［8］。收率最高達89%，但產(chǎn)物需經(jīng)硅膠柱提純，成本高。筆者采用β-丙氨酸為催化劑，在超聲輻射下合成了2-硝基乙烯噻吩，其反應(yīng)式為：1 實驗部分1.1 試劑和儀器2-噻吩甲醛，GC，99%，自制；β-丙氨酸，分析純，仙桃市高盛精細化工有限公司。WRFY-205微電腦微波化學(xué)反應(yīng)器，鞏義市
精細石油化工 2013年3期2013-11-04
- 甲醛N－叔丁基腙與環(huán)狀N－?；獊啺返挠H核加成反應(yīng)
點47～50℃，收率58%。1.3 加成產(chǎn)物Ⅲa的異構(gòu)化反應(yīng)在三氟乙酸（TFA）作用下，對加成產(chǎn)物Ⅲa進行進一步的轉(zhuǎn)化，得到Ⅲa的異構(gòu)化產(chǎn)物N－叔丁基腙（Ⅳa），如圖2所示。圖2 加成產(chǎn)物Ⅲa的異構(gòu)化反應(yīng)Fig.2 Isomerization of the adductⅢa在10mL的Schlenk瓶中加入加成產(chǎn)物Ⅲa（105mg，0.3mmol），加入CH2Cl22mL溶解，將體系降至0℃，再滴加TFA（36mg，0.3mmol），攪拌12h后，將飽和N
化學(xué)與生物工程 2013年8期2013-10-15
- Vinamidinium鹽的合成新工藝及其在固相反應(yīng)中的應(yīng)用
質(zhì)較多，時間長，收率低，分析原因可能在于化合物4的位阻較大，不利于反應(yīng)進行。所以，本文嘗試使用其他反應(yīng)方法，以期提高該反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率。近幾年本課題組在不斷探索機械力促進的固相反應(yīng)［10］，并取得了一定的成果，同時我們發(fā)現(xiàn)，高速球磨條件下的固相反應(yīng)促進了Vinamidinium鹽與化合物4的反應(yīng)，相比傳統(tǒng)的液相反應(yīng)，我們?nèi)〉昧烁玫慕Y(jié)果，收率達到40％～68％，制備合成了新的吡啶并［1，2-a］嘧啶衍生物5a～5e（Scheme 1），其結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR和M
浙江化工 2012年8期2012-01-14
- 磷酸氫鈣制備磷酸二氫鉀的工藝研究Ⅰ*
二氫鉀過程中的磷收率和鉀收率的影響。實驗結(jié)果表明較佳的工藝條件:反應(yīng)時間為120 min，反應(yīng)溫度為60℃，液固體積質(zhì)量比為4 mL/g，鉀磷物質(zhì)的量比為1．3。通過正交試驗優(yōu)化了工藝條件，實驗結(jié)果表明最優(yōu)的條件:反應(yīng)時間為130 min，反應(yīng)溫度為50℃，液固體積質(zhì)量比為4．5 mL/g，鉀磷物質(zhì)的量比為1．3，在此條件下磷的收率可達到81．15%，鉀的收率可達到97．89%。磷酸氫鈣;硫酸鉀;磷酸二氫鉀明膠生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量的磷酸二氫鈣溶液(俗稱鈣水
無機鹽工業(yè) 2011年7期2011-11-09
- 典型烴類分子裂解產(chǎn)物分布數(shù)值模擬
烴裂解產(chǎn)物中乙烯收率明顯大于異構(gòu)烷烴，且乙烯收率隨著烷烴碳數(shù)的增加逐漸增加；異構(gòu)烷烴裂解產(chǎn)物中丙烯收率大于同碳數(shù)的正構(gòu)烷烴，且丙烯收率隨碳數(shù)增大而顯著減少；異構(gòu)烷烴裂解生成丁二烯的收率大于其他烷烴；環(huán)烷烴中五元環(huán)裂解生成乙烯、丙烯和丁二烯（三烯）的收率大于六元環(huán)，且隨碳數(shù)增加而略有增加；各烴類分子裂解生成乙烯和丁二烯的收率隨溫度的增加而增加，而丙烯的收率隨溫度的增加而略有降低。烷烴 熱裂解 二維模型 烴結(jié)構(gòu) 數(shù)值模擬原料組成是影響乙烯收率的關(guān)鍵因素之一，隨
化學(xué)反應(yīng)工程與工藝 2011年6期2011-01-10
- 唑來膦酸合成方法的研究進展*
咪唑乙酸(3,總收率42%;再通入氯化氫氣體制得2;2與三氯化磷和磷酸反應(yīng)后再經(jīng)過水解制得1(Scheme 1)。此方法原料來源困難，經(jīng)多步反應(yīng)得3,收率42%。步驟比較繁瑣，1收率低，生產(chǎn)成本太高，沒有工業(yè)化生產(chǎn)價值。2 以乙酰咪唑為原料Kamijo等[15]以乙酰咪唑為原料合成2(Scheme 2)。此方法與Scheme 1相比，雖步驟有所簡化，但2的收率僅為16.5%，而且乙酰咪唑價格昂貴，無工業(yè)化生產(chǎn)價值。3 以咪唑-1-三甲基硅烷為原料Birko
合成化學(xué) 2010年6期2010-11-26
- 玉米化工醇副產(chǎn)物樹脂C中有用組分的分離研究
對二、三元混合醇收率的影響稱取100 g樹脂C，維持蒸餾時間為30 min，考察體系蒸餾溫度對二、三元混合醇收率的影響，結(jié)果見圖1。圖1 蒸餾溫度對二、三元混合醇收率的影響由圖1可知，隨著蒸餾溫度的升高，二、三元混合醇的收率呈上升趨勢；當蒸餾溫度超過290℃后，收率變化不大。故確定二、三元混合醇分離的適宜蒸餾溫度為290℃。2.1.2 蒸餾時間對二、三元混合醇收率的影響稱取100 g樹脂C，維持蒸餾溫度為290℃，考察蒸餾時間對二、三元混合醇收率的影響，結(jié)
化學(xué)與生物工程 2010年10期2010-06-05