廖君芳

（福建省地質(zhì)礦產(chǎn)局福建三明365001）

采用陰離子交換固相萃取法測(cè)定銅礦和粗銅中的金

廖君芳

（福建省地質(zhì)礦產(chǎn)局福建三明365001）

以陰離子交換樹脂為填充劑，制成固相萃取柱，用稀鹽酸洗滌后，可以分離富集含金樣品溶液中的金元素。文章采用該方法結(jié)合原子吸收測(cè)定銅精礦和粗銅中的金，從而為同類研究提參考。

陰離子交換樹脂固相萃取法金

0　前言

固相萃取法具有操作簡單、方便、測(cè)定精度高等優(yōu)點(diǎn)，逐漸應(yīng)用在金的分離富集方面，下面就陰離子交換固相萃取法測(cè)定銅礦和粗銅中的金進(jìn)行分析。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)試劑及儀器

在陰離子交換固相萃取法測(cè)定銅礦和粗銅中金的實(shí)驗(yàn)中，所需的主要試劑有：1000μg/mL的金標(biāo)準(zhǔn)溶液、洗脫劑。在配制洗脫劑時(shí)，準(zhǔn)確稱取30g硫脲溶于1.0L 10%（V/V）鹽酸中。本次實(shí)驗(yàn)所需的主要儀器為火焰原子吸收分光光度計(jì)、20mg/mL的陰離子交換固相萃取柱，填料粒徑為40μm，陰離子交換固相萃取柱在使用前，要采用5mL10%（V/V）鹽酸洗滌，并將氣泡排干凈。

儀器工作條件：①FAAS：波長，242.9nm；燈電流，6.0Ma；光譜通帶，0.2nm；燃燒器高度，7.1cm；乙炔空氣流量比為6：1。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

移取適量樣品溶液，通過固相萃取柱，并將流速控制在2mL/ min，用5mL10%（V/V）鹽酸洗滌，采用配制好的洗脫劑，將SPE柱上的金洗脫下來，采用25mL容量瓶盛裝，并用洗脫劑對(duì)洗脫溶液定容。

移取一定體積的金標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用洗脫劑將金標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成0、1.0、2.5、5.0（μg/mL）的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，原子吸收分光光度計(jì)對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行測(cè)定。

2　實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1固相萃取條件

前期樣品處理時(shí)，要將硫酸、高氯酸等清理干凈。選用25mL含125μg金的10%（V/V）鹽酸溶液、20%（V/V）鹽酸溶液、30%（V/V）鹽酸溶液，流過固相萃取柱，并將流出液收集在一個(gè)小燒杯中，然后加熱蒸發(fā)到5mL，經(jīng)檢測(cè)表明鹽酸濃度對(duì)礦物中金分離富集無影響，鑒于成本考慮選擇25mL的10%（V/V）鹽酸為過柱介質(zhì)為佳。

本實(shí)驗(yàn)中樹脂對(duì)AuCl4-理論交換容量為0.6mmol/g，60mg樹脂對(duì)金的理論交換容量為0.7mg。為確定金的最佳分離富集濃度，分別選用不同濃度的金標(biāo)準(zhǔn)溶液過固相萃取柱，測(cè)定金的回收率，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明陰離子交換固相萃取法測(cè)定銅礦和粗銅中金的最佳分離富集濃度為0.1-5μg/mL。

2.2共存離子的影響

通常，粗銅的雜質(zhì)含量小于2.5%，在測(cè)定過程中，粗銅中的Zn、Ni、Pb、Bi、Sb等微量雜質(zhì)會(huì)和銅元素儀器被SPE柱分離，不會(huì)對(duì)金的測(cè)定造成干擾。而由于銅精礦的組分比較復(fù)雜，含有大量的Al、C、Fe、S等元素，在對(duì)銅精礦進(jìn)行焙燒時(shí)，大部分的C、S會(huì)揮發(fā)分離，過柱后，Al、Fe等元素會(huì)被分離，不會(huì)對(duì)金的測(cè)定造成影響。

3　樣品分析

3.1銅礦樣品

根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，稱取30g-50g的樣品放置在瓷皿中，再將瓷皿放置在電爐上進(jìn)行焙燒，當(dāng)樣品無煙冒出后，稍微冷卻一段時(shí)間，然后將樣品碾碎，并放在高溫爐中焙燒4h。焙燒結(jié)束后將樣品轉(zhuǎn)入250mL燒杯中，用50mL水蒸餾水潤濕樣品，后加80Ml王水將燒杯蓋好，放在電熱板上微沸1h，待溶液蒸發(fā)至10mL后，將燒杯取下來，加入少量水，并加入10mL鹽酸，然后將燒杯至于電熱板上加熱溶解鹽類，進(jìn)行上柱處理后，用水定容，對(duì)試樣溶液進(jìn)行測(cè)量。

3.2粗銅樣品

按照粗細(xì)比例，準(zhǔn)確稱取10g樣品置于250mL燒杯中，向燒杯中加入60mL王水，放在電熱板上加熱至樣品完全溶解，待溶液蒸發(fā)至10mL后，將燒杯取下來，加入少量水，并加入10mL鹽酸，然后將燒杯置于電熱板上加熱溶解鹽類，上柱處理后，對(duì)試樣溶液進(jìn)行測(cè)量。采用新型陰離子交換樹脂作填充劑，制得固相萃取柱，經(jīng)稀鹽酸洗滌后，應(yīng)用于含金樣品溶液中金的分離富集。結(jié)果表明，用25 mL10%(V／V)鹽酸試液以2mL／min流速過柱，然后用30g／L硫脲鹽酸溶液洗脫柱上的金，可實(shí)現(xiàn)樣品溶液中0.1～5.0μg／mL金的富集和洗脫。洗脫后的金用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定，大部分易揮發(fā)元素、常見金屬離子以及較大量Pt（IV），Pd2+，Ir（IV），Rh（IV），Ru（III），W（VI），Mo（VI）對(duì)測(cè)定沒有影響。

4　總結(jié)

采用陰離子交換固相萃取法測(cè)定銅礦和粗銅中的金，測(cè)定操作相對(duì)簡單，同時(shí)銅礦和粗銅中常見的共存離子對(duì)測(cè)定結(jié)果沒有影響，因此，在測(cè)定銅礦和粗銅中的金時(shí)，可以推廣該方法。

[1]周陶鴻，黃健，田瓊等.陰離子交換固相萃取在測(cè)定銅礦和粗銅中金的應(yīng)用[J].冶金分析，2010，30（08）：66-68.

[2]楊明榮,牟長賢.火焰原子吸收光譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中金含量不確定度的評(píng)定[J].計(jì)量與測(cè)試技術(shù)，2009，36(04):82-84.

[3]胡秋芬,郭紅,黃齊林等.固相萃取-火焰原子吸收光譜法測(cè)定金[J].理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊(cè)2009，45(05):561-563.

F407.1[文獻(xiàn)碼]B

1000-405X（2015）-7-465-1