李 璐，王世雄，盧神州，邢鐵玲，謝晴容

(1.蘇州大學(xué)紡織與服裝工程學(xué)院，江蘇 蘇州 215021；2.蘇州工業(yè)園區(qū)仁和織繡工藝品有限公司，江蘇 蘇州 215122)

真絲(緙絲)織物的三防整理

李 璐1，王世雄1，盧神州1，邢鐵玲1，謝晴容2

(1.蘇州大學(xué)紡織與服裝工程學(xué)院，江蘇 蘇州 215021；2.蘇州工業(yè)園區(qū)仁和織繡工藝品有限公司，江蘇 蘇州 215122)

采用AG-E081整理劑(C6整理劑)和AG-7600整理劑(C8整理劑)對真絲(緙絲)進行三防整理，探討其工藝參數(shù)與工藝流程。其中C6整理劑整理后真絲(緙絲)織物的防水等級可達100分、防油等級2級、防污等級5級、水接觸角可達155.5°。最佳整理工藝為：整理劑質(zhì)量濃度20 g/L；預(yù)烘溫度120 ℃，時間5 min；焙烘溫度155 ℃，時間2 min。C8整理劑整理后真絲(緙絲)織物的防水等級可達100分、防油等級7級、防污等級5級、水接觸角可達158°。最佳整理工藝為：整理劑質(zhì)量濃度10 g/L；預(yù)烘溫度120 ℃，時間5 min；焙烘溫度155℃，時間2 min。

真絲；緙絲；防水；防油；防污

隨著生活水平的日益提高與社會科技的不斷進步，人們已經(jīng)不滿足于普通的紡織品面料，希望獲得更多不同性能、多重復(fù)合性能的功能性材料。經(jīng)過防水拒油防污整理的紡織品在日常生活中有著極其廣泛的實際意義[1]。例如經(jīng)過防水防油整理的桌布，可在很大程度上避免用餐過程中對桌布造成的污染[2]。真絲作為高檔的紡織面料，將其進行三防整理可為廣大真絲消費者帶來極大的便利。而緙絲又是真絲的一種藝術(shù)用存在方式，因其精湛的技法和超越一般織物的優(yōu)越性，織造過程極其細致，具有極高的收藏價值，并被譽為“東方藝術(shù)的瑰寶”，“織中之圣”[3]。2006年5月20日，緙絲更是被列為世界非物質(zhì)文化遺產(chǎn)目錄，成為蘇州吳文化的一張重要名片，體現(xiàn)出蘇州文化的獨特魅力[4]。對緙絲進行三防整理，可使緙絲產(chǎn)品在使用過程中能防污，不會被水性污垢和油性污垢所潤濕造成沾污，也不會因靜電吸附干的塵?；蛭⒘Ｓ诶w維或織物的表面，大大降低使用過程中的洗滌次數(shù)[5]，為緙絲工藝品打開更為廣闊的市場。

本文選用兩種含氟三防整理劑AG-E081整理劑(C6整理劑)和AG-7600

整理劑(C8整理劑)對真絲(緙絲)進行三防整理，其中AG-E081為不含PFOA的環(huán)保含氟整理劑[6]。探討真絲(緙絲)織物的三防整理最佳工藝，并比較C6和C8整理劑的應(yīng)用性能。

1 實驗材料與方法

1.1 材料與主要試劑和儀器

材料：真絲(緙絲)(蘇州工業(yè)園區(qū)仁和織繡工藝品有限公司提供)

試劑：C6整理劑和C8整理劑(購自常州歐美達化工科技有限公司)；石蠟油、正十六烷和正十四烷(購買于上海強順化學(xué)試劑有限公司)；正十二烷和正癸烷(Fluka進口分裝，購買于上?；瘜W(xué)試劑站分裝廠)；正庚烷(購買于上海凌峰化學(xué)試劑有限公司)；海天醬油。

儀器：Y(B)8B型織物沾水度測試儀(溫州市大榮紡織儀器有限公司)；DHG-9141A型電熱恒溫干燥箱(上海精宏實驗設(shè)備有限公司)；R-3型自動定型烘干機(上?；示迌x表有限公司)；PADPBD型立式小軋車(?；示迌x表有限公司)；FA25型高剪切分散乳(上海弗魯克流體機械制造有限公司)；PHS-3C型pH計(上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司)；ZB-0.10/7型微型空氣壓縮機(上海捷豹壓縮機制造有限公司丹崖分公司)；JY5002型電子天平(上海良平儀器儀表有限公司)；移液槍(Dragon Laboratory Instruments Limited)；OCA20型接觸角測試儀(德國Data physics公司)。

1.2 實驗方法

本文主要采用單因素試驗法：以接觸角以及防水防油防污等級為考核指標來判斷三防效果。分別對整理劑濃度、整理的預(yù)烘和焙烘時間、整理液pH、焙烘溫度等工藝條件進行單因素試驗。

剪取5 cm×5 cm真絲(緙絲)織物(浴比1:100)，和所需質(zhì)量的C8整理劑或C6整理劑一并置于干凈燒杯中，加入一定量的蒸餾水以及FSO(整理劑質(zhì)量的20%)和吐溫60(整理劑質(zhì)量的30%)，并調(diào)節(jié)pH值至特定數(shù)值，用高剪切分散乳化機充分乳化，大約乳化20～30min，使C8整理劑或C6整理劑得到充分的乳化，得到三防整理液的均勻乳化液[7]。將剪取的真絲(緙絲)織物完全浸漬在三防整理液中，用玻璃棒攪拌，攪拌一定時間后，利用氣壓立式軋車進行一浸一軋?zhí)幚?，調(diào)節(jié)軋車的壓力織物的軋余率大約為80%。然后將處理過的織物進行預(yù)烘處理5 min，然后在較高的溫度下進行焙烘處理一定時間[8-12]。

1.3 測試方法及標準

1.3.1 防水等級測試

織物的拒水等級按照AATCC 22-1977測試方法，將試樣與標準圖片進行對照，評定拒水級別[13]，評級標準為：

100分，表面無粘著的水珠或被潤濕的現(xiàn)象；

90分，表面輕度無規(guī)則的粘著的水珠或被潤濕的現(xiàn)象；

80分，表面在噴著點處被潤濕；

70分，整個表面受到部分潤濕；

50分，整個表面皿受到全部潤濕；

0分，正反面均全部潤濕。

1.3.2 防油等級測試

織物的拒油等級按照AATCC118-2002方法配制一系列標準液進行測試。從1級標準液開始測試，將液滴滴在織物表面，觀察液滴30 s±2 s時間內(nèi)是否潤濕，如果沒有出現(xiàn)潤濕現(xiàn)象，再用高一級的標準液進行測試。重復(fù)以上操作，直到織物在30 s±2 s時間內(nèi)出現(xiàn)明顯的潤濕。測試中若有3滴或更多滴沒有出現(xiàn)潤濕現(xiàn)象，表示通過這個級別；反之表示沒有通過這個級別[14]。各種標準液相對應(yīng)的拒油等級表1所示。

表1 防油等級標準測試液

注a：體積比。

1.3.3 防污等級測試

織物的防污等級按照《GB/T 30159.1-2013》中靜態(tài)測試法進行測試和評級。評級標準為：觀察液態(tài)污物在試樣表面的狀態(tài)，根據(jù)表1中給出的級數(shù)對每處液滴進行評級，如果介于兩極之間，記錄半級，例如3-4級。同一試樣中如果有兩處或三處級數(shù)相同，則以該級數(shù)作為該試樣的級數(shù)；如果3處級數(shù)均不相同，則以中間值作為該試樣的級數(shù)[15]。各沾污等級及對應(yīng)的沾污狀態(tài)見表2。

表2 沾污等級

2 結(jié)果與討論

2.1 最佳工藝條件

2.1.1 整理劑質(zhì)量濃度與接觸角關(guān)系

圖1所示為C6整理劑質(zhì)量濃度與織物接觸角關(guān)系。從圖1中可以看出采用不同質(zhì)量濃度的C6整理劑處理后織物均有較好的防水性能，隨著C6整理劑質(zhì)量濃度的增加，織物的接觸角也在不斷增加，當(dāng)質(zhì)量濃度處為20 ～30 g/L時，

圖1 C6整理劑質(zhì)量濃度與接觸角關(guān)系

接觸角變化趨于穩(wěn)定。這是因為經(jīng)過C6整理劑整理后，整理劑已經(jīng)完全包裹了織物表面，達到了飽和狀態(tài)，再繼續(xù)增加整理劑的濃度，其防水性能也不會得到顯著提升，反而會增加整理成本，而且整理劑濃度高，整理后織物在高溫焙烘的過程中黃變明顯。故選擇20 g/L作為較佳質(zhì)量濃度。

圖2為C8整理劑質(zhì)量濃度與織物接觸角關(guān)系。從圖2中可以看出采用不同質(zhì)量濃度的C8整理劑整理后的織物均有較好的防水性能，而且整理后織物的水接觸角也隨C8整理劑質(zhì)量濃度的增加而增加，，當(dāng)濃度為10～14 g/L時，織物的接觸角不再增加。這是因為經(jīng)過C6整理劑整理后，整理劑已經(jīng)完全包裹了織物表面，達到了飽和狀態(tài)，再繼續(xù)增加整理劑的濃度，其防水性能也不會得到顯著提升，反而會增加整理成本，而且整理劑濃度高，整理后織物在高溫焙烘的過程中黃變明顯。故選擇10 g/L作為較佳質(zhì)量濃度。

圖2 C8整理劑質(zhì)量濃度與接觸角關(guān)系

2.1.2 整理液pH與接觸角關(guān)系

整理劑C6整理劑和C8整理劑均屬弱陽離子整理劑，因此有必要探討整理液pH值對防水拒油防污效果的影響[8]。

圖3 整理液pH與接觸角關(guān)系

從圖3中可以看出，pH值對整理效果有一定的影響，經(jīng)酸性整理液處理過的織物具有較好的三防性能，并且整理后織物水接觸角的大小與整理液pH成反比。這是由于pH值對防水防油乳液的穩(wěn)定性有很大的影響，pH值太大或太小，都會由于電解質(zhì)的存在而破壞乳液的穩(wěn)定性[8]。故選擇在弱酸性環(huán)境中進行整理，而且真絲(緙絲)織物為蛋白質(zhì)纖維，弱酸性整理液可避免強酸對蛋白質(zhì)造成的損傷。

2.1.3 預(yù)烘溫度與接觸角關(guān)系

真絲(緙絲)織物在經(jīng)整理液處理之后需要先經(jīng)預(yù)烘再焙烘的過程。在預(yù)烘過程中需要選擇合適的溫度與時間，溫度過低則消耗時間過長，成本增加。由于真絲(緙絲)織物是蛋白質(zhì)纖維，溫度過高會損傷纖維，影響真絲(緙絲)織物的強度與色澤。

表3 整理劑預(yù)烘溫度與接觸角關(guān)系

經(jīng)不同預(yù)烘溫度處理5min、焙烘后織物的接觸角如表3所示，預(yù)烘溫度對接觸角的影響較大，當(dāng)預(yù)烘時間一定時，預(yù)烘溫度過高或過低都會造成處理效果不佳。溫度過低會導(dǎo)致織物較早地進入焙烘程序，但卻尚未完全干燥，有殘留水分；溫度過高則導(dǎo)致真絲(緙絲)織物內(nèi)的水分在尚未完全蒸發(fā)的情況下，整理劑高分子提前交聯(lián)成膜，而隨著預(yù)烘的繼續(xù)，織物內(nèi)的水蒸氣沖破交聯(lián)薄膜，從而影響防水拒油防污性能。故選擇其中效果最佳的120°C為預(yù)烘溫度。

2.1.4 焙烘溫度與接觸角關(guān)系

圖4展示了整理劑焙烘溫度與織物接觸角關(guān)系。如圖4所示，隨著焙烘溫度的不斷上升，接觸角顯著增大，但由于真絲(緙絲)織物是蛋白質(zhì)纖維，如果經(jīng)過高溫處理，既會影響絲織物的色澤又會損傷纖維[15]，導(dǎo)致纖維強度下降。故應(yīng)盡可能地選擇“較低”的高溫來進行焙烘處理。故此處選擇155°C作為焙烘處理溫度，而且在155°C下織物的防水效果已經(jīng)達到了超疏水[16]。

圖4 整理劑焙烘溫度與接觸角

2.1.5 焙烘時間與接觸角關(guān)系

圖5描述了整理劑焙烘時間與織物接觸角關(guān)系。從圖5中可以看出，隨著焙烘時間的不斷延長，處理織物的水接觸角不斷增加，這是由于較長時間的處理有利于C8和C6整理劑的交聯(lián)，但考慮到高溫長時間處理會影響織物的色澤和形態(tài)[11]，故選擇2min作為焙烘時間。

圖5 整理劑焙烘時間與接觸角的關(guān)系

2.2 三防整理效果

根據(jù)以上獲得的最佳工藝條件處理真絲(緙絲)織物，并根據(jù)《AATCC 22-1977》(防水等級測試)，《AATCC118-2002》(防油等級測試)，《GB/T 30159.1-2013》(僅采用靜態(tài)測試法)(防污等級測試)進行性能評級。結(jié)果見表4：

表4 整理劑整理前后織物的三防效果

由表4可以明顯地看出整理后織物三防效果得到明顯提高，其中C6和C8的防水等級均可以達到100分；C6的防油等級可以達到2級，C8防油等級可以達到7級；C6和C8的防污等級均可以達到5級。且采用最佳工藝處理織物的表面均可以達到超疏水效果。

3 結(jié)論

經(jīng)過C6和C8整理劑整理后，真絲(緙絲)織物的三防效果有所提高。其中，當(dāng)C6的質(zhì)量濃度20g/L；預(yù)烘溫度120℃，時間5min；焙烘溫度155℃，時間2min時，真絲(緙絲)的防水等級可達100分、防油等級2級，防污等級5級。水在整理后織物表面的接觸角可達155.5°。

當(dāng)C8整理劑的濃度10g/L；預(yù)烘溫度120℃，時間5min；焙烘溫度155℃，時間2min時，真絲(緙絲)織物的防水等級可達100分、防油等級7級，防污等級5級。水在整理后織物表面的接觸角可達158°。

關(guān)于C6整理劑與C8整理劑的性能差異，無論是綜合實驗，還是單因素實驗中的任何一組實驗，都表明C8整理劑的整理效果優(yōu)于C6整理劑。但在單因素實驗—焙烘溫度與接觸角的關(guān)系中，也表明C8整理劑的某些工藝流程、參數(shù)要求比C6整理劑更高。故雖然長碳鏈碳氟化合物有著較短鏈碳氟化合物更復(fù)雜的加工工藝和更嚴重的環(huán)保問題，但目前已開發(fā)并應(yīng)用于市場的其他整理劑均無法達到它的優(yōu)越性能。因此，想要獲得更為環(huán)保的試劑，更加優(yōu)越的性能，更加合理的工藝，需要研究人員的繼續(xù)努力和不斷探索。

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江蘇省基礎(chǔ)研究計劃(自然科學(xué)基金)(BK20151242)

2015-08-10