微波分解在陶瓷熔塊鉛、鎘含量測定中的應(yīng)用研究*

彭超

(廣東三水大鴻制釉有限公司廣東 佛山 528143)

前言

人們經(jīng)常接觸、攝入的重金屬主要有鉛、鎘、汞等,進入人體的重金屬易與人體內(nèi)的酶結(jié)合，對人的大腦、神經(jīng)系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)、內(nèi)臟、骨骼會產(chǎn)生嚴(yán)重?fù)p害。

據(jù)資料顯示，國內(nèi)還未有針對陶瓷熔塊釉原子吸收分光光度計的測定方法，國家標(biāo)準(zhǔn)中[1]只有Pb的ETDA滴定方法，其前處理過程繁瑣，耗時較長，并且要求樣品富集，相對誤差較大。陶瓷行業(yè)測試陶瓷樣品鉛、鎘(Pb、Cd)方法[2]是用于測試鉛、鎘溶出量的，但國際上相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法的硅酸鹽中金屬元素測定的樣品消解方法都為微波消解法[3]。筆者用微波溶樣系統(tǒng)對熔塊釉進行消解，并用原子吸收分光光度計測定含量熔塊釉中的鉛、鎘含量。

1實驗

1.1　儀器與試劑

1.1.1儀器

實驗用儀器為MDS-2002A型壓力自控密閉微波溶樣系統(tǒng)(上海新儀微波化學(xué)科技有限公司)；TAS-986原子吸收分光光度計(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)。電熱板，稱量瓶、燒杯、表面皿、濾斗、玻璃棒(所有玻璃儀器用硝酸溶液浸泡過夜12 h以上,用純水清洗晾干)。聚四氟乙烯燒杯(蓋),塑料容量杯(氫氟酸會嚴(yán)重腐蝕玻璃儀器,導(dǎo)致空白值受到干擾,影響測定結(jié)果,在移取氫氟酸時不能使用玻璃儀器)。

1.1.2試劑

硝酸(分析純，廣州化學(xué)試劑廠)，氫氟酸(優(yōu)級純，洛陽市化學(xué)試劑廠)，Pb、Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家建筑材料測試中心)，實驗用水為二次去離子水。

1.2　測試方法

1.2.1熔塊釉的加工處理[4]

將熔塊釉樣品(一般不少于500 g)混合均勻后用四分法縮分至100 g，縮分后的樣品經(jīng)風(fēng)干后，通過8目尼龍篩(除去8目以上的大顆粒熔塊釉)，再混合均勻。用瑪瑙研缽將通過2 mm尼龍篩的熔塊釉進行研磨，然后通過200目尼龍篩混合均勻，再放入(105～110 ℃)烘箱中，恒溫1.5 h,備用。

1.2.2用強酸溶解法處理熔塊釉

將試樣取出，置于干燥器中冷卻至室溫，稱取試樣10 g(精確至0.000 1 g)放入100 mL燒杯中，加入25 mL HNO3，用少量水沖洗燒杯壁，攪拌均勻，蓋上表面皿。置于200 ℃低溫加熱板上加熱2 h，冷卻靜置1 h，立即過濾到50 mL 容量瓶中沖洗至刻度，搖勻。

1.2.3熔塊釉的微波消解及微波工作條件

表1　微波工作條件

將試樣取出，置于干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量0.05～0.10 g(精確至0.000 1 g)。將經(jīng)過上述加工的熔塊釉樣品，置于溶樣杯中用少量水潤濕，分別加入l0 mL HNO3和5 mL HF，充分混合均勻。把裝有樣品的溶樣杯放入干凈的高壓消解罐，擰上罐蓋，進行微波消解。試驗時的微波工作條件見表1。

待冷卻后取出溶樣杯，置于160 ℃ 電熱板上加熱趕酸(由于HF會腐蝕儀器噴頭，消解后必須在電熱板上揮發(fā)掉絕大多數(shù)HF)；蒸至近干時，移入25 mL容量瓶中，用純水定容，搖勻。

1.2.4測定

定容后的樣品分別使用原子吸收分光光度計進行測定。

2結(jié)果與討論

2.1　消解方法的選擇

熔塊釉中存在大量的硅，而Pb、Cd在高溫熔融后包裹在熔塊釉的晶格結(jié)構(gòu)中，晶格比較穩(wěn)定，只有HF才能將其破壞。經(jīng)試驗，熔塊釉使用微波消解法可以完全消解樣品，使待測元素都進入消解液中，提取Pb、Cd效果較好。而熔塊釉強酸溶解法中，稱樣量過多，加熱溫度太高及長時間的電熱使溶液較易蒸發(fā)，而且不能將樣品完全溶解，只能算是樣品的Pb、Cd溶出液。不同消解方法的鉛、鎘含量對比實驗數(shù)據(jù)見表2。從表2可以看出，樣品采用強酸溶解法測試比微博溶解法進行測試結(jié)果明顯偏低。

表2　不同消解方法的鉛、鎘含量對比實驗數(shù)據(jù)

2.2　儀器工作條件(見表3)

表3　TAS-986火焰原子吸收分光光度計的工作條件

2.3　標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

將鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液用1%硝酸逐級稀釋到1 mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和10 μg/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。在4個50 mL的容量瓶中，依次加入鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0，5.0 mL，10.0 mL，15.0 mL；鎘標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0，1.0 mL，3.0 mL，6.0 mL；加入5 mL的100 g/L氯化銨溶液，用1%的硝酸稀釋到刻度，配制成鉛質(zhì)量濃度為0，0.1 mg/L，0.2 mg/L，0.3 mg/L，鎘質(zhì)量濃度為0，0.2 μg/L，0.6 μg/L，1.2 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。采用原子吸收分光光度計，在選定的儀器工作條件下，測定吸光度，由儀器繪制工作曲線。同時，做空白實驗。

2.4　測試結(jié)果計算

鉛含量的計算：

式中:ρ——待測溶液中鉛的質(zhì)量濃度,mg/L;

ρ0——空白溶液中鉛的質(zhì)量濃度,mg/L;

V——定容體積,mL;

m——稱樣質(zhì)量,g。

鎘含量的計算：

式中:ρ——待測溶液中鎘的質(zhì)量濃度,μg/L;

ρ0——空白溶液中鉛的質(zhì)量濃度,μg/L;

V——定容體積,mL;

m——稱樣質(zhì)量,g。

2.5　方法的精密度與準(zhǔn)確度

采用表2中的工作條件對廣東地區(qū)的兩個釉塊釉試樣進行了6次平行測試，然后對樣品進行了加標(biāo)回收率及精密度測試，實驗結(jié)果見表4。

從表4的實驗結(jié)果可知，該方法的加標(biāo)回收率為93%～101.5%，該方法測試的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.0%，符合國際標(biāo)準(zhǔn)的測試要求[5]。

表4　加標(biāo)回收率及精密度實驗結(jié)果

2.6　注意事項

1)待測溶液在蒸至近干的過程中，溶解物應(yīng)呈粘稠狀，若試樣被蒸干，F(xiàn)e 、Al 鹽可能因脫水生成難溶的氧化物而包裹在待測金屬里,導(dǎo)致測試結(jié)果值偏低。

2)注意消解環(huán)境避免因環(huán)境中的金屬影響測定結(jié)果,特別注意加酸過程中乳膠手套、護手霜等均會對測定結(jié)果造成影響。

3)微波分解容器內(nèi)必須用水完全浸濕，并蓋上防爆膜；否則干燥試樣和硝酸在微波加熱時劇烈反應(yīng)，容易引起爆炸。

4)加熱板溫度不能超過200 ℃，否則聚四氟乙烯溶樣杯會產(chǎn)生塑性變形。

5)為了加強樣品測試的準(zhǔn)確度，樣品方法中已包含烘干恒重過程，測試結(jié)果無需再扣除水分。

3結(jié)語

近年來，隨著人們環(huán)保意識的提高，日用陶瓷產(chǎn)品出口的不斷增長，對陶瓷產(chǎn)品中的鉛、鎘含量檢測也日趨得到重視。嚴(yán)格地說，絕對無鉛、鎘的生活環(huán)境是不存在的，絕對不含鉛、鎘或絕對沒有鉛、鎘溶出的陶瓷器皿也幾乎不存在，因此主要是要將鉛、鎘溶出量控制在對人體沒有危害的范圍。熔塊釉作為陶瓷磚及日用瓷的主要材料，測定熔塊釉的鉛、鎘總量可以為釉料的生產(chǎn)企業(yè)以及使用企業(yè)提供重要的參考價值，可以及時調(diào)整生產(chǎn)配方和使用比例，在成品中控制在設(shè)定范圍內(nèi)，滿足國家標(biāo)準(zhǔn)以及國際標(biāo)準(zhǔn)。

通過對陶瓷熔塊釉的微波消解，并通過實驗驗證，測定結(jié)果表明該方法不僅能有效地消解陶瓷熔塊釉，還具有分析速度快、測定結(jié)果的精確度和準(zhǔn)確度高、節(jié)省人力等特點，測定誤差均在允許范圍內(nèi)。

參考文獻

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2HJ/T-297-2006.環(huán)境標(biāo)志技術(shù)要求 陶瓷磚[S]

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國家建筑衛(wèi)生陶瓷質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心發(fā)布2013年1～12月份檢驗合格報告清單

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13050883GB/T4100-2006附錄G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006花好月圓(SPXF)系列拋光磚匯亞600×600×9.8無釉、拋光全項、放射性、鉛、鎘含量合格廣東匯亞陶瓷有限公司13050884GB/T4100-2006附錄G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006花好月圓(SPXF)系列拋光磚匯亞800×800×11.0無釉、拋光全項、放射性、鉛、鎘含量合格廣東匯亞陶瓷有限公司13050885GB/T4100-2006附錄G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006花好月圓(SPXF)系列拋光磚匯亞1000×1000×13.5無釉、拋光全項、放射性、鉛、鎘含量合格廣東匯亞陶瓷有限公司13050886GB/T4100-2006附錄G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006花團錦繡(PTP)系列拋光磚匯亞600×600×9.8無釉、拋光全項、放射性、鉛、鎘含量合格廣東匯亞陶瓷有限公司13050887GB/T4100-2006附錄G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006花團錦繡(PTP)系列拋光磚匯亞800×800×11.0無釉、拋光全項、放射性、鉛、鎘含量合格廣東匯亞陶瓷有限公司13050888GB/T4100-2006附錄G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006花團錦繡(PTP)系列拋光磚匯亞1000×1000×13.5無釉、拋光全項、放射性、鉛、鎘含量合格廣東匯亞陶瓷有限公司13050889GB/T4100-2006附錄G、Q/HY1-2013玉龍石(SPXH)系列拋光磚匯亞800×800×11.0無釉、拋光全項合格廣東匯亞陶瓷有限公司13050890GB/T4100-2006附錄G、Q/HY1-2013玉龍石(SPXH)系列拋光磚匯亞1000×1000×13.5無釉、拋光全項合格廣東匯亞陶瓷有限公司13050891(C)GB/T4100-2006附錄G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006官邸·御品(PHP)系列拋光磚匯亞600×600×9.8無釉、拋光全項、放射性、鉛、鎘含量合格廣東匯亞陶瓷有限公司13050892(C)GB/T4100-2006附錄G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006官邸·御品(PHP)系列拋光磚匯亞800×800×11.0無釉、拋光全項、放射性、鉛、鎘含量合格廣東匯亞陶瓷有限公司13050893(C)GB/T4100-2006附錄G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006官邸·御品(PHP)系列拋光磚匯亞1000×1000×13.5無釉、拋光全項、放射性、鉛、鎘含量合格廣東匯亞陶瓷有限公司13050894(C)GB/T4100-2006附錄G、Q/HY1-2013官邸·玉璽(PXK)系列拋光磚匯亞600×1200×13.5無釉、拋光全項合格廣東匯亞陶瓷有限公司13050895(C)GB/T4100-2006附錄G、Q/HY1-2013官邸·玉璽(PXK)系列拋光磚匯亞800×800×11.0無釉、拋光全項合格廣東匯亞陶瓷有限公司

13050896GB/T4100-2006附錄G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006普利亞(PLY)系列拋光磚匯亞600×600×9.8無釉、拋光全項、放射性、鉛、鎘含量合格廣東匯亞陶瓷有限公司13050897GB/T4100-2006附錄G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006普利亞(PLY)系列拋光磚匯亞800×800×11.0無釉、拋光全項、放射性、鉛、鎘含量合格廣東匯亞陶瓷有限公司13050898GB/T4100-2006附錄G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006普利亞(PLY)系列拋光磚匯亞1000×1000×13.5無釉、拋光全項、放射性、鉛、鎘含量合格廣東匯亞陶瓷有限公司13050899GB/T4100-2006附錄G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006普利亞(PLY)系列拋光磚匯亞600×1200×13.5無釉、拋光全項、放射性、鉛、鎘含量合格廣東匯亞陶瓷有限公司13050900GB/T4100-2006附錄G、Q/HY1-2013怒放(TSP)系列拋光磚匯亞800×800×11.0無釉、拋光全項合格廣東匯亞陶瓷有限公司13050901GB/T4100-2006附錄G、Q/HY1-2013幻彩石(HP/LP/MP)系列拋光磚匯亞600×600×9.5無釉、拋光全項合格廣東匯亞陶瓷有限公司13050902GB/T4100-2006附錄G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006星空(XK)系列拋光磚匯亞800×800×11.0無釉、拋光全項、放射性、鉛、鎘含量合格廣東匯亞陶瓷有限公司13050903GB/T4100-2006附錄G、Q/HY1-2013、HJ/T297-2006星空(XK)系列拋光磚匯亞1000×1000×13.5無釉、拋光全項、放射性、鉛、鎘含量合格廣東匯亞陶瓷有限公司13050904GB/T4100-2006附錄G、Q/HY1-2013、EN101:1992尊尚V晶(HVG/HVP/HVS)系列微晶石匯亞800×800×11.0無釉、拋光全項、莫氏硬度合格廣東匯亞陶瓷有限公司13070905GB/T4100-2006附錄G瓷質(zhì)拋光磚金艾陶800×800×11.0無釉、拋光全項合格佛山市金拓萊陶瓷有限公司13070906JC/T994-2006微晶石金艾陶800×800×12.5平整、鏡面全項合格佛山市金拓萊陶瓷有限公司13070907GB6566-2010瓷質(zhì)拋光磚金艾陶800×800×11無釉、拋光放射性A類佛山市金拓萊陶瓷有限公司13070908GB6566-2010微晶石金艾陶800×800有釉、平整放射性A類佛山市金拓萊陶瓷有限公司13050909(C)GB/T4100-2006附錄L、Q/HY2-2013、HJ/T297-2006釉面磚匯亞300×300×10.2有釉、平整全項、放射性、鉛、鎘含量合格廣東匯亞陶瓷有限公司13050910(C)GB/T4100-2006附錄L、Q/HY2-2013、HJ/T297-2006釉面磚(啞光)匯亞300×450×10.2有釉、平整全項、放射性、鉛、鎘含量合格廣東匯亞陶瓷有限公司

(未完待續(xù))

摘要陶瓷的鉛、鎘溶出量是檢測陶瓷質(zhì)量的重要指標(biāo)。筆者通過對不同種類的樣品前處理方法進行了詳細(xì)敘述。研究了使用微波分解對陶瓷熔塊釉及類似組分釉料進行快速預(yù)處理，并提出一種使用原子吸收分光光度計測定陶瓷熔塊釉中鉛、鎘含量的方法。該方法具有前處理簡單、操作方便、靈敏度高的特點，實際樣品中的加標(biāo)回收率為93%～101.5%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.0%。

關(guān)鍵詞陶瓷熔塊微波分解鉛、鎘含量測定

Study on Microwave Decomposition the Determination of Lead and Cadmium Content of Ceramic Frit in

Peng Chao(Guangdong Sanshui T&H Glaze Co.,Ltd.,Guangdong,Foshan,528000)

Abstract:Lead and cadmium is ceramic an important quality indicators, in this paper different types of samples processing methods are described in detail. Based on the different types of samples before processing methods are described in detail. Explore the use of microwave decomposition ceramic frit glaze ingredients and similar fast preprocessing, proposes a method using an atomic absorption spectrophotometer total cadmium ceramic glaze lead glaze blocks, pre-treatment with a simple, easy to operate, high sensitivity. Actual samples spiked recoveries between 93%～101.5% and the relative standard deviation of less than 5.0%.

Key words:Ceramics frit; Microwave decomposition; Lead and cadmium content determination

中圖分類號:TQ174.1+4

文獻標(biāo)識碼:A

文章編號：1002-2872(2015)02-0045-03

*作者簡介:彭超(1984-),化工技師;主要從事陶瓷用材料與產(chǎn)品的分析與性能研究。