楊海青,李 青,肖程波,胡聘聘,林山峰

(1 北京航空材料研究院 先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095；2 中國(guó)人民解放軍61267部隊(duì)，北京 101114)

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Re及時(shí)效時(shí)間對(duì)耐腐蝕鎳基定向合金組織和持久壽命的影響

楊海青1,李 青1,肖程波1,胡聘聘1,林山峰2

(1 北京航空材料研究院 先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095；2 中國(guó)人民解放軍61267部隊(duì)，北京 101114)

優(yōu)化設(shè)計(jì)了三種含Re分別為0%，2%，3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的耐腐蝕定向鎳基高溫合金，分析了三種合金在900℃高溫時(shí)效過(guò)程中組織的變化，測(cè)試了三種合金在不同時(shí)效時(shí)間980℃/200MPa下的持久壽命。結(jié)果表明：隨著Re含量和時(shí)效時(shí)間的增加，合金析出σ相的傾向增大，合金高溫持久性能下降；Re明顯細(xì)化持久性能試樣的筏排結(jié)構(gòu)，隨著Re含量的增加，合金性能下降的幅度變小。

Re；耐腐蝕合金；高溫時(shí)效；組織；持久壽命

工業(yè)燃?xì)廨啓C(jī)和航空發(fā)動(dòng)機(jī)對(duì)高溫合金的要求，除良好的蠕變強(qiáng)度、疲勞強(qiáng)度等高溫強(qiáng)度和良好的塑性這些共同點(diǎn)外，燃?xì)廨啓C(jī)還有獨(dú)特的要求[1]。第一、抗熱耐腐蝕性能要好。第二、組織穩(wěn)定性要好。因此，為了滿足工業(yè)燃機(jī)的要求，需要發(fā)展力學(xué)性能好、組織穩(wěn)定的抗熱耐腐蝕高溫合金。

眾多研究表明[2-5]，Re對(duì)單晶合金的顯微組織、力學(xué)性能、不穩(wěn)定相及單晶合金缺陷等均有很大影響。Re的加入同樣顯著地促進(jìn)了定向合金的發(fā)展和應(yīng)用。國(guó)外對(duì)含Re耐腐蝕定向合金僅進(jìn)行了初步研究，Bürgel等嘗試在耐腐蝕合金DS IN792中加入2%～3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)的Re, 使合金的持久承溫能力比0Re合金提高了30K[6]。但總的來(lái)說(shuō)，關(guān)于Re對(duì)耐腐蝕定向高溫合金的影響及作用機(jī)理尚處于初級(jí)階段，而國(guó)內(nèi)對(duì)含Re耐腐蝕鎳基合金方面的研究才剛起步。因此，研究高強(qiáng)耐腐蝕鎳基合金中Re元素對(duì)合金組織、性能以及組織穩(wěn)定性的影響具有重要意義。

本工作所研究耐腐蝕鎳基定向合金中主要成分為(9%～10%)Cr，(4%～5%)Al，(3%～4%)Ti，還有一定量的W，Ta，Mo，以及少量的B，C。綜合考慮該合金的成分設(shè)計(jì)，由于Re，W均為最重要強(qiáng)化元素，原子量相當(dāng)，Re在阻止合金γ′相粗化和提高合金高溫強(qiáng)度等方面的作用均比W顯著，本工作采取以Re代W，用Re對(duì)W等原子替換的成分設(shè)計(jì)方法來(lái)研究Re含量對(duì)一種高Cr鎳基定向合金的組織和性能影響。三種合金的Re和W的總含量為6%，Re的含量分別為0%，2%，3%，相對(duì)應(yīng)W的含量分別為6%，4%，3%，本實(shí)驗(yàn)對(duì)比了標(biāo)準(zhǔn)熱處理、500～2400h的900℃時(shí)效后合金的γ′相及是否析出TCP相，并測(cè)試了3種合金在標(biāo)準(zhǔn)熱處理，500，1500，2000h這4個(gè)熱處理狀態(tài)下定向試棒的持久壽命。研究了Re及高溫時(shí)效對(duì)耐腐蝕鎳基定向合金組織、持久壽命及組織穩(wěn)定性的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用母合金采用IS30-Ⅲ-S型真空感應(yīng)爐真空冶煉，并澆注成φ 80mm的母合金錠，通過(guò)快速凝固法(HRS)在ISP2/Ⅲ-DS真空感應(yīng)爐內(nèi)制備試驗(yàn)用定向試棒。表1為實(shí)驗(yàn)合金Re和W的名義/實(shí)測(cè)成分。由表1可見(jiàn)，Re，W的名義添加量和實(shí)測(cè)值相差不大。

表1 實(shí)驗(yàn)合金Re和W的名義/實(shí)測(cè)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

采用DSC和金相觀察相結(jié)合的方法測(cè)出實(shí)驗(yàn)合金的初熔溫度在1180～1190℃之間。為調(diào)整γ′相組織，對(duì)合金進(jìn)行了標(biāo)準(zhǔn)熱處理，熱處理制度為：預(yù)處理+固溶(空冷)+一級(jí)時(shí)效(空冷)+二級(jí)時(shí)效(空冷)(1120℃/2 h+1160℃/4 h,AC+1060℃/4 h,AC+870℃/20 h,AC)。

隨后，對(duì)三種合金試樣進(jìn)行900℃對(duì)高溫長(zhǎng)期時(shí)效，分不同時(shí)間取樣并采用帶有能譜的JSM-5600型掃描電鏡觀察樣品γ，γ′相。試樣腐蝕劑為硝酸、氫氟酸和丙三醇，體積分?jǐn)?shù)比為1∶2∶2。對(duì)高溫長(zhǎng)期時(shí)效過(guò)程中產(chǎn)生的析出相采用JEM-2010型透射電鏡鑒定分析。

最后對(duì)三種合金不同時(shí)效時(shí)間的定向試棒進(jìn)行了980℃/200MPa條件下的持久性能測(cè)試。用于高溫持久試樣的試樣工作部位的尺寸為φ5mm×25mm，持久性能按HB5150—1996測(cè)試，實(shí)驗(yàn)在大氣環(huán)境下進(jìn)行，設(shè)備為МП試驗(yàn)型固定載荷蠕變?cè)囼?yàn)機(jī)，實(shí)驗(yàn)溫度精度控制在±3℃。記錄持久壽命并對(duì)斷裂后的試棒進(jìn)行分析，觀察斷口附近的筏排組織。

2 結(jié)果與討論

2.1 Re對(duì)900℃高溫時(shí)效過(guò)程中TCP相析出的影響

時(shí)效過(guò)程發(fā)現(xiàn)，0Re，2Re合金具有良好的組織穩(wěn)定性，時(shí)效2000h之后，仍然未出現(xiàn)TCP針狀相。3Re合金長(zhǎng)期時(shí)效后的TCP相形貌見(jiàn)圖1。由圖1可知，Re含量的增加能促進(jìn)針狀相形成[2，3]，并且隨著時(shí)效時(shí)間的增加，針狀相析出數(shù)量增加，析出的部位也增加。

為確定針狀相的組成，對(duì)其進(jìn)行了EDS能譜分析，見(jiàn)表2。由表2可見(jiàn)，該析出相富含Cr，Re，Mo，W等難熔元素。

為確定析出相的結(jié)構(gòu)，對(duì)其進(jìn)行了TEM分析(見(jiàn)圖2)。從衍射譜的標(biāo)定結(jié)果可見(jiàn)，該相與γ相和γ′相都沒(méi)有慣析關(guān)系，該相衍射斑點(diǎn)為四方點(diǎn)陣，鎳基合金里，σ相的成分可認(rèn)為是：(Cr, Mo)x(Ni,Co)y(這里x和y的變化范圍很大，一般在1～7之間)。結(jié)合表2，可判定該相為σ相。經(jīng)過(guò)標(biāo)定，Cr7Ni2和Cr7Ni3都符合該衍射斑點(diǎn)，更精確的確定還有待進(jìn)一步研究。

2.2 Re及高溫時(shí)效對(duì)合金γ′相及高溫持久筏狀組織的影響

圖3為三種合金900℃/500h和900℃/2000h時(shí)效后枝晶干γ′相形貌。由圖3可見(jiàn)，隨著時(shí)效時(shí)間的增加，三種合金的γ′相演變調(diào)整得較為規(guī)則，略微長(zhǎng)大。對(duì)比不同Re含量的合金在同一時(shí)效時(shí)間的組織可以發(fā)現(xiàn)，含Re合金γ′相尺寸明顯細(xì)化，且Re含量越高，γ′相尺寸越細(xì)小，充分說(shuō)明Re的加入明顯細(xì)化合金γ′相[4，5]。

圖4為三種合金500h和2000h持久試樣斷口處縱截面γ′相筏狀組織。由圖4可見(jiàn)，Re的加入明顯細(xì)化合金持久試樣的筏排組織，隨著Re含量的增加，合金筏排組織越連續(xù)，厚度越薄。由圖4還看出，在900℃/500h時(shí)效后，3Re合金的筏排細(xì)化效果相比900℃/2000h時(shí)效后更為顯著。這與圖5的持久壽命測(cè)試結(jié)果相吻合，3Re合金在900℃/500h時(shí)效后持久壽命相比標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)沒(méi)有發(fā)生顯著下降，而0Re合金相比標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)明顯下降，充分說(shuō)明Re的添加緩解了高溫持久性能的下降。

圖1 3Re合金長(zhǎng)期時(shí)效后的TCP相(a)1500h，少量正交排列的TCP相；(b)2000h，共晶和碳化物周?chē)腡CP相；(c)2400h，多處共晶周?chē)霈F(xiàn)TCP相；(d)2400h，枝晶桿區(qū)域出現(xiàn)TCP相Fig.1 TCP phase of 3Re alloy after long time aging (a)1500h，little amount of needle-like TCP phase；(b)2000h,TCP phase near eutectics and carbides； (c)2400h,a lot of TCP phases near eutectics；(d)2400h,TCP phase at dendritic core

AlTiCrCoNiZrNbMoTaWRe0．220．3251．641．354．130．200．173．150．015．8732．94

圖2 3Re合金900℃/2400h時(shí)效后析出的TCP相TEM形貌和衍射斑點(diǎn)(a)針狀相TEM形貌；(b)TCP相衍射斑點(diǎn)Fig.2 TEM morphology and diffraction pattern of TCP phase in 3Re alloy after 900℃/2400h aging (a)needle-like TCP TEM phase;(b)diffraction pattern of TCP phase

2.3 Re及高溫時(shí)效對(duì)合金持久性能的影響

圖5為不同Re含量合金經(jīng)不同時(shí)間高溫時(shí)效后980℃/200MPa條件下持久壽命。由圖5可見(jiàn)，0Re，2Re，3Re合金在長(zhǎng)期時(shí)效過(guò)程后合金的持久壽命均呈下降趨勢(shì)，但2Re合金和3Re合金下降的幅度較小，分別從標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)的151.4h和157.6h降至900℃/2000h時(shí)效后的116.5h和126.9h，并且隨時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)下降速率相對(duì)比較均勻。而0Re合金持久壽命在時(shí)效500h后開(kāi)始大幅度的下降，由標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)的123.6 h降至900℃/500h時(shí)效后的75.2h，隨后下降的幅度不大。圖5表明，Re能夠顯著提高合金的持久壽命并提高合金在高溫時(shí)效過(guò)程中的性能穩(wěn)定性。

圖3 三種合金900℃/500h和900℃/2000h時(shí)效后枝晶干γ′相形貌(a)0Re,900℃/500h；(b)2Re,900℃/500h；(c)3Re,900℃/500h;(d)0Re,900℃/2000h；(e)2Re,900℃/2000h；(f)3Re,900℃/2000hFig.3 The γ′ phases in dendritic areas of three alloys after aging at 900℃ for 500h and 2000h (a)0Re ,900℃/500h；(b)2Re,900℃/500h；(c)3Re,900℃/500h;(d)0Re,900℃/2000h；(e)2Re,900℃/2000h；(f)3Re,900℃/2000h

圖4 三種合金持久試樣斷口附近縱截面γ′相筏狀組織(a)0Re,900℃/500h；(b)2Re,900℃/500h；(c)3Re,900℃/500h;(d)0Re,900℃/2000h；(e)2Re,900℃/2000h；(f)3Re,900℃/2000hFig.4 Rafted γ′ in the longitudinal-section and near the fracture surface of stress-ruptured specimen of three alloys (a)0Re,900℃/500h；(b)2Re,900℃/500h；(c)3Re,900℃/500h;(d)0Re,900℃/2000h；(e)2Re,900℃/2000h；(f)3Re,900℃/2000h

圖5 三種合金經(jīng)不同時(shí)間900℃時(shí)效后980℃/200MPa條件下持久壽命Fig.5 The stress rupture life at 980℃/200 MPa of three alloys after 900℃ aging for different time

圖6為3Re合金在900℃/2000h長(zhǎng)期時(shí)效后持久性能試樣縱截面斷口附近組織和裂紋特征。圖6(a)顯示在針狀TCP相附近并沒(méi)有裂紋產(chǎn)生，而且針狀TCP相周?chē)纬闪诉B續(xù)的γ′相筏排組織，并沒(méi)有影響筏排組織的角度和寬度，圖6(b)～(d)顯示持久斷裂的裂紋源為應(yīng)力容易集中的碳化物邊緣、強(qiáng)化薄弱的枝晶間和共晶區(qū)域，裂紋擴(kuò)展主要經(jīng)過(guò)強(qiáng)化較為薄弱的枝晶間區(qū)域。因此，該耐腐蝕合金在900℃/2000h長(zhǎng)期時(shí)效后，Re促進(jìn)TCP 相析出對(duì)性能的負(fù)面作用還未影響到Re作為強(qiáng)化相對(duì)性能的強(qiáng)化作用。

2.4 分析與討論

Re與Ni晶體結(jié)構(gòu)不同，所以Re在Ni中的溶解 度很低[7]， 眾多研究表明[8,9]，Re在鎳基高溫合金中主要分布于γ基體相。Walston等[10]和Pollock[11]等的研究表明，錸在鎳基高溫合金中擴(kuò)散系數(shù)很低，錸的低擴(kuò)散系數(shù)和1nm的聚集狀態(tài)可以阻礙其他元素在基體中的自由擴(kuò)散，這對(duì)于阻止強(qiáng)化相長(zhǎng)大，保持組織穩(wěn)定性十分有益。因此 ，Re減小單晶高溫合金的γ′相尺寸[4，5]，也減小該定向耐腐蝕合金鑄態(tài)和熱處理態(tài)γ′相尺寸[12]，時(shí)效過(guò)程中該合金的γ′相尺寸也隨著Re含量的增加而減小(見(jiàn)圖3)。γ′相是鎳基高溫合金的最主要強(qiáng)化相，γ′相尺寸是影響γ′相強(qiáng)化效果的重要因素，通常存在一個(gè)最佳的尺寸范圍，在最佳尺寸范圍內(nèi)達(dá)到對(duì)合金的最好的強(qiáng)化效果，當(dāng)γ′相尺寸超過(guò)這一最佳尺寸范圍，隨γ′相尺寸增加，對(duì)合金的強(qiáng)化降低，在高γ’相含量強(qiáng)化的鎳基高溫合金中，γ′相的臨界強(qiáng)化尺寸約為0.2μm，本實(shí)驗(yàn)中合金的γ′相尺寸在0.3～0.5μm范圍內(nèi)，因此在高溫時(shí)效過(guò)程中隨Re含量的增高以及γ′相尺寸的減小，合金的強(qiáng)化效果增加(見(jiàn)圖5)[13,14]。

圖6 3Re合金900℃/2000h長(zhǎng)期時(shí)效后持久試樣斷口附近組織和裂紋特征(a)針狀TCP相和γ′相筏排組織；(b)裂紋從碳化物起源；(c)裂紋從枝晶間起源；(d)裂紋從共晶區(qū)域起源Fig.6 The microstructure and the crack characteristic near the fracture surface of the stress-ruptured specimen in 3Re alloy after aging at 900℃/2000h (a)needle-like TCP phases and rafted γ′;(b)crack initiate from carbide； (c)crack initiate from interdendritic region;(d)crack initiate from eutectic

圖4顯示3Re合金的高溫持久試驗(yàn)時(shí)間雖然最長(zhǎng)，但γ相及γ′相厚度均明顯小于0Re合金，說(shuō)明Re元素對(duì)γ′筏排結(jié)構(gòu)有明顯的細(xì)化和穩(wěn)定作用。一方面，Re的原子半徑大，擴(kuò)散系數(shù)小，有效地阻礙了合金元素的擴(kuò)散，故對(duì)于由擴(kuò)散控制的γ′筏排化過(guò)程起到一定的延緩作用。另一方面，Re提高了該耐腐蝕合金的錯(cuò)配度，提高了γ′筏排化的驅(qū)動(dòng)力，有助于筏排組織的形成，所以Re含量越高γ′筏排組織越完整、細(xì)密、連續(xù)[15]。

在高溫蠕變應(yīng)力作用下，隨著蠕變的進(jìn)行，由于γ′相形成元素Al，Ta，Ni等不斷向γ基體擴(kuò)散，使γ′相對(duì)合金的強(qiáng)化作用減弱，對(duì)于該耐腐蝕合金，Re含量的增加，明顯降低了蠕變過(guò)程中各合金元素的擴(kuò)散速率，抑制了兩相間元素的擴(kuò)散速率和元素交換，從而穩(wěn)定了對(duì)合金高溫強(qiáng)度起重要作用的γ′相，使γ′相的強(qiáng)化作用持續(xù)較長(zhǎng)時(shí)間。故Re含量越高的合金，在蠕變后期合金蠕變抗力降低越緩慢，使合金蠕變抗力在蠕變后期還維持在一個(gè)較高水平。

在一般鎳基高溫合金中，加入4%Re在900℃/1000h時(shí)效后出現(xiàn)針狀TCP相[16]，而在另一種鎳基高溫合金中，加入4.5%Re在1100℃/50h時(shí)效后即出現(xiàn)TCP相[17]。在定向合金中，加入4%Re在 950℃長(zhǎng)期時(shí)效后合金的持久性能沒(méi)有發(fā)生顯著下降[18]，950℃/1000h后合金并未出現(xiàn)TCP相。對(duì)一種單晶高溫合金進(jìn)行1100℃/140MPa下的持久壽命測(cè)試后發(fā)現(xiàn)，2%Re單晶高溫合金裂紋源主要在鑄造缺陷或擴(kuò)散形成的空位集聚處形成，而3%Re和4%Re單晶合金的裂紋源在TCP相處形成[3]。綜上，Re在不同高溫合金中作用類似，適量Re提高合金的持久性能，過(guò)量Re因促進(jìn)TCP相的析出而降低合金穩(wěn)定性。

TCP相的形成主要受電子因素控制，與合金的電子空位數(shù)有關(guān)。在耐腐蝕合金中，較高的Cr含量會(huì)增加TCP相的形成趨向，本合金中Ta的含量也比IN738、GTD-111等典型耐腐蝕鎳基合金高，也會(huì)促進(jìn)TCP相的形成。另外，Ti/Al比也是影響組織穩(wěn)定性的原因之一。本研究認(rèn)為，在900℃/2000h時(shí)效后Re對(duì)合金的強(qiáng)化作用大于它促進(jìn)TCP相的負(fù)面作用，3Re合金在900℃時(shí)效多長(zhǎng)時(shí)間后持久壽命因TCP相明顯下降以及2Re合金在時(shí)效多長(zhǎng)時(shí)間析出TCP相還有待進(jìn)一步的研究。

3 結(jié)論

(1)隨著Re含量以及時(shí)效時(shí)間的增加，合金TCP相析出傾向增加，3Re合金在1500h時(shí)效后有少量針狀相析出，初步鑒定為σ相。

(2)Re的加入明顯細(xì)化合金的筏排組織，隨著時(shí)效時(shí)間的增加，合金的高溫持久性能下降，隨著Re含量的增加，合金性能下降的幅度變小。

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Effect of Re and Aging Time on Microstructure and Stress Rupture Life of Corrosion Resistance Directionally Solidified Ni-base Superalloy

YANG Hai-qing1,LI Qing1,XIAO Cheng-bo1, HU Pin-pin1,LIN Shan-feng2

(1 Science and Technology on Advanced High Temperature Structural Materials Laboratory,Beijing Institute of Aeronautical Materials,Beijing 100095, China; 2 61267 People’s Liberation Army Troops, Beijing 101114, China)

Three corrosion resistance directionally solidified Ni-base superalloys with varying mass fraction of Re (0%, 2% and 3%, respectively) were optimally designed, microstructural evolution during high temperature aging at 900℃ was analyzed and the stress rupture life of three alloys was tested at 980℃/200MPa after different aging time. The results show that the tendency of σ phase precipitating grows and the high temperature rupture performance of the alloy decreases due to the increase of Re content and the aging time. The rafting structure of stress rupture specimen, which is obviously refined with the addition of Re, as Re content increases, the decrease of stress rupture performance becomes smaller.

rhenium； corrosion resistance superalloy； high temperature aging；microstructure； stress rupture life

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.06.006

TG 142.2

A

1001-4381(2015)06-0031-07

國(guó)防基礎(chǔ)科研項(xiàng)目(A0520133013)；國(guó)家863計(jì)劃(2012AA03A511)

2014-03-07;

2015-03-23

李青(1977-)，女，高級(jí)工程師，主要研究方向?yàn)楦邷睾辖鸷途荑T造，聯(lián)系地址：北京市81信箱1分箱(100095)，E-mail：li.qing01@163.com