，，2， ，2

(1.貴州大學(xué) 材料與冶金學(xué)院,貴州 貴陽(yáng) 550025；2.貴州省材料結(jié)構(gòu)與強(qiáng)度重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，貴州 貴陽(yáng) 550025)

0 引言

鈦合金由于具有低密度、高比強(qiáng)度、耐腐蝕、耐熱性好等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛用于航空、航天、石油、艦船、醫(yī)學(xué)設(shè)備等各個(gè)領(lǐng)域。固溶和時(shí)效工藝是提高近β型鈦合金性能的重要方法，近β型鈦合金在此過(guò)程中的相變較為復(fù)雜，組織和性能對(duì)熱處理工藝比較敏感[1]。因此可以通過(guò)調(diào)節(jié)溫度參數(shù)控制顯微組織，改變?chǔ)料嗯cβ相的分布、體積比以及析出相的尺寸和形貌，從而獲得不同的性能組合[2,4]。冷卻速率對(duì)鈦合金組織形貌和相結(jié)構(gòu)有很大影響，特別是對(duì)α相的厚度、α集束尺寸和形貌特征等影響較為明顯。對(duì)近β合金而言，固溶處理后的冷卻速率大小對(duì)后期時(shí)效后的性能也有影響。所以本文以西北有色院近年自主研發(fā)的新型超高強(qiáng)度鈦合金Ti-1300合金為研究對(duì)象。Ti-1300合金是一種典型的近β型鈦合金，可鍛性和淬透性好，強(qiáng)化效應(yīng)高，在1 300 MPa強(qiáng)度級(jí)別下塑性和韌性匹配良好，比近β型鈦合金B(yǎng)T22，Ti-1023具備更優(yōu)良的力學(xué)性能，可應(yīng)用在高強(qiáng)度的航空結(jié)構(gòu)件中[2,3,5]。作為一種新型合金，目前對(duì)Ti-1300合金的研究還比較少，使之在各個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用受到了限制。因此，本文系統(tǒng)研究了冷速對(duì)合金的顯微組織、相結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變和顯微硬度的影響規(guī)律，以期為合金的推廣應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

圖1 Ti-1300合金的原始狀態(tài)下的顯微組織

實(shí)驗(yàn)用原材料為近β型Ti-1300合金，合金采用真空自耗電弧熔煉爐三次熔煉，以確保成分均勻，然后在兩相區(qū)鍛造為直徑12 mm的棒材。合金的原始組織如圖1所示。通過(guò)金相法測(cè)到合金的相變溫度在830℃左右。通過(guò)線切割從棒材取尺寸φ5×25 mm試樣若干。然后在德國(guó)耐馳公司DIL402熱動(dòng)靜態(tài)膨脹儀上進(jìn)行加熱、保溫和冷卻實(shí)驗(yàn)。將試樣從室溫加熱到相變點(diǎn)以上850℃,保溫1 h，再分別以0.01℃/s、0.1℃/s、0.3℃/s、0.5℃/s、1.0℃/s的速度冷卻到室溫。冷卻后的金相試樣經(jīng)砂紙粗磨，細(xì)磨后用金剛石粉末拋光，然后采用HF∶HNO3∶H2O體積比為1∶3∶6的腐蝕劑進(jìn)行腐蝕，再利用Leica DMI5000M金相顯微鏡觀察顯微組織，用PANalytical X’Pert PRO的X射線衍射儀進(jìn)行物相分析，具體條件為：Cu Kα，管壓40kV，管流40 mA，起始角：30°-80°。最后，在HVS-1000型顯微硬度計(jì)上進(jìn)行組織硬度測(cè)試10次，并求平均值為顯微硬度值。

2 結(jié)果與討論

2.1 應(yīng)變量變化曲線分析

圖2為Ti-1300合金在不同冷速下線應(yīng)變量隨溫度的變化。由圖可以看出，隨冷卻過(guò)程的進(jìn)行，Ti-1300合金的線應(yīng)變量逐漸發(fā)生了變形，表明在連續(xù)冷卻時(shí)發(fā)生了相變。再對(duì)溫度求導(dǎo)，得到合金的應(yīng)變量變化速率隨溫度的變化規(guī)律。

圖2 不同冷速下線應(yīng)變量隨溫度的變化和不同冷速下線應(yīng)變速率隨溫度的變化

如圖2(b)所示，隨著冷卻速率增大，相變的最大程度對(duì)應(yīng)溫度向下移動(dòng)。圖3為Ti-1300合金在連續(xù)冷卻過(guò)程中線應(yīng)變量變化的示意圖。當(dāng)溫度到達(dá)Q點(diǎn)時(shí)，在不發(fā)生相變的情況下其膨脹系數(shù)為一定值，膨脹曲線將沿虛線QA所示路徑延伸。假設(shè)溫度到達(dá)O點(diǎn)所對(duì)應(yīng)溫度時(shí)，膨脹曲線應(yīng)到達(dá)A點(diǎn)，但在有相變發(fā)生的情況下，曲線沿QO到達(dá)了O點(diǎn)，那么可知AO段就是相變所帶來(lái)的膨脹量變化。同理，相變后完成后膨脹系數(shù)改變，膨脹曲線沿虛線BP所示路徑變化。假設(shè)在O點(diǎn)所對(duì)應(yīng)溫度時(shí)相變已經(jīng)全部完成，那么由PB段逆推，得到此處相變所引起的膨脹量變化應(yīng)為AB。則根據(jù)杠桿定理，在O點(diǎn)所對(duì)應(yīng)溫度時(shí)α相轉(zhuǎn)變體積分?jǐn)?shù)f(T)可以表示為：

(1)

利用上述的杠桿定律，可以獲得Ti-1300合金在連續(xù)冷卻過(guò)程中新相的體積分?jǐn)?shù)隨溫度的變化。由圖4可知，當(dāng)冷卻速率為0.01℃/s和0.1℃/s時(shí)，合金開(kāi)始相變的溫度在640℃以上；當(dāng)冷卻速度為0.5℃/s、1.0℃/s時(shí)，合金在580℃左右開(kāi)始相變；而0.3℃/s時(shí)的相變開(kāi)始溫度為600℃?？梢钥闯?，隨著冷卻速度的加快，相變的開(kāi)始和結(jié)束溫度逐漸下降。

2.2 顯微組織和相結(jié)構(gòu)

圖5是Ti-1300合金在850℃保溫1 h后分別以0.01℃/s、0.1℃/s、0.3℃/s、 0.5℃/s、1.0℃/s的速度冷卻至室溫后獲得的顯微組織形貌?？梢钥吹?，當(dāng)冷速為0.01℃/s時(shí)，α相從原始的β晶界向晶內(nèi)生長(zhǎng)，形成層片狀或針狀組織，分布在原始β晶粒與晶界上。當(dāng)冷速為0.1℃/s時(shí)，層片狀或針狀α相密集分布在原始β晶界上和晶粒內(nèi)部，與冷速0.01℃/s時(shí)相比，組織明顯變小，變細(xì)。當(dāng)冷速增加到0.3℃/s，原始β晶界變得模糊，不連續(xù)，針狀α相在晶界周圍析出，且晶粒內(nèi)部出現(xiàn)殘留的β相。當(dāng)冷速為0.5℃/s時(shí)，殘留的β相增加，原始β晶界周圍分布著細(xì)針狀的α相組織。當(dāng)冷速為1.0℃/s時(shí)，殘留的β相進(jìn)一步增加，成為金相組織的主要成分，針狀的α相組織也變得更加細(xì)小，分布范圍收縮至原始β晶界附近。

圖5 不同冷速下所得到的室溫組織

圖6 不同冷速下所得室溫組織的XRD衍射圖像

圖6為Ti-1300合金在850℃保溫1h后不同冷速試樣的XRD圖譜。由圖可以看出，隨冷卻速率增加，能明顯看到兩個(gè)主峰在相對(duì)高度上β(110)逐漸漲高，相應(yīng)地α(002)逐漸低落、消失。可以判斷出，此過(guò)程中亞穩(wěn)β相越來(lái)越多，而α相越來(lái)越少；當(dāng)冷速達(dá)到1.5℃/s時(shí)，α相已經(jīng)幾乎消失。這個(gè)結(jié)果與前述圖5所示顯微組織形貌相吻合。

當(dāng)Ti-1300合金以低于臨界冷卻速率的冷速冷卻時(shí)，會(huì)發(fā)生β→α相變。由于晶界處缺陷較多，能量較高，顯微組織成分起伏、結(jié)構(gòu)起伏、能量起伏最大，容易滿足形核所需的成分、結(jié)構(gòu)與能量起伏條件。因而當(dāng)自由能大于相變驅(qū)動(dòng)力時(shí)，原始β晶界上率先開(kāi)始形核。α晶核形成后，伴隨原子的擴(kuò)散不斷長(zhǎng)大，而當(dāng)溫度不斷下降，原子擴(kuò)散能力會(huì)逐漸減弱，這使得高溫下先形成的α相組織更為粗大，低溫下后形成的α相組織則相對(duì)細(xì)小。所以，當(dāng)冷卻速率較慢時(shí)，合金元素在高溫下充分?jǐn)U散，得到相對(duì)粗大的片層狀α相；冷卻速率較快時(shí)，獲合金元素?cái)U(kuò)散不充分，所獲得的α相組織也為更細(xì)小的針狀。可以知道，隨著冷速的增加，室溫下Ti-1300合金組織中的α相將逐漸減少；相對(duì)的，未轉(zhuǎn)變的β相逐漸增多。

2.3 顯微硬度

圖7 Ti-1300合金的顯微硬度隨冷速的變化

圖7為Ti-1300合金的顯微硬度隨冷速速度的變化情況。由圖可知，當(dāng)冷速逐漸增加，合金的顯微硬度先升高再降低。當(dāng)冷速為0.01℃/s時(shí)，合金在高溫下的時(shí)間長(zhǎng)，原子擴(kuò)散充分，獲得的片層狀α相組織較為粗大，相應(yīng)的晶界數(shù)量較少，對(duì)塑性變形時(shí)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生的阻礙也小，使得該冷速下的合金硬度較低。隨著冷速增加，過(guò)冷度的增加提高了形核率，而合金在高溫下停留的時(shí)間縮短，獲得的α相片層也趨向細(xì)長(zhǎng)和密集，開(kāi)始呈現(xiàn)針狀，相應(yīng)的晶界數(shù)量變多，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)受阻增加，合金硬度增大。當(dāng)冷卻速率進(jìn)一步增加，α相的析出繼續(xù)減少，合金的室溫組織中開(kāi)始出現(xiàn)未轉(zhuǎn)變的β相。體心立方結(jié)構(gòu)的β相有著更多的滑移系，更利于塑性變形中的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)。因而伴隨冷速增加，合金的室溫組織中β相的比例提高，合金的硬度也不斷下降。

3 結(jié)論

1)冷卻速率影響Ti-1300合金的相變開(kāi)始點(diǎn)。冷速越快，相變開(kāi)始點(diǎn)越低。

2)冷速越快，室溫下Ti-1300合金組織中的α相越少，越細(xì)密；相對(duì)的，未轉(zhuǎn)變的β相則越多。

3)在室溫組織中出現(xiàn)未轉(zhuǎn)變?chǔ)孪嘀埃?Ti-1300合金的顯微硬度隨冷速加快而升高；出現(xiàn)未轉(zhuǎn)變?chǔ)孪嗪螅@微硬度隨冷速加快而降低。

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