超聲波提取紅玫瑰精油工藝優(yōu)化

楊月云　王小光　楊鵬坤　姜苗苗

摘要：采用超聲波萃取法提取紅玫瑰精油。在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，運(yùn)用正交試驗(yàn)設(shè)計對紅玫瑰精油的提取工藝進(jìn)行優(yōu)化，考察了超聲頻率、料液比、原料粒度、超聲萃取時間對紅玫瑰精油提取率的影響。結(jié)果表明，影響紅玫瑰精油提取率的因素從大到小依次為超聲頻率、原料粒度、超聲波萃取時間、料液比；最佳優(yōu)化工藝條件為超聲頻率60 kHz、料液比1 g ∶[G-3]50 mL、原料粒度80目、超聲波萃取時間30 min，該條件下玫瑰精油得率可達(dá)061%。

關(guān)鍵詞：紅玫瑰精油；超聲波萃??；正交試驗(yàn)

中圖分類號： R2842；O65763文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A

文章編號：1002-1302（201412-0306-03[HS][HT9SS]

收稿日期：2014-03-01

基金項(xiàng)目：周口師范學(xué)院青年科研基金（編號：zksyqn201320A；周口師范學(xué)院大學(xué)生科研創(chuàng)新基金（編號：zksydxs2013017。

作者簡介：楊月云（1983—，女，河南扶溝人，碩士，講師，從事食品分析研究。E-mail：yueyunyang@163com。

玫瑰精油是一種高級、昂貴的香料[1-2]，被譽(yù)為“精油皇后”，具有保濕、抑菌、延緩衰老的功效，還有減壓、安眠、抗抑郁等作用，被廣泛應(yīng)用于食品、化妝品、醫(yī)藥等行業(yè)。目前提取紅玫瑰精油的方法有水蒸汽蒸餾法[4-6]、有機(jī)溶劑萃取法[7-8]、吸附提取法、超臨界CO2萃取法等[9]。水蒸汽蒸餾法用時較長，且揮發(fā)油在高溫下容易分解；有機(jī)溶劑萃取法得到的精油雜質(zhì)多且精油得率較低；超臨界CO2萃取法對試驗(yàn)設(shè)備要求較高，投資較大[10-11]。本研究采取超聲波萃取法提取紅玫瑰精油，并利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS法對紅玫瑰精油進(jìn)行分析，以期為紅玫瑰的綜合利用提供理論依據(jù)。

1材料與方法

11材料與儀器

111材料與試劑

玫瑰花采于河南省周口市商水縣玫瑰花園，采摘后去梗莖洗凈備用。

所用試劑均為分析純，試驗(yàn)用水為去離子水。

112儀器

[JP2]超聲波萃取儀（型號Q-500；[JP3]真空干燥箱（型號DF-6020；電子天平（型號FA1104N，品牌為梅特勒-托利多；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（型號PolarisQ ITQ1100，品牌為美國賽默飛世爾。

12試驗(yàn)方法

玫瑰花瓣經(jīng)20%鹽水浸漬后干燥至恒重，將干燥后的花瓣剪成片狀，用粉碎機(jī)粉粹，過篩得到不同粒度的花瓣顆粒。取預(yù)處理過的玫瑰花瓣顆粒1 g加入萃取劑，放入超聲波萃取儀進(jìn)行萃取，將萃取液過濾，在冰水浴中除去溶劑，用無水硫酸鈉干燥后得到玫瑰精油，稱質(zhì)量后計算得率，計算方法如下：

[HS2][J]玫瑰精油得率=[SX（]玫瑰精油質(zhì)量新鮮玫瑰花質(zhì)量[SX]×100%。

13GC-MS條件

氣相色譜條件：色譜柱：TR5石英毛細(xì)管柱（30 m×025 mm×025 μm；程序升溫，初始溫度50 ℃，保持1 min后，以10 ℃/min 升至100 ℃，保持2 min，再以5 ℃/min升至150 ℃，保持2 min，再以15 ℃/min升至270 ℃，保持5 min；載氣為高純氦氣；進(jìn)樣口溫度：240 ℃；進(jìn)樣量：1 μL。

質(zhì)譜條件：離子源為EI源；電子能量：70eV；掃描范圍：50～560 amu；離子源溫度：220 ℃；NIST 標(biāo)準(zhǔn)譜庫檢索。

14單因素試驗(yàn)

采用超聲波萃取法提取玫瑰精油，設(shè)計單因素試驗(yàn)分別考察萃取劑（正己烷、乙醚、石油醚、乙醚和石油醚的混合液、原料粒度（20、40、60、80、100目、料液比（1 g ∶[G-3]20 mL、1 g ∶[G-3]30 mL、1 g ∶[G-3]40 mL、1 g ∶[G-3]50 mL、1 g ∶[G-3]60 mL、超聲頻率（20、40、60、80 kHz、萃取時間（10、20、30、40、50 min對玫瑰花精油得率的影響。

15正交試驗(yàn)

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，設(shè)計L9（34正交試驗(yàn)考察原料粒度、超聲頻率、料液比、萃取時間4 個因素對玫瑰花精油得率的影響，優(yōu)化提取工藝。正交試驗(yàn)因素水平見表1。

[F（W7][HT6H][J]表1超聲波提取紅玫瑰精油正交試驗(yàn)因素水平[HTSS][STB]

[HJ5][BG（！][BHDFG42，W3，W26W]水平[B（][BHDWG12，W26W]因素

[BHDWG3，W62。4W]A：超聲頻率（kHzB：料液比（g ∶[G-3]mLC：粒度（目D：超聲萃取時間（min[BW]

[BHDG12，W3，W62。4DWW]1501 ∶[G-3]304020

[BHDW]2601 ∶[G-3]405030

3701 ∶[G-3]506040[HJ][BG）F][F）]

2結(jié)果與分析

21單因素試驗(yàn)結(jié)果

211提取溶劑對精油得率的影響

由表2可以看出，以乙醚與石油醚的混合溶液作溶劑時提取率較高，乙醚和石油醚次之，乙醇最低。由于混合溶劑的沸點(diǎn)較低，揮發(fā)性較高，有利于產(chǎn)品分離，所以選擇乙醚和石油醚體積比為2 ∶[G-3]1的混合溶劑作提取液。

[F（W8][HT6H][J]表2提取溶劑對精油得率的影響[HTSS][STB]

[HJ5][BG（！][BHDFG12，W18，W11W]溶劑精油得率（%

[BHDG12]乙醇028

[BHDW]乙醚039

石油醚032

乙醚、石油醚混合溶劑（體積比1 ∶[G-3]1049endprint

乙醚、石油醚混合溶劑（體積比2 ∶[G-3]1052

乙醚、石油醚混合溶劑（體積比3 ∶[G-3]1051[HJ][BG）F][F）]

212超聲頻率對精油得率的影響

由圖1可知，隨著超聲頻率增大，玫瑰精油得率明顯增加，當(dāng)超聲頻率達(dá)到 60 kHz時，精油得率接近最大，以后趨于穩(wěn)定甚至有所下降。這是由于超聲頻率越大，分子振動越劇烈，物質(zhì)間混合越充分，加速了精油析出。但是超聲頻率過大會產(chǎn)生一定熱量，使溶液溫度升高，又造成了精油揮發(fā)和分解。

213料液比對精油得率的影響

由圖2可以看出，精油得

[F（W11][TPYYY1tif][F]

率隨著溶劑的增加迅速提高，當(dāng)料液比為1 g ∶[G-3]50 mL時精油得率達(dá)到最大，之后隨著提取劑的增加精油得率變化不大。提取劑用量越多越利于玫瑰精油的溶出，但提取劑用量過高會造成資源浪費(fèi)，因此料液比選1 g ∶[G-3]50 mL左右較適宜。

[F（W10][TPYYY2tif][F]

214原料粒度對精油得率的影響

由圖3可知，在一定范圍內(nèi)，隨著原料粒度減小，精油得率升高，當(dāng)原料粒度為60目時精油得率達(dá)到最高，之后隨著原料粒度的減小精油得率逐漸降低。這是由于粒度過大時，精油不能與溶劑充分接觸，提取率較低。但粒度過小時，粉碎過程中造成精油損失，導(dǎo)致萃取率降低。

[F（W11][TPYYY3tif][F]

215超聲波萃取時間對精油得率的影響

由圖4 可知，當(dāng)超聲波處理時間由10 min 延長至30 min時，玫瑰精油得率迅速升高；超聲波處理時間繼續(xù)延長時，精油得率逐漸下降。這是由于細(xì)胞內(nèi)外存在著較大的濃度差，在超聲波萃取前期玫瑰精油迅速從細(xì)胞中溶出，但隨著超聲波處理時間延長，細(xì)胞內(nèi)外濃度差減小，加之超聲波產(chǎn)生的大量熱量和空化效應(yīng)對玫瑰精油結(jié)構(gòu)有所破壞，從而導(dǎo)致提取率下降。

22正交試驗(yàn)結(jié)果

由表3可以看出， 各因素對玫瑰精油得率的影響從大到

[F（W10][TPYYY4tif][F]

小依次為超聲頻率、原料粒度、超聲波萃取時間、料液比。最佳提取條件為A2B3C3D2，即超聲頻率60 kHz、料液比 1 g ∶[G-3]50 mL、原料粒度80目、超聲波萃取時間30 min，在該條件下重復(fù)3次試驗(yàn)，玫瑰精油平均得率061%。

[F（W16][HT6H][J]表3超聲波提取紅玫瑰精油正交試驗(yàn)結(jié)果[HTSS][STB]

[HJ5][BG（！][BHDFG42，W4，W20，W5W]序號[B（][BHDWG12，W20W]因素水平[BHDWG3，W5。4W]A：超聲頻率B：料液比C：粒度D：超聲萃取時間精油得率（%

[BHDG12，W4，W5。5W]11111038

[BHDW]21222048

31333052

42123056

52231057

62312053

73132058

83213051

93321054

[BHD]k10460050704730497

[BHDW]k20553052005270530

k30543053005570530

R0093002300840033[HJ][BG）F][F）]

23紅玫瑰精油成分的GC-MS分析

由表4可以看出，采用GC-MS法從紅玫瑰精油得到35種主要化學(xué)物質(zhì)，紅玫瑰精油中主要成分有醇類、醚類、酯類、烷烴類物質(zhì)。其中含量較高的有香茅醇、橙花醇、丁子香甲醚、玫瑰醚、香茅醇乙酸酯、十九烷等。

3結(jié)論

本研究在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，設(shè)計L9（34正交試驗(yàn)，得出超聲波提取紅玫瑰精油的最佳工藝條件為：超聲頻率 60 kHz、料液比1 g ∶[G-3]50 mL、原料粒度80目、超聲波萃取時間 30 min，該條件下玫瑰精油平均得率可達(dá)061%。經(jīng)過 GC-MS 法分析精油成分，共鑒定出35種成分，主要有香茅醇、香葉醇、玫瑰醚、香茅醇乙酸酯、十九烷等。

[HS2][HT85H]參考文獻(xiàn)：[HT8SS]

[1][（#]李延輝，薛曉麗，于連貴，等 長白山玫瑰精油化學(xué)成分的分析[J] 食品研究與開發(fā)，2013，34（9：65-68

[2]楊新征，楊德，張躍華玫瑰的價值及開發(fā)前景[J] 新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)，2004，41（2：110-112

[3]張承曾 天然香料手冊[M] 北京：輕工業(yè)出版社，1989：281-283[）][HJ]

[F（W36][HT6H][J]表4玫瑰精油成分[HTSS][STB]

[HJ5][BG（！][BHDFG3，W3，W5。2，W4，W7，W5W]序號保留時間（min分子式分子量化合物名稱樣品相對含量（%

[BHDG12，W3，W5。2，W4，W7Q0，W5W]1419C10H18O154芳樟醇212

[BHDW]2425C8H10O122苯乙醇 076

3455C10H18O154玫瑰醚127

4492C10H18O154α-萜品醇 086

5544C10H18O154香葉醇294

6601C10H20O156香茅醇2034

7848C10H18O154橙花醇1008

8896C10H16O152橙花醛031

9923C12H22O2198香茅醇乙酸酯432endprint

10988C12H20O2196橙花醇乙酸酯021

111102C10H12O2164丁子香酚224

121310C10H12O2178丁子香甲醚 1125

131385C28H31N2O3479若丹明031

141431C22H32O2328二十二碳六烯酸018

151515C20H30O2302松香酸015

161535C15H24204大香葉烯160

171734C15H24204石竹烯 072

181822C15H26O22388，14-柏木烯二醇022

191859C15H24204β-愈創(chuàng)木烯020

201925C20H28O2300維A酸 013

211983C13H26O198十三烷酮161

222013C16H30O22549-十六（碳烯酸016

232153C15H16O222紅沒藥醇 108

242232C10H16O152檸檬醛154

252379C19H40268十九烷809

262403C21H32O2316松香酸甲酯111

272480C22H31O4362苯甲酸苯甲酯D051

282557C18H26O2284十六碳酸乙酯063

[BHDWG3]292612C29H46O242610，12，14-三炔二十九酸013

[BHDWG12]302676C21H41296二十一烷334

312798C22H46310二十二烷379

322850C28H58394二十八烷213

332923C29H60408二十九烷 253

343032C26H54O382蠟醇 102

353226C36H74506三十六烷 304[HJ][BG）F][F）]

[HT8]

[4][（#]任君安，楊麗娜，王雁，等 響應(yīng)面分析法優(yōu)化保加利亞玫瑰揮發(fā)油提取工藝[J] 食品工業(yè)科技，2013，34（15：196-200

[5]郭永來，張海云，劉泗明，等 蒸餾法提取玫瑰油的工藝介紹[J] 香料香精化妝品，2005（4：34-35

[6]李斌，孟憲軍，智紅濤，等 SCF-CO2對玫瑰精油提取的研究及GC/MS分析[J] 農(nóng)業(yè)科技與裝備，2007（6：46-49

[7]常進(jìn)文，曹珊，常進(jìn)艷，等 GC/MS分析亞臨界四號溶劑萃取苦水玫瑰油的化學(xué)成分[J] 香料香精化妝品，2013（4：7-9

[8]李于善，賀艷，鄧靜，等 柑橘香精油的提取及提高其香氣品質(zhì)的研究[J] 食品與發(fā)酵工業(yè)，2004，30（11：51-54

[9]何熹，韓寧，莊桂東 利用CO2超臨界二次萃取方法提取玫瑰精油[J] 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2009，37（8：3353-3354

[10][（#]馬戎蒸餾法提取橘皮精油及其在卷煙加香中的應(yīng)用[J]江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué)，2013，41（3：249-251

[11]屈二軍，張亞飛，謝展，等辛夷精CO2超臨界提取條件優(yōu)化[J]江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué)，2013，41（12：277-279[HJ][Fendprint