肖長江　李　娟　王兆武　尚秋元　栗正新

(河南工業(yè)大學材料科學與工程學院，鄭州 450007)

組分和燒結(jié)溫度對鐵基結(jié)合劑沖擊韌性的影響

肖長江李娟王兆武尚秋元栗正新

(河南工業(yè)大學材料科學與工程學院，鄭州 450007)

摘要:本文利用正交試驗法研究了鐵基結(jié)合劑中添加組分Cu，Ni，Sn-Zn，WC不同含量在不同燒結(jié)溫度下對胎體沖擊韌性的影響程度。實驗結(jié)果表明：各組元的不同含量和燒結(jié)溫度都對胎體沖擊韌性有很大的影響，相對來說，燒結(jié)溫度的影響要小一些。在所有胎體沖擊韌性的數(shù)據(jù)中，最大值為配方9在730℃燒結(jié)下的4.75 J/cm2，最小值為配方5在700℃燒結(jié)下的1.86 J/cm2，它們相差達155%。此外，方差分析得出，每種組元在不同的燒結(jié)溫度下對沖擊韌性的影響趨勢不一樣。

關(guān)鍵詞:鐵基結(jié)合劑；正交實驗；組分；燒結(jié)溫度；沖擊韌性

對金剛石工具胎體的研究，國內(nèi)研究和應(yīng)用最多的是鐵基胎體，它的特點是：與鈷屬于同族元素，性質(zhì)比較相似，價格低廉，不足鈷的1/50，與金剛石具有較好的潤濕性和較大的附著功，有較好的可成形性和可燒結(jié)性，有較適宜的力學性能，同時還有資源上的優(yōu)勢和顯著的經(jīng)濟效益使之成為研究金剛石工具行業(yè)的一個熱點。但由于Fe粉很容易氧化，這會降低了粉末表面活性，從而影響燒結(jié)過程的進行，使實際燒結(jié)過程難以達到理想的燒結(jié)程度，此外，F(xiàn)e粉在高溫下會對金剛石產(chǎn)生較嚴重的化學侵蝕作用，嚴重影響結(jié)合劑對金剛石的有效把持；而且，目前許多研究都集中在40%～60%的含鐵量上，但當含鐵量大于40%時，胎體對燒結(jié)溫度很敏感，極易欠燒及過燒侵蝕金剛石，解決的方法是通過添加不同的合金組元和選擇合適的燒結(jié)溫度來實現(xiàn)性能的提升[1~5]。添加組元主要考慮二個方面的因素[6,7]：一是經(jīng)濟性，添加劑的加入對胎體的成本不會造成大的影響；二是改善胎體性能的有效性。在鐵基結(jié)合劑中，主要加入的元素有Cu,Ni,Sn,Zn,WC等。左宏森等人研究了在鐵基結(jié)合劑和銅基結(jié)合劑中加入硬質(zhì)材料WC和SiC等，實驗結(jié)果表明，WC等硬質(zhì)材料的加入對金屬結(jié)合劑的強度和硬度有提高[8]。在鐵基配方中加入適量Ni來提高胎體強度是一個有效的方法[9]，加入Cu,Sn,Zn等主要是促進燒結(jié)[10]。

沖擊韌度是反映金屬材料對外來沖擊負荷的抵抗能力。由于金剛石工具在工作時工作刃周期性地承受劇烈沖擊, 從而在胎體周圍產(chǎn)生應(yīng)力。此外,不良的振動進一步增加了胎體的沖擊載荷,降低了牢牢把持金剛石的能力,鑲嵌在較脆的胎體上的金剛石顆粒易遇到這種情況,此時胎體開始斷開而不是磨損掉。因此在大多數(shù)應(yīng)用中,胎體的沖擊強度對工具性能具有重要作用。

合理的燒結(jié)工藝和組分是合成高質(zhì)量金剛石工具的重要條件之一，在熱壓燒結(jié)中,鐵基胎體組分配方和燒結(jié)溫度等工藝因素均影響金剛石工具的質(zhì)量。正交試驗具有均勻和整齊的特點,可以用來安排多因素的試驗,并且可以大大減少試驗量,是部分因子試驗的主要方法,具有很高的效率,而且可以簡化試驗次數(shù)對各因素的各水平的所有組合[11]。本文利用正交試驗法對Cu,Ni,Sn,Zn,WC的加入量和燒結(jié)溫度對鐵基結(jié)合劑的沖擊韌性的影響進行研究，找出各個元素和燒結(jié)溫度對沖擊韌性的影響程度，為鐵基結(jié)合劑金剛石節(jié)塊的配方提供數(shù)據(jù)依據(jù)，希望對鐵基結(jié)合劑金剛石工具的制造者提供一些參考。

1實驗

1.1　實驗原材料和正交實驗設(shè)計

實驗所用的金屬基體為鐵粉，加入的組元有Cu,Ni,Sn,Zn和WC粉，其中Fe,Cu,Ni,Sn和Zn金屬粉末均由天津科密歐化學試劑有限公司生產(chǎn)，WC顆粒由株洲精鉆硬質(zhì)合金有限公司生產(chǎn)，粒度均為200目。研究的四個因素分別為Cu,Ni,Sn-Zn和WC添加量，每個因素有三個水平，即Cu粉的加入量為20%,25%和30%；Ni粉的加入量為7%,10%和13%；Sn-Zn粉的加入量為12%,15%和18%；WC粉的加入量為3%,5%和7%(均為質(zhì)量百分比，wt.%)。選用L9(34)正交試驗表共需9次熱壓燒結(jié)試驗。具體的正交實驗如表1所示。

表1　試驗方案及試驗結(jié)果

1.2　燒結(jié)工藝和性能檢測

將稱好的混合粉末放入混料罐中，加入鋼球，抽真空5min，用行星式四頭球磨機混料，以無水乙醇作為介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為175r/min，混料時間為30h。球磨混料后的混合料置于真空干燥箱中干燥，過篩后裝入高純石墨模具中進行熱壓燒結(jié)，設(shè)備為RYZ2000Z真空燒結(jié)壓機，保壓壓力為3MPa，保溫時間為3min，燒結(jié)溫度設(shè)為700℃,730℃,760℃,790℃和810℃。

試樣燒結(jié)好之后進行打磨和拋光以便進行沖擊韌性測試，每次測試取5個試樣的平均值。試樣規(guī)格為55×10×10mm，無缺口。擺捶沖擊的方向和純結(jié)合劑試樣熱壓燒結(jié)時的壓制方向垂直。采用極差分析法對實驗結(jié)果進行分析，綜合評價燒結(jié)溫度和各因素對沖擊韌性的影響。

2結(jié)果與討論

由正交實驗得到的不同配方和不同燒結(jié)溫度下試樣沖擊韌性的具體結(jié)果也如表1所示。它們的變化趨勢如圖1所示。從表1和圖1中，可以看出：(1)不同的組分在相同的溫度下燒結(jié)得到的樣品的沖擊韌性和很大的區(qū)別。比如，在700℃下，沖擊韌性的最大值和最小值分別為3.92J/cm2和1.86J/cm2，相差一倍以上；在760℃下，它們變?yōu)?.45J/cm2和2.15J/cm2，同樣相差一倍以上；在810℃下，它們分別為3.54J/cm2和2.03J/cm2，相差73.8%。相比較而言，配方6、8和9具有較好的沖擊韌性。(2)相同組分在不同的燒結(jié)溫度下，沖擊韌性同樣有很大的區(qū)別。比如，配方1在700℃下沖擊韌性有最小值為2.43J/cm2而在760℃下有最大值則為3.53J/cm2，相差45.3%；配方6沖擊韌性的有最小值在810℃下為3.12J/cm2而在760℃下有最大值則為4.35J/cm2，相差39.7%；配方9沖擊韌性的有最小值在810℃下為3.54J/cm2而在730℃下有最大值則為4.75J/cm2，只相差34.2%。在不同燒結(jié)溫度的沖擊韌性數(shù)據(jù)中，可以看出：在700℃和810℃時，沖擊韌性值較低，原因是在700℃下，燒結(jié)溫度太低，燒結(jié)沒有完全為欠燒，而在810℃下，燒結(jié)溫度太高為過燒。而不同的配方可能適宜的燒結(jié)溫度為730℃，760℃和790℃，所以在這三個溫度下不同的配方?jīng)_擊韌性有最大值。在所有的數(shù)據(jù)中，沖擊韌性最大值為配方9在730℃下4.75J/cm2，最小值為配方5在700℃下1.86J/cm2，相差達155%。此外，從上面的分析中，可以看出：成分和燒結(jié)溫度對沖擊韌性有很大的影響，相對來說，成分影響較大，而燒結(jié)溫度的影響則相對小一些。

下面根據(jù)正交實驗的數(shù)據(jù)來具體分析各個成分在不同溫度下對沖擊韌性的影響程度。各組分在不同溫度下的分析結(jié)果如表2所示。在700℃下，各因素對胎體沖擊韌性的影響主次順序依次為Cu，Sn-Zn，Ni，WC，各因素最佳搭配為Cu30Ni13(Sn-Zn)12WC5；在730℃下，各因素對胎體沖擊韌性的影響主次順序依次為Cu，Sn-Zn，Ni，WC，各因素最佳搭配為Cu30Ni13(Sn-Zn)12WC3；在760℃，760℃和810℃下，各因素對胎體沖擊韌性的影響主次順序均依次為Cu，Sn-Zn，Ni，WC，各因素最佳搭配均為Cu30Ni13(Sn-Zn)12WC3。

圖1　沖擊韌性實驗結(jié)果

CuNiSn-ZnWCOptimumcombinationOrderofthefactor700℃K12.342.5473.312.75K22.682.6832.9432.89K33.493.2872.2632.877ΔK1.1570.741.0470.14Cu30Ni13(Sn-Zn)12WC5Cu,Sn-Zn,Ni,WC730℃K12.7573.0673.7033.373K23.1773.0873.5933.313K33.9373.7172.5733.183ΔK1.180.651.130.19Cu30Ni13(Sn-Zn)12WC3Cu,Sn-Zn,Ni,WC760℃K13.222.624.23.747K23.263.6473.1973.153K33.773.992.863.357ΔK0.5531.371.340.594Cu30Ni13(Sn-Zn)12WC3Ni,Sn-Zn,WC,Cu790℃K13.12.5333.4733.49K23.023.2573.1272.973K33.293.6272.8172.953ΔK0.271.0940.6560.537Cu30Ni13(Sn-Zn)12WC3Ni,Sn-Zn,WC,Cu810℃K12.922.3373.093.153K22.713.0172.812.673K32.933.2072.662.733ΔK0.220.870.430.48Cu30Ni13(Sn-Zn)12WC3Ni,WC,Sn-Zn,Cu

將不同因素Cu，Ni，Sn-Zn，和WC作為橫坐標,以其試驗指標的平均值(表2中的k列所對應(yīng)的值)為縱坐標,畫出因素與指標的趨勢圖,如圖2所示。從圖2中可以看出：在相同的溫度下，不同組分對沖擊韌性的影響不同。比如，在700℃下，隨著Cu和Ni含量的增加，沖擊韌性值有升高的趨勢，而隨著Sn-Zn含量的增加，沖擊韌性值呈下降的趨勢，對于WC來說，則是先升高再下降；在730℃下，隨著Cu，和Ni和Sn-Zn含量的增加，沖擊韌性值的變化趨勢基本上與700℃時相同，只不過變化的斜率不同，但對于WC來說，則一直是下降趨勢；在760℃下，隨著Cu，Ni和Sn-Zn含量的增加，沖擊韌性值的變化趨勢也基本上與700℃時相同，同樣只不過變化的斜率不同，但對于WC來說，則是先下降再升高的趨勢；在790℃下，隨著Cu含量的增加，沖擊韌性值的變化趨勢變?yōu)榱讼认陆翟偕?，Ni是隨著含量增加，一直升高，Sn-Zn則相反，一直下降，對于WC來說，也是一直下降；在810℃下，各組元的影響發(fā)生了變化，Cu，Ni和Sn-Zn的變化趨勢與790℃時相同，而對于WC來說，則是先升高再下降。從上面的分析可以看出：不同的組元在不同的溫度下，對沖擊韌性的影響趨勢不同。

700℃

730℃

760℃

790℃

810℃圖2　正交試驗因素與指標的關(guān)系圖

3結(jié)論

利用正交試驗法研究了鐵基結(jié)合劑中添加組分Cu，Ni，Sn-Zn，WC的三個不同含量在燒結(jié)溫度為700℃，730℃，760℃，790℃和810℃下對胎體沖擊韌性的影響程度。實驗結(jié)果表明：各組元的含量和燒結(jié)溫度對胎體沖擊韌性有很大的影響，相對來說，成分影響較大，燒結(jié)溫度的影響則相對小一些。在所有的數(shù)據(jù)中，胎體沖擊韌性最大值為配方9在730℃燒結(jié)下4.75J/cm2，最小值為配方5在700℃燒結(jié)下1.86J/cm2，相差達155%；。此外，方差分析得出，每種組元在不同的燒結(jié)溫度下對沖擊韌性的影響趨勢不一樣。

參考文獻

[1]Wen Chao, Jin Zhi-hao, Liu Xiao-xin, et al. Synthesis of diamond using nano-graphite and Fe powder under high pressure and high temperature[J]. Materials Letters, 2006, 60(29/30):3507-3510.

[2]鄧相榮, 肖長江, 栗正新. 稀土對鐵基結(jié)合劑金剛石節(jié)塊性能的影響[J]. 超硬材料工程, 2010, 22(3): 18-20.

[3]韋統(tǒng)彬，戴秋蓮.燒結(jié)工藝對鐵基胎體合金化程度影響的研究[J]. 金剛石與磨料磨具工程, 2010, 30(1): 10-15.

[4]肖長江，趙延軍，尚秋元.燒結(jié)工藝對鐵基結(jié)合劑金剛石節(jié)塊力學性能的影響[J].硅酸鹽通報，2011, 30(5):1068-1071.

[5]韓娟，姚炯彬，葛啟錄，等.碳含量對高鐵基胎體金剛石工具性能的影響[J].粉末冶金材料科學與工程，2011, 16(4): 625-629.

[6]劉雄飛, 李晨輝. 鍍膜金剛石與結(jié)合劑之間的結(jié)合狀態(tài)研究[J]. 粉末冶金技術(shù), 2001, 19(5): 262-265.

[7]Clark I E, Kamphuis B J. A new prealloyed matrix powder for diamond construction tools [J]. Industrial Diamond Review, 2002, 62(3): 177-179.

[8]左宏森，徐堅，王春華.硬質(zhì)材料在金剛石工具胎體中的作用[J].金剛石與磨料磨具工程，2005，147(3)：41-44.

[9]盧安軍，秦海青，雷曉旭，等. Ni對自由燒結(jié)金剛石工具胎體性能的影響[J]. 超硬材料工程，2014，26(2)：35-38.

[10]謝志剛，賀躍輝，王智慧，等.金剛石制品的金屬胎體的研究現(xiàn)狀[J]. 金剛石與磨料磨具工程，2006，153(3)：71-75.

[11]王華，王永紅，張瑞芳，等. 基于正交實驗設(shè)計的多孔莫來石復(fù)合材料的研究[J].硅酸鹽通報，2013，32(7)：1389-1393.

·信息·

Effect of Components and Sintering Temperature on Impact Toughness of Fe-matrix Bonding

Xiao ChangjiangLi JuanWang ZhaowuShang QiuyuanLi Zhengxin

(Department of Material Science and Engineering, Henan University of Technology, ZhenZhou 450007)

Abstract:Effect of the components of Cu, Ni, Sn-Zn, WC and sintering temperature on the impact toughness of Fe-matrix bonding were investigated by orthogonal experiment. The experimental results show that: the components of different content and sintering temperature both have great influences on the Fe-matrix bonding matrix, relatively speaking, the influence of sintering temperature is smaller. In all of the data of impact toughness, the maximum value is 4.75 J/cm2with figure 9 sintered at 730 ℃ and the minimum value is 1.86 J/cm2with figure 5 sintered at 700 ℃, they differ by up to 155%. In addition, by variance analysis, the influence trends of each component at different sintering temperatures on the impact toughness are not the same.

Keywords:Fe-matrix bonding; Orthogonal experiment; Components; Sintering temperature; Impact toughness

doi:10.16253/j.cnki.37-1226/tq.2015.02.003

作者簡介：肖長江(1969~)，男，博士，副教授，主要從事功能材料、復(fù)合材料的制備和性能研究.

基金項目：河南省科技攻關(guān)計劃項目：142102210406.