許建梅，周 穎，伍冬平

(1. 蘇州大學(xué) 紡織與服裝工程學(xué)院，江蘇 蘇州 215021；2. 現(xiàn)代絲綢國家工程實驗室，江蘇 蘇州 215123；3. 浙江絲綢科技有限公司，浙江 杭州 310011)

電子天平進行生絲纖度檢驗的研究

許建梅1,2，周 穎3，伍冬平3

(1. 蘇州大學(xué) 紡織與服裝工程學(xué)院，江蘇 蘇州 215021；2. 現(xiàn)代絲綢國家工程實驗室，江蘇 蘇州 215123；3. 浙江絲綢科技有限公司，浙江 杭州 310011)

為建立全球絲綢生產(chǎn)商與采購商均能接受的生絲纖度檢驗方法國際標(biāo)準(zhǔn)，本研究對采用電子分析天平稱重法測定生絲纖度進行了研究。研究了樣本容量為100回200絞時，采用電子天平檢驗生絲纖度的可行性，優(yōu)缺點，并分析了對該方法進行了實驗室內(nèi)及實驗室間比對實驗，分析了試驗的重現(xiàn)性與再現(xiàn)性。為生絲纖度檢驗國際標(biāo)準(zhǔn)的申報提供了有用的實驗數(shù)據(jù)與技術(shù)支持。

生絲纖度檢驗；重現(xiàn)性；再現(xiàn)性；電子天平

自古以來，絲綢一直是中國的名片，通過絲絲綢之路中國向世界輸出華美炫麗的絲綢產(chǎn)品，輸出博大精深的絲綢文化。雖然上世紀(jì)初由于戰(zhàn)亂，日本曾一度成為世界上最大的生絲生產(chǎn)國與出口國。但是隨著中國經(jīng)濟的飛速發(fā)展，近幾十年來中國再次成為世界上最大的生絲生產(chǎn)國與出口國。中國生絲出口占全世界生絲貿(mào)易總額的80%。而生絲檢驗一直是生絲國際貿(mào)易中最重要的一個環(huán)節(jié)。生絲纖度檢驗也就是生絲的線密度檢驗是生絲檢驗中最基本的一個檢驗項目，主要檢驗生絲的平均纖度，平均公量纖度，纖度偏差，纖度最大偏差。后兩者都反映了生絲的長片段不勻信息。

2014年國際標(biāo)準(zhǔn)化組織ISO出版了由中國主導(dǎo)制定的生絲電子檢測方法國際標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)對采用生絲電子檢測儀測量生絲疵點以及生絲纖度變異系數(shù)的方法進行了標(biāo)準(zhǔn)化規(guī)定。但是生絲纖度變異系數(shù)只是衡量(1cm, 5cm, 50cm)短片段纖度不勻，因此并不能取代生絲纖度儀測量生絲纖度不勻。

但是目前世界生絲國際貿(mào)易中各國對生絲纖度進行檢驗時，雖然檢驗指標(biāo)相同，但是檢驗設(shè)備與檢驗樣本數(shù)量卻各不相同。就檢驗時的樣本容量而言，中國采用的是100回200絞；印度是33旦尼爾及以下規(guī)格的生絲是400回40絞，34旦尼爾及以上規(guī)格的是100回80絞[1]；日本是100回400絞[2]；歐洲則大多參照國際絲協(xié)標(biāo)準(zhǔn)或者《95生絲便覽》，《95生絲便覽》中纖度檢驗是33旦尼爾及以下規(guī)格的生絲是400回100絞，34旦尼爾及以上規(guī)格的是100回400絞[3]。

此外，對于生絲纖度檢驗的設(shè)備也存在諸多差異，我國一直以來都是采用我國自主研發(fā)全自動電子纖度儀，檢測效率高，快速準(zhǔn)確，可以直接打印平均纖度、纖度偏差、纖度最大偏差、纖度頻數(shù)分布等檢驗結(jié)果。而印度等一些國家仍采用較為落后的纖度秤，數(shù)據(jù)仍然依靠手工記錄與計算。而對于不少很少進行纖度檢驗的生絲消費國則偶爾采用電子天平來復(fù)核纖度檢驗結(jié)果。

因此，雖然生絲纖度檢驗已有近一百年的歷史，但是在檢驗設(shè)備、檢驗方法、抽樣方法等方面至今仍無法統(tǒng)一。這就給世界生絲貿(mào)易帶來了很多問題，使得同一批絲在生絲出口國與進口國的檢驗結(jié)果差異較大，從而造成了很多貿(mào)易摩擦，甚至反傾銷申訴[4]。為此，生絲國際貿(mào)易中急需建立一個統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，使各貿(mào)易國在生絲交易中使用一致的檢驗方法、評價標(biāo)準(zhǔn)。這一點正逐漸為各生絲生產(chǎn)國所認(rèn)同。

在此背景下，本研究通過實驗室內(nèi)與實驗室間比對試驗對采用電子分析天平進行纖度檢驗的方法進行試驗、分析，以及檢驗結(jié)果重復(fù)性與重現(xiàn)性變異調(diào)查。從而為我國早日獲得生絲纖度檢驗ISO標(biāo)準(zhǔn)的申請與啟動提供有效的實驗數(shù)據(jù)與技術(shù)支持。

1 實驗設(shè)備與材料

實驗材料：22.2/24.4dtex(20/22旦)生絲2批，30.0/32.2dtex(27/29旦)生絲1批，44.4/48.9dtex(40/44旦)生絲1批，分別用Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ進行標(biāo)識。

實驗設(shè)備：附有回轉(zhuǎn)計數(shù)器和自停裝置的纖度機，賽多利斯BS210S電子天平4臺(最小分度值為0.1毫克)，OHAUS電子天平1臺(最小分度值為0.1毫克)。

2 試驗方案與方法

本研究的最終結(jié)果是為生絲纖度國際標(biāo)準(zhǔn)的制定服務(wù)的，為此，研究中所有統(tǒng)計依據(jù)與實驗方案的制定均根據(jù)ISO5725-1[5]國際標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定進行。

2.1 試驗條件與設(shè)計

本研究旨在分析采用電子天平進行生絲纖檢驗時檢驗結(jié)果的重復(fù)性和重現(xiàn)性變異，這兩者的調(diào)查均需在規(guī)定的重復(fù)性與重現(xiàn)性條件中進行。一般來說，把試驗的重復(fù)性與重現(xiàn)性稱為該試驗方法的精密度。在制定某個試驗方法的檢驗標(biāo)準(zhǔn)時，首要的即是要給出該試驗方法的精密度數(shù)據(jù)。

ISO5725-1標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定重復(fù)性的條件是指在同一實驗室，由同一操作員使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行測試[5]。而再現(xiàn)性條件是指在不同的實驗室，由不同的操作員使用不同的設(shè)備，按相同的測試方法，對同一被測對象相互獨立進行的測試條件[5]。

重現(xiàn)性試驗中要求在不同的實驗室進行，但是如果能夠為多個操作員提供有多臺獨立的設(shè)備與場所時，也可以將每臺獨立的設(shè)備及場所設(shè)定為一個實驗室。為此，本研究中準(zhǔn)備了五臺電子天平，分別作為五個不同的實驗室。

此外，需要注意的是以上條件均對測量對象為均一性物料有效，當(dāng)測量對象為非均一性物料時，還需考慮樣本的差異對測量的正確度與精密度的影響。故此，本研究中各實驗室所檢驗的纖度絲樣本均不是同一樣本，而是按照同一抽樣方法分別抽取五個樣本，由五個實驗室，即五臺電子天平分別進行檢驗。該實驗方法可以反映樣本、室驗室環(huán)境、設(shè)備、操作人員等因素的差異而引起的試驗精密度的誤差。

2.2 試樣準(zhǔn)備

本研究中為了調(diào)查試驗的重復(fù)性與重現(xiàn)性，首先需要根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB1797-2001的規(guī)定對Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ這四個批次的生絲分別進行抽樣。

對每一批生絲進行抽樣時，每批絲抽取25絞，共搖50個抱平，每個抱平連續(xù)搖取100回絲絞20絞，為1組；這樣共搖取50組小絞絲，共1 000絞。每組小絞絲用小型自封袋裝好。隨機從每組小絞絲中抽取4絞，對這50組小絞絲均抽樣，從而組成一個新的100回200絞的樣本。按此方法，每批絲可以分成五個100回200絞的樣本。分別分配個五個實驗室。每個實驗室配備一個專門測量人員。每個測量人員對每個樣本重復(fù)測量3次。為了避免產(chǎn)生心理暗示。重復(fù)檢測時200絞小絞絲是無序排放的。

抽樣時和稱重時操作者最好帶薄型手套或者保持與絲絞接觸的手干燥以免汗?jié)n浸入絲絞影響稱量結(jié)果。

3 試驗結(jié)果與分析

3.1 原始檢測數(shù)據(jù)

根據(jù)以上試驗方案，共測得四批絲由五個實驗室檢測得到的各小絞絲的重量數(shù)值，利用EXCEL表可以對每組測量原始數(shù)據(jù)計算纖度偏差值。但是對于纖度最大偏差的計算，雖然可以在EXCEL軟件中通過先對一組數(shù)據(jù)排序，分別找出最大的和最小的四個數(shù)算平均值再與總平均值對比，得到最大纖度偏差。而本次試驗中共有60組原始數(shù)據(jù)，但是每次計算所有操作步驟全靠手工，工作量相當(dāng)大，效率低下。為此，這里采用Visual C++編程語言編制了計算最大纖度偏差的程度，輸入原始數(shù)據(jù)文件，即可得到結(jié)果。表1即為由這60組原始數(shù)據(jù)計算得到的纖度偏差與最大纖度偏差值。需要注意的是由于采用天平稱量，每次稱量結(jié)果均由人工輸入電腦，有時個別數(shù)據(jù)會輸錯。為此，在計算纖度偏差與最大偏差之前，所有原始數(shù)據(jù)均按照Grubbs檢驗法進行了離群數(shù)據(jù)剔除。

表1 五個實驗室采用天平進行生絲纖度檢驗的數(shù)據(jù)表

3.2 數(shù)據(jù)分析

由表1中數(shù)據(jù)可以看出實驗室內(nèi)重復(fù)測試的差異較小，實驗室間的檢測存在一定的差異。而重復(fù)性方差是由實驗內(nèi)方差決定的，再現(xiàn)性方差是由實驗室間方差主要決定的。根據(jù)ISO5725-2[6]標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定即可進行重復(fù)性與再現(xiàn)性計算。對表1中的數(shù)據(jù)進行計算可以得到表2中數(shù)據(jù)。由表中數(shù)據(jù)可以看到實驗室內(nèi)差異非常小，即實驗的重復(fù)性非常高，但是相對而言，再現(xiàn)性方差則要偏大些，但是也不算大，纖度偏差的重現(xiàn)性變異系數(shù)僅為5%左右，纖度最大偏差也僅在10%左右。這里的差異主要是因為實驗中各實驗室檢測的樣本雖采用同一抽樣方法來自同一批絲，但是樣本的差異還是比較大。說明樣本的差異是影響實驗方法精密度的主要原因。

此外，在采用電子分析電平測量生絲纖度時發(fā)現(xiàn)測量效率極其低下，每次200絞纖度絲連續(xù)稱重需要1個小時左右的時間。比纖度儀測量慢了很多。而且結(jié)果還要靠EXCEL軟件或編制小程序來完成計算。每次稱重數(shù)據(jù)靠人工輸入電腦會人為制造較多輸入錯誤，雖然大部分輸入錯誤通過散點繪圖或者離散數(shù)據(jù)分析能夠找出，但這樣既費時又費力。這對于普通檢驗工人，是他們完全沒有辦法做到的。因此采用電子天平檢驗僅僅適用于一些生絲采購商對生絲纖度進行少量的復(fù)核檢驗，根本無法滿足檢驗機構(gòu)進行大量的檢驗工作。

表2 采用電子天平進行纖度檢驗的重復(fù)性與重現(xiàn)性數(shù)據(jù)

4 結(jié)論

一直以來，我國生絲纖度檢驗是采用我國研制的生絲纖度儀，但是在其他一些國家并沒有專門的生絲纖度檢驗設(shè)備，或者仍在使用測量精度較低效率更低下的纖度秤等早應(yīng)淘汰的儀器。為此，也有不少國家在使用電子天平進行行度檢驗。本研究利用電子天平對不同規(guī)格生絲進行了實驗室間比對試驗，計算了采用電子天平進行纖度檢驗時的重復(fù)性與再現(xiàn)性數(shù)據(jù)。通過分析，可以得出以下結(jié)論：(1)采用電子天平進行纖度檢驗時，纖度偏差的重復(fù)性與再現(xiàn)性比纖度最大偏差的重復(fù)性與再現(xiàn)性要高。(2)當(dāng)考慮生絲樣本引起的實驗室間誤差時，所得到的纖度檢驗方法的重復(fù)性與重現(xiàn)性仍然比較高，檢驗結(jié)果可信賴性高。(3)采用電子天平進行纖度檢驗費時費力，數(shù)據(jù)輸入易出錯，檢驗結(jié)果計算麻煩。

[1] IS 15090: Raw silk- grading and methods of tests[S].New Delhi: Bureau of Indian Standards, 2007.

[2] 周穎. 國生絲新標(biāo)準(zhǔn)與國外生絲標(biāo)準(zhǔn)對比[J]. 絲綢, 2009 (11): 35-41.

[3] 國際絲協(xié)標(biāo)準(zhǔn)委員會. 生絲便覽(1995)[J]. 國外絲綢, 1995, 10(6): 3-8.

[4] 蔣小葵.熟練運用生絲標(biāo)準(zhǔn)破解印度反傾銷[J]. 絲綢, 2009 (7): 6-12.

[5] ISO 5725-1. Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results—part 1: general principles and definitions[S]. Switerland: International Organization for Standardization, 1994.

[6] ISO 5725-2. Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results—part 2: method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement[S]. Switzerland: International Organization for Standardization, 1994.

國家自然科學(xué)青年基金項目(51303117)；質(zhì)檢公益性行業(yè)科研專項項目(《生絲纖度檢驗方法》等5項國際標(biāo)準(zhǔn)的研究(201310215)

2015-10-26