呂響 王淑靜 張國(guó)良 姜新剛

金銀花及連花清瘟系列藥物中山銀花鑒別方法的研究

呂響 王淑靜 張國(guó)良 姜新剛

建立金銀花及連花清瘟系列藥物山銀花鑒別方法和對(duì)照?qǐng)D譜。采用薄層色譜法對(duì)金銀花及連花清瘟系列藥物中的山銀花進(jìn)行鑒別, 并對(duì)影響色譜分離效果的主要因素(吸附劑、展距等)進(jìn)行優(yōu)化。默克板在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上, 無(wú)相同顏色的斑點(diǎn)。預(yù)制板、默克板分離效果較好, 且專屬性強(qiáng)。通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)條件的選擇, 采用預(yù)制板、默克板上行展開(kāi)17～18 cm, 結(jié)果的重復(fù)性較好,且專屬性強(qiáng), 此方法為市場(chǎng)抽檢有可能誤判連花清瘟系列藥物中含山銀花提供了參考方法。

金銀花；連花清瘟系列藥物；薄層鑒別

連花清瘟系列藥物(膠囊、片劑、顆粒劑)均由連翹、金銀花、麻黃、苦杏仁等十幾味中藥組成的中藥復(fù)方制劑,有清熱解毒、宣肺泄熱作用, 用于治療流行性感冒, 屬熱毒襲肺證[1]。本文對(duì)其山銀花的鑒別方法進(jìn)行了研究, 對(duì)有可能誤判該系列藥物中含山銀花提供了參考方法?，F(xiàn)報(bào)告如下。

1 儀器與試劑

CAMAG TLCVISUALIZER(瑞士卡瑪薄層成像系統(tǒng)), 超聲波清洗器KQ-500E(昆山市超聲儀器有限公司)?；覛置潭碥找?批號(hào)：111814-201303, 含量92.8%, 中國(guó)食品藥品檢定研究院), 本公司生產(chǎn)的連花清瘟系列藥物(膠囊A1402039、片劑A1403001、顆粒劑1409007 ), 金銀花(產(chǎn)地：河北巨鹿), 自制硅膠G板(10 cm×20 cm)(薄層層析硅膠：青島海洋化工有限公司), 預(yù)制硅膠G板(青島海洋化工廠有限公司), 默克板(20 cm×20 cm)[DC-Fertigfolien ALUGRAM? Xtra SIL G(Pre-coated TLC-sheets ALUGRAM? Xtra SIL G/Plaques finies CCM ALUGRAM? Xtra SIL G, Made inGermany, LOT: 006153)]；試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

山銀花薄層鑒別：供試品溶液的制備：取金銀花3 g及連花清瘟系列藥物(膠囊3.5 g、片劑10片、顆粒6 g), 超聲處理20 min, 濾過(guò), 濾液蒸干, 殘?jiān)铀?0 ml使溶解, 用水飽和的正丁醇振搖提取2次,30 ml/次, 合并正丁醇液, 用氨試液洗滌2次,30 ml/次, 正丁醇液蒸干, 殘?jiān)蛹状? ml使溶解, 作為供試品溶液。

對(duì)照品溶液的制備：取灰氈毛忍冬皂苷乙對(duì)照品, 加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液, 作為對(duì)照品溶液。

按照《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn)[2], 吸取供試品溶液4 μl、對(duì)照品溶液2 μl, 分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上, 以三氯甲烷-甲醇-水(6：4：1)為展開(kāi)劑, 展開(kāi), 取出, 晾干, 噴以10%硫酸乙醇溶液, 在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰, 在日光下檢視, 供試品色譜中, 在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上, 不得顯相同顏色的斑點(diǎn)。

3 討論

3.1 薄層板的選擇 分別用手鋪板、預(yù)制板、默克板進(jìn)行山銀花鑒別實(shí)驗(yàn), 上行展開(kāi)10 cm, 在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上, 應(yīng)無(wú)相同顏色的斑點(diǎn), 由于薄層板的分離效果不同,手鋪板、預(yù)制板在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上, 可能有斑點(diǎn)(但顏色不同), 見(jiàn)圖1、圖5, 出現(xiàn)這種情況, 有可能誤判連花清瘟系列藥物中有山銀花。默克板在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上, 無(wú)相同顏色的斑點(diǎn), 見(jiàn)圖2。

3.2 展距的影響 在相同的色譜條件下, 考察不同展距對(duì)薄層分離效果的影響。實(shí)驗(yàn)表明, 上行展開(kāi)17～18 cm, 手鋪板在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上, 疑似斑點(diǎn)雖然被分離開(kāi)來(lái),但與對(duì)照品位置很接近, 見(jiàn)圖3。預(yù)制板、默克板分離效果較好, 且專屬性強(qiáng), 見(jiàn)圖4、圖6。

圖1 手鋪板展開(kāi)10 cm

圖2 默克板展開(kāi)10 cm

圖3 手鋪板展開(kāi)20 cm

圖4 默克板展開(kāi)20 cm

圖5 預(yù)制板展開(kāi)10 cm

圖6 預(yù)制板展開(kāi)20 cm

3.3 通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)條件的選擇, 采用預(yù)制板、默克板上行展開(kāi)17～18 cm, 結(jié)果的重復(fù)性較好, 且專屬性強(qiáng), 此方法為市場(chǎng)抽檢有可能誤判連花清瘟系列藥物中含山銀花提供了參考方法。

[1]林永強(qiáng), 王淑華, 徐麗華, 等. 金銀花與山銀花的鑒別方法研究. 藥學(xué)研究,2013,32(2):69-71.

[2]國(guó)家藥典委員會(huì). 中華人民共和國(guó)藥典第二增補(bǔ)本. 北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:33-36.

Research of lonicerae flos identification methods in honeysuckle and Lianhua Qingwen series drugs

LYU Xiang, WANG Shu-jing, ZHANG Guo-liang, et al. Shijiazhuang Yiling Pharmaceutical co., LTD, Shijiazhuang 050035, China

To establish lonicerae flos identification methods and reference chromatography in honeysuckle and Lianhua Qingwen series drugs. Thin-layer chromatography was applied for identification of lonicerae flos in honeysuckle and Lianhua Qingwen series drugs. Optimization was made for the main influence factors (adsorbent, distance) on chromatographic separation effect. There is no spot of the same color with reference substance on corresponding position on Merck plate. Prefabricated plate and Merck plate have good separating effect and strong specificity. Prefabricated plate and Merck plate with17～18 cm ascending development under mentioned experimental conditions provide good repeatability and specificity. This method provides reference for lonicerae flos identification in Lianhua Qingwen series drugs.

Honeysuckle; Lianhua Qingwen series drugs; Thin-layer chromatography

10.14164/j.cnki.cn11-5581/r.2015.09.192

2015-01-16]

050035 石家莊以嶺藥業(yè)股份有限公司