基于電磁補償天平的微納力值標(biāo)準(zhǔn)裝置的性能研究*

胡 剛，蔣繼樂，張智敏，張 躍

（中國計量科學(xué)研究院，北京100029）

隨著納米技術(shù)的不斷發(fā)展，新材料、微電子、生物等領(lǐng)域?qū)ξ⑿×χ涤嬃康男枨笤絹碓酱??；谖C電系統(tǒng)（MEMS）技術(shù)的微力傳感器作為一種重要的測試工具，廣泛應(yīng)用于微機器人系統(tǒng)、微操作及微裝配系統(tǒng)、微摩擦學(xué)研究、生物力學(xué)研究、微小植入式外科、單細胞操作、掃描探針顯微鏡（SPM）系統(tǒng)等領(lǐng)域［1］。薄膜作為MEMS和微電子器件中應(yīng)用最多的材料形態(tài)，是微電子器件和微光機電（MO?EMS）器件的基礎(chǔ)，其力學(xué)性能的表征具有十分重要的意義。薄膜力學(xué)性能測試技術(shù)和方法需要準(zhǔn)確的微小力值的測量和溯源［2］。在抗原-抗體的附著力、DNA分子拉伸強度等研究工作中，最小可達皮牛量級（pN）的細胞、分子間的作用力也會對各種復(fù)雜的生物反應(yīng)過程產(chǎn)生影響［3］。

在各種應(yīng)用領(lǐng)域的材料或器件納米力學(xué)性能測量過程中，通常采用原子力顯微術(shù)和納米壓痕法2種方法，通過測量其變形（或壓痕深度）及相應(yīng)力值，得到其彈性模量、硬度等機械力學(xué)特性［4］?；谶@2種方法的材料力學(xué)特性測量儀器采用微懸臂或微力傳感器進行力值測量，將力值轉(zhuǎn)變成變形或電信號。為了準(zhǔn)確測量力值，微懸臂或微力傳感器需要采用高準(zhǔn)確度的微小力值基標(biāo)準(zhǔn)裝置進行力值溯源。目前，我國10 N以下的微小力值溯源體系尚為空白，國內(nèi)尚缺少溯源到國際單位制（SI）的微小力值計量標(biāo)準(zhǔn)裝置和有效的溯源方法。在現(xiàn)有的技術(shù)條件下，各類用戶、儀器制造商及研究機構(gòu)只能采用基于不同原理的多種方法進行微小力值的測量，無法溯源到SI單位，因此材料力學(xué)特性測量結(jié)果的準(zhǔn)確度較低、分散性較大，導(dǎo)致了我國相關(guān)領(lǐng)域微納器件/微納系統(tǒng)的產(chǎn)品質(zhì)量得不到保證，成為我國微納技術(shù)產(chǎn)品向高端發(fā)展的瓶頸。

為了實現(xiàn)微小力值的SI溯源，近十幾年來，其他國家和地區(qū)的計量研究機構(gòu)研制并建立了一系列微納力值標(biāo)準(zhǔn)裝置，并進行了初步的國際比對［5］。在微牛、納牛（μN、nN）測量范圍，根據(jù)力值復(fù)現(xiàn)原理的不同，通常采用兩種方法。一種是基于質(zhì)量的方法，將微納力值溯源到質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（砝碼或天平）［6-8］。另一種是基于電學(xué)的方法，通常采用電容傳感器的結(jié)構(gòu)型式進行微納力值的復(fù)現(xiàn)及傳遞［9-12］。目前，國內(nèi)天津大學(xué)等單位也分別采用以上兩種方法進行了微小力值測量裝置及關(guān)鍵部件的研究工作，取得了一定成果［13-16］。

本文采用第一種方法，提出基于電磁補償天平的微納力值標(biāo)準(zhǔn)裝置，詳細介紹其原理、結(jié)構(gòu)、復(fù)現(xiàn)力值的不確定度分析及實驗結(jié)果。

1 標(biāo)準(zhǔn)裝置的原理、結(jié)構(gòu)

傳統(tǒng)的力標(biāo)準(zhǔn)機通常采用溯源到質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的靜重砝碼在重力場中復(fù)現(xiàn)力值的方式。毫牛（mN）以下的力值由于受到標(biāo)準(zhǔn)砝碼尺寸和加卸方式等限制，不宜采用靜重式力標(biāo)準(zhǔn)機的方式進行復(fù)現(xiàn)和傳遞。本文提出的基于電磁補償天平的微納力值標(biāo)準(zhǔn)裝置，結(jié)構(gòu)原理如圖1所示。被測微小力值傳感器通過精密微動臺沿垂直方向向下作直線運動。當(dāng)傳感器與電磁補償天平接觸后，產(chǎn)生彈性變形，并施加外力到天平上。天平產(chǎn)生的電磁力與外力平衡。微動臺位移由控制器進行給定和控制，在每個位移給定點，通過同步采集微動臺的位移、電磁補償天平的輸出和被測傳感器的輸出信號，可以計算出被測傳感器的彈性常數(shù)kc或力值靈敏度SF。

圖1 微納力值標(biāo)準(zhǔn)裝置原理圖

通常，微小力值測量采用以下2種型式的傳感器：

①無源傳感器（以下簡稱微懸臂）。微懸臂可將施加的力值轉(zhuǎn)變成變形，其力值F的計算公式為：

式中δc為微懸臂的變形，kc為微懸臂的彈性常數(shù)（或稱剛度）。

②有源傳感器。傳感器將電橋測量電路集成到變形單元上，將力值的變化轉(zhuǎn)換成電壓的變化，其力值F的計算公式為：

式中ΔU為傳感器的電壓輸出，SF為傳感器的力值靈敏度。

根據(jù)牛頓第二定律，力值F由天平示值乘以重力加速度得出。天平通過高等級的標(biāo)準(zhǔn)砝碼校準(zhǔn)的方式實現(xiàn)力值的溯源。在整個測量鏈中，天平、微動臺和位置粗調(diào)單元及其連接部件等的變形相對于被測傳感器的變形可以忽略，即整個測量鏈近似剛性。因此，可將微動臺內(nèi)部位移傳感器測得的位移作為被測傳感器的變形。有源傳感器的輸出電壓可以通過電學(xué)測量儀表進行測量。位移傳感器和電學(xué)測量儀表分別溯源到長度或電學(xué)基標(biāo)準(zhǔn)。因此，采用本標(biāo)準(zhǔn)裝置，kc和SF就實現(xiàn)了國際單位制（SI）的溯源。

微納力值標(biāo)準(zhǔn)裝置的結(jié)構(gòu)和照片如圖2所示。其核心部件是一臺電磁補償天平，采用瑞士Mettler-Toledo公司的XP6U型超微量天平，最大稱量值：6.1 g，可讀性：0.1 μg，相應(yīng)的最大力值約為60 mN，力值分辨力約為1 nN。電磁補償天平的結(jié)構(gòu)原理如圖3所示。

圖2 微納力值標(biāo)準(zhǔn)裝置的結(jié)構(gòu)和照片

圖3 電磁補償天平原理圖

天平稱量盤通過聯(lián)軸機構(gòu)和杠桿與電磁補償線圈連接，線圈置于固定的永久磁鐵中。當(dāng)稱量盤受到外力F作用時，杠桿帶動線圈向下運動。天平內(nèi)部的位移傳感器檢測其位移。電磁力自動補償電路使通過線圈的電流增加，線圈產(chǎn)生一個向上的電磁力，和外力F的大小相等、方向相反，使稱量盤回復(fù)到原來的位置。流經(jīng)線圈內(nèi)部的電流與外力成正比。根據(jù)被測傳感器端部的結(jié)構(gòu)，采用不同形狀的壓頭（平面或球面）固定到天平稱量盤的中部，用于接觸被測傳感器。為了減少外界振動和氣流的干擾，裝置置于隔振光學(xué)平臺上，并通過有機玻璃罩與外部環(huán)境隔離，確保實驗小環(huán)境的穩(wěn)定。

標(biāo)準(zhǔn)裝置的另一核心部件采用德國PI公司P-621.1CD型壓電納米微動臺，其開環(huán)行程120 μm（閉環(huán)100 μm），開環(huán)分辨率0.2 nm（閉環(huán)0.4 nm），閉環(huán)線性度0.02%。該納米微動臺在運動方向采用無摩擦、帶導(dǎo)向的撓性系統(tǒng)，運動過程中偏移角度可控制在3 μrad內(nèi)。微動臺的位移閉環(huán)控制系統(tǒng)中采用高精度電容傳感器，實現(xiàn)了線性、長期穩(wěn)定度較好的位移測量和控制。

被測傳感器固定安裝在安裝桿的端部，微動臺與安裝桿相連，使其能沿Z軸作垂直方向的直線運動。由1個三維手動平臺和1個二維手動擺動臺組成的位置粗調(diào)單元與微動臺相連，用于對被測傳感器進行5個自由度的位置粗調(diào)（X軸、Y軸、Z軸的位移和X軸、Y軸的俯仰角度）。此外，標(biāo)準(zhǔn)裝置采用觀測系統(tǒng)對壓頭與被測傳感器的接觸狀態(tài)和安裝角度進行觀測。

2 標(biāo)準(zhǔn)裝置力值不確定度分析

標(biāo)準(zhǔn)裝置力值不確定度主要由電磁補償天平示值不確定度決定。采用2組高等級標(biāo)準(zhǔn)砝碼對電磁補償天平50 μg～50 mg范圍的10個點進行校準(zhǔn)，該范圍對應(yīng)的力值約為500 nN～500 μN。1 mg～50 mg的標(biāo)準(zhǔn)砝碼采用E1等級砝碼組標(biāo)準(zhǔn)；50 μg～500 μg的標(biāo)準(zhǔn)砝碼采用中國計量科學(xué)研究院研制的鋁合金材料砝碼，通過微克質(zhì)量自動稱量系統(tǒng)溯源到質(zhì)量基準(zhǔn)［17］。天平校準(zhǔn)的方法參照《電子天平檢定規(guī)程》（JJG 1036-2008）。在10個測量點校準(zhǔn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量見表1。

表1 電磁補償天平校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度

標(biāo)準(zhǔn)砝碼引入的不確定度分量u11由上一級質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對其進行校準(zhǔn)后得到；通常質(zhì)量值較大測量點的重復(fù)性大于質(zhì)量值較小測量點的重復(fù)性，因此各測量點重復(fù)性引入的不確定度分量u12采用50 mg點10次測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差。由于標(biāo)準(zhǔn)裝置在使用時，力值的施加位置均在天平稱量盤的中部，因此由于天平偏載誤差引起的不確定度分量u14可以忽略。

電磁補償天平校準(zhǔn)結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度按下式計算：

此外，標(biāo)準(zhǔn)裝置力值不確定度還需要考慮重力加速度以及標(biāo)準(zhǔn)裝置實際使用的環(huán)境溫度變化、測量程序、力的施加方向等因素［18］，相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量見表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)裝置的力值不確定度

式中TC為天平的溫度系數(shù)，ΔT為實驗室環(huán)境溫度變化。XP6U型電磁補償天平的溫度系數(shù)TC為0.000 1%/℃。通過長期觀測，實驗室環(huán)境溫度變化ΔT在1.1℃（±0.55℃）以內(nèi)。因此ur3=3.2×10-7。

在標(biāo)準(zhǔn)裝置使用時，逐級加載后再逐級卸載，與天平校準(zhǔn)程序相似，因此可以忽略天平蠕變或進回程差引起的不確定度分量。

在標(biāo)準(zhǔn)裝置使用時，由于被測傳感器的安裝原因可能導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)裝置施加力值方向與重力方向的不一致。由此引起的不確定度分量ur4服從投影分布，按下式計算［19］：

式中α為施力方向與重力方向之間的夾角，通常在1°以內(nèi)，因此ur4=4.6×10-5。

標(biāo)準(zhǔn)裝置力值相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度按下式計算，各測量點的結(jié)果見表2，在500 nN～500 μN范圍內(nèi)均小于0.7%。

3 實驗結(jié)果及分析

采用標(biāo)準(zhǔn)裝置對幾種原子力顯微鏡（AFM）上使用的不同彈性常數(shù)的微懸臂進行測量。實驗采用NTMDT公司的NSG型微懸臂和BRUKER公司的TESP型微懸臂，其主要參數(shù)見表3。圖4為NSG型、TESP型微懸臂的外形圖；圖5為NSG10型微懸臂針尖在掃描電子顯微鏡（SEM）和標(biāo)準(zhǔn)裝置上的觀測圖像。

表3 被測微懸臂的主要參數(shù)

對實驗室所在地點的重力加速度進行測量，其結(jié)果為：g=9.801 264 562 m/s2。

相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：ur2=8.9×10-9。

環(huán)境溫度變化引起的不確定度分量ur3服從矩形分布，按下式計算：

圖4 微懸臂外形圖

圖5 NSG10型微懸臂

實驗的步驟如下①調(diào)整位置粗調(diào)單元，使被測微懸臂位于天平稱量盤的正上方；②控制微動臺的位移，使其帶動被測微懸臂沿Z軸向下作直線運動，當(dāng)觀測到電磁補償天平的輸出值從零點開始有顯著增加時，說明微懸臂已經(jīng)與天平接觸；③在初始接觸點后，微動臺采用位移控制以一定的位移間隔沿Z軸向下作直線運動。在每一個位移給定點，保持30 s，采集電磁補償天平的質(zhì)量示值、微動臺的位移，再進行下一個位移給定點的測量。在一個測量周期中，共有6個位移點，當(dāng)完成最大位移點的測量后，再逐級退回到初始位移點。

圖6為不同微懸臂實驗加卸載曲線。在1支微懸臂的測試中，總共測量10個周期。

圖6 微懸臂測量加卸載曲線圖

將10個周期的全部測量數(shù)據(jù)繪制力-變形曲線，由其線性回歸方程導(dǎo)出被測微懸臂的彈性常數(shù)。

測量結(jié)果見圖7和表4，圖7的小圖中為單次測量的力值與位移分布。

圖7 微懸臂測量結(jié)果

表4 微懸臂梁彈性常數(shù)測量結(jié)果

從以上測量結(jié)果可以看出，不同微懸臂測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.6%，滿足高準(zhǔn)確度微小力值測量的要求。

4 結(jié)論和討論

本文提出的微納力值標(biāo)準(zhǔn)裝置，采用電磁補償天平對被測傳感器的力值進行溯源。通過高等級的標(biāo)準(zhǔn)砝碼對天平進行校準(zhǔn)，在500 nN～500 μN范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)裝置力值相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度小于0.7%。該裝置采用懸臂位置粗調(diào)單元對被測傳感器在XYZ軸位移、XY軸俯仰角度進行調(diào)整，提高了定位的準(zhǔn)確度。精調(diào)部分采用的壓電陶瓷微動臺，具有導(dǎo)向功能，確保在整個測量過程中，被測傳感器的受力方向始終與垂直方向一致。通過有機玻璃罩的使用，減小了環(huán)境因素對測量的影響。

采用標(biāo)準(zhǔn)裝置對幾種不同彈性常數(shù)的微懸臂進行測量，測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.6%，滿足高準(zhǔn)確度微小力值測量的要求。

在微懸臂彈性常數(shù)的測量中并未考慮測量鏈中其他部件的剛度、微懸臂的安裝角度等因素對測量結(jié)果的影響。實際上，在整個測量鏈中，并非所有部件都是剛性的，電磁補償天平、納米微動臺、位置粗調(diào)單元及其連接部件等在測量過程中的變形，都會引起系統(tǒng)位移的變化。在實際應(yīng)用中，微懸臂或傳感器在原子力顯微鏡上的安裝角度也與在標(biāo)準(zhǔn)裝置上的安裝角度不同，同樣會對測量結(jié)果產(chǎn)生影響［20］。因此，采用標(biāo)準(zhǔn)裝置測量微懸臂彈性常數(shù)kc或微力傳感器力值靈敏度SF，還需經(jīng)過修正后，才能進行傳遞和應(yīng)用。

本標(biāo)準(zhǔn)裝置將進行改進和完善，進一步減小測量不確定度，用于高準(zhǔn)確度微懸臂和微力傳感器的量值傳遞。

［1］盧嘵光.壓電薄膜微力傳感器特性研究［D］.碩士學(xué)位論文.大連：大連理工大學(xué)，2007.

［2］梅濤，孔德義，張培強，等.微電子機械系統(tǒng)的力學(xué)特性與尺度效應(yīng)［J］.機械強度，2001，23（4）：373-379.

［3］Willemsen O H，Snel M M E，Cambi A，et al.Biomolecular Inter?actions Measured By Atomic Force Microscopy［J］.Biophys，2000（79）：3267-81.

［4］Min-Seok Kim，Jon R Pratt.SI Traceability：Current Status and Future Trends for Forces Below 10 Micro Newtons［J］.Measure?ment，2010（43）：169-182.

［5］Min-Seok Kim，Jon R Pratt，Uwe Brand，et al.Report on the First International Comparison of Small Force Facilities：A Pilot Study at the Micronewton Level［J］.Metrologia，2012（49）：70-81.

［6］Min-Seok Kim，Jae-Hyuk Choi，Yon-Kyu Park，et al.Atomic Force Microscope Cantilever Calibration Device for Quantified Force Metrology at Micro-Or Nano-Scale Regime：The Nano Force Calibrator（NFC）［J］.Metrologia，2006（43）：389-395.

［7］Ingo Behrens，Lutz Doering，Erwin Peiner.Piezoresistive Cantile?ver as Portable Micro Force Calibration Standard［J］.Journal of Micromechanics and Microengineering，2003（13）：S171-S177.

［8］Diethold C，Kuehnel M，Hilbrunner F，et al.Determination of Force to Displacement Curves Using A Nanopositioning System Based on Electromagnetic Force Compensated Balances［J］.Mea?surement，2014（51）：343-348.

［9］Jon R Pratt，John A Kramar，David B Newell，et al.Review of SI Traceable Force Metrology For Instrumented Indentation and Atomic Force Microscopy［J］.Measurement Science and Technol?ogy，2005（16）：2129-2137.

［10］Nesterov V，Mueller M，F(xiàn)rumin L L，et al.A New Facility to Real?ize A Nanonewton Force Standard Based on Electrostatic Methods［J］.Metrologia，2009（46）：277-282.

［11］Leach R，Chetwynd D，Blunt L，et al.Recent Advances in Trace?able Nanoscale Dimension and Force Metrology in the UK［J］.Measurement Science and Technology，2006（17）：467-476.

［12］Chen Shengjui，Pan Sheaushi，Yeh Yushan，et al.Measurement of Cantilever Spring Constant Using An Electrostatic Sensing and Actuating Force Measurement System［J］.Measurement Science and Technology，2014（25）：1-10.

［13］吳森，陳慶超，張超，等.基于彎曲法的AFM微懸臂梁彈性常數(shù)標(biāo)定技術(shù)［J］.儀器儀表學(xué)報，2012，33（11）：2446-2453.

［14］劉明，林玉池，鄭葉龍，等.利用靜電場原理復(fù)現(xiàn)微小力值的實驗研究［J］.傳感技術(shù)學(xué)報，2012，25（1）：33-37.

［15］關(guān)濤，劉錚，鄭葉龍，等.扭轉(zhuǎn)式微小力傳感技術(shù)研究［J］.傳感技術(shù)學(xué)報，2013，26（3）：323-327.

［16］蔡雪，趙美蓉，鄭葉龍，等.用于10-6N～10-5N微力測量的柔性鉸鏈機構(gòu)設(shè)計［J］.傳感技術(shù)學(xué)報，2014，27（11）：1451-1456.

［17］Jian Wang，Peter Fuchs，Stefan Russi，et al.Uncertainty Evalua?tion for System of Weighing Equations for the Determination of Mi?crogram Weights［J］.IEEE Transactions on Instrumentation And Measurements，2015，64（8）：2272-2279.

［18］European Co-Operation for Accreditation（EA）Laboratory Commit?tee.EA-10/18 EA Guidelines on the Calibration of Non-Automat?ic Weighing Instruments［S］.2005.

［19］李慶忠，李宇紅.力值、扭矩和硬度測量不確定度評定導(dǎo)則［M］.北京：中國計量出版社，2003：8-12.

［20］Min-Seok Kim，Jae-Hyuk Choi，Jong-Ho Kim，et al.SI Traceable Determination of Spring Constants of Various Atomic Force Micro?scope Cantilevers With A Small Uncertainty of 1%［J］.Measure?ment Science and Technology，2007（18）：3351-3358.