旦增格桑（西藏自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所， 西藏 拉薩 850000）

汽油中硫含量檢測處理分析

旦增格桑（西藏自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所， 西藏 拉薩 850000）

汽油中的硫在燃燒過程中產(chǎn)生的化合物嚴重影響了人類健康，汽油中硫含量是決定油品質(zhì)量的主要因素，對其檢測處理也需要加強研究。本文主要分析了汽油中硫的構(gòu)成，油中硫含量檢測方法，汽油中硫含量檢測的影響及處理。

汽油；硫含量；檢測處理

汽油是一種混合物，一般包括了各族烴類，此外還含有少量雜質(zhì)：鉛、鐵、硫等。中國汽油75%～80%成分總量來自催化裂化裝置，辛烷值大概超過90%，需要調(diào)和重整汽油、異構(gòu)化汽油等組分才可以達到對應(yīng)的標號以及清潔要求。由于這些調(diào)和組分汽油含硫量十分低，價值比例很小，所以國內(nèi)市場上的汽油很多硫化物全部來自于催化汽油。催化汽油中包括無機物與有機物兩類含硫化物，具體包括元素硫、硫化氫、硫醇、硫醚等，具體表現(xiàn)為下列特點：極高沸點的餾分中主要是噻吩類化合物；較低沸點的餾分中主要是硫醇累硫。二者總和在含硫總量中的比例超過85%。

1 汽油中硫含量檢測方法

（1）燃燈法 燃燈法是對液態(tài)石油產(chǎn)品含硫量進行分析的主要方法，通過實際應(yīng)用可知，影響燃燈法的因素很多，由于容易揮發(fā)，在對火焰高度分析時很難控制，容易形成不完全燃燒，產(chǎn)生了較大誤差。另外，分析燃燈法的時間比較差，對操作形成了極高的要求，重復性極差。

（2）X射線熒光光譜法 分析油品含硫量的X射線熒光法包括能量色散X射線熒光法和波長色散X射線熒光法。能量色散方法檢測含量質(zhì)量分數(shù)范圍在0.05%～5%，這一方法把試樣放置在從X射線源發(fā)射出的射線束中，可以從放射性源或X射線管獲得激發(fā)能量，檢測能量為2.3KeV的硫特性譜線強度，并且比較積累強度和預(yù)先制備好的校準試樣強度，進一步得到質(zhì)量分數(shù)表示的硫含量。

（3）氧化微庫侖法 氧化微庫侖法經(jīng)常使用的檢測低硫含量樣式的方法，檢測操作的具體過程是：通過液體進樣器的試樣由載氣攜帶進入高溫石英裂解管中，硫化物在試樣中轉(zhuǎn)化為少量的SO3和SO2，并且在滴定池中帶入載氣，與池中的I3出現(xiàn)反應(yīng)，對照測量電機對這一變化進行指示，利用微庫侖儀放大信號，最終結(jié)合法拉第電解定律獲得硫含量，利用標準樣進行校正。

（4）紫外熒光法 紫外熒光定硫是將脈沖式紫外熒光檢測作為基礎(chǔ)的含量總硫分析儀，利用高溫燃燒管的試樣，把S轉(zhuǎn)化為SO2，當紫外線照射SO2分子以后，其正處激發(fā)態(tài)時發(fā)射熒光，以光電倍增光檢測，熒光強度和SO2體現(xiàn)出線性關(guān)系，進一步檢測出硫含量。

2 汽油中硫含量檢測的影響及處理

（1）裂解溫度對檢測影響及處理 選擇固定的硫標樣，在不同溫度下采取紫外熒光分析儀和單波長X射線熒光定硫儀檢測硫標樣的回收率，可以發(fā)現(xiàn)當把裂解溫度控制在900～1000℃之間時，回收標樣效率體現(xiàn)出不斷提升的趨勢，同時日益靠近100%，也可以理解為在此條件下，永遠不能達到100%，也就是在這一裂解溫度下，SO2氣體中的硫元素始終不會存在于標樣中，同時由于溫度的降低，沒有轉(zhuǎn)化的硫元素也會更多；當把裂解溫度控制在1000～1050℃時，回收標樣率日益靠近100%，在這一條件下有機硫基本上能夠充分燃燒，通過成功分離SO2氣體標樣；若對裂解溫度逐步提升就會發(fā)現(xiàn)回收率依然會降低，具體原因是極高的溫度，產(chǎn)生的SO3超越了紫外熒光法的檢測范圍，所以在對汽油硫含量檢測過程中需要嚴格控制裂解溫度。

（2）裂解氣和載氣流量對檢測影響及處理 影響汽油中硫含量的因素分別是裂解氣與載氣流量，氧氣便是裂解氣，大量的氧氣會促使SO2轉(zhuǎn)變?yōu)镾O3，降低檢測硫含量結(jié)果，而氧氣流量較小，又會造成氧化硫元素形成積碳，也會導致檢測結(jié)果比正常檢測數(shù)值??；而氬氣便是載氣，氬氣流量比硫元素小則導致其憑借極快的速度直接轉(zhuǎn)化為SO3，相較于真實的硫含量檢測結(jié)果要明顯小，而較大的氬氣流量將會威脅檢測結(jié)果的穩(wěn)定性，無法準確讀出硫含量，喪失了檢測價值，隨意在檢測硫含量過程中需要精準稱取氧氣與氬氣量，準確計算。

（3）進樣量對檢測影響及處理 在缺少以上條件不改變的前提下，對進樣量影響檢測硫含量的現(xiàn)象認真分析，可以發(fā)現(xiàn)，在采取紫外熒光法的情況25mg/L進樣量的硫標樣更加符合實際情況，而采取10進4和20進7.5的檢測結(jié)果缺乏準確性，關(guān)于50mg/L的硫標樣只有在50進20的進樣量情況下才可以獲得真實的檢測結(jié)果，在采取波長色散X射線熒光普法下25mg/L的硫標樣不能體現(xiàn)出真實性，但是50進20的50mg/L的硫標樣依然能夠與真實情況靠近，由此可知波長色散X射線熒光光譜與濃度較高的硫標樣適用于檢測較大進樣量，而紫外熒光法的條件則相對寬松，在此操作中含硫量較低的樣品可以增加一定的進樣量。

（4）選擇標準曲線對檢測影響及處理 選取濃度分別是25mg/L和40mg/L的硫標樣組織檢測，確定兩種曲線標準0-30-50和0-50-100認真觀察，可以了解到采取紫外熒光法0-50-100標準曲線形成的硫標樣與真實性相差較大，而在0-30-50標準曲線中二者更加靠近真實，這樣的結(jié)果也表現(xiàn)在波長色散X射線熒光光譜實現(xiàn)中，所以不論采取哪一種方法對硫含量進行檢測，都選擇設(shè)計0-30-50標準曲線。

［1］殷長龍，夏道宏.催化裂化汽油中類型硫含量分布［J］.燃料化學學報，2012（3）.

［2］張金平，王福江，趙四海，等.車用汽油中硫含量測試方法的適用性［J］.石化技術(shù)，2014（1）.

旦增格桑（1985- ），男，云南德慶人，助理工程師，大專，主要研究方向： 質(zhì)檢。