肖立娟

作為第3代新型寬禁帶Ⅱ-Ⅵ化合物短波長半導體材料的氧化鋅（ZnO），具有3.37eV的禁帶寬度和較小的波爾半徑（1.8nm）以及高達60meV的激子束縛能，可以使ZnO在室溫下實現(xiàn)有效的激子發(fā)射，在制備藍光或紫外光等光電器件上比氮化鎵（GaN）更有優(yōu)勢，展現(xiàn)出更廣闊的應用前景[1]。ZnO具有極高的c軸擇優(yōu)取向，本征ZnO具有極的高電阻，使它具有良好的壓電常數(shù)與機電耦合系數(shù)，可應用于壓電、聲光等器件[2，3]。與其他半導體材料相比，ZnO具有無毒、原料易得、價格低廉等優(yōu)勢，因此受到國內外的廣泛關注。為了使ZnO能達到到實際應用的要求，需要制備高質量ZnO的p-n結。尤其是高質量的n型和p型的ZnO單晶薄膜。

目前n型ZnO單晶薄膜的制備已經(jīng)十分成熟，因為：①本征氧化鋅薄膜中存在著大量的施主和受主缺陷，并且施主缺陷占主要，所以通過自補償作用后本征ZnO薄膜呈n型[4]；②ZnO為離子晶體，在ZnO中，鋅的負電性為1.65，氧的負電性為3.44，二者之差為1.79，它結晶的難易程度取決于馬德?。∕adelung）能量的大小，進行n型摻雜時Madelung能降低所以容易進行，p型摻雜時Madelung能升高因此p型摻雜比較困難[5，6]，這體現(xiàn)在受主雜質在ZnO中的固溶度比較低；③對于摻雜的ZnO，施主能級較淺，受主能及較深，因此可以形成良好的n型摻雜而不能形成有效的p型摻雜。

綜上所述，p型ZnO制備的困難嚴重限制了ZnO在實際中的應用，如何制備出高結晶度、高電子遷移率、低電阻率、性能穩(wěn)定的高品質p型ZnO薄膜成為了亟待攻克的難關。本文就p型ZnO薄膜的研究現(xiàn)狀進行匯總并加以比較，希望能為研究人員提供制膜的新思路。

一、p型薄膜的制備方法

ZnO薄膜的制備方法多種多樣，幾乎所有的制膜技術都可以用來制作p型ZnO薄膜，如脈沖激光沉積法（PLD）、金屬有機化學氣象沉積法（MOCVD）、分子束外延法（MBE）、噴霧熱解法（Spray-Pyrolysis）、磁控濺射法（MS）等。

用PLD法制膜其生長參數(shù)獨立可調，能精確控制化學計量比，容易實現(xiàn)超薄薄膜的制備和多層薄膜的生長，并且薄膜的結晶性能良好。缺點是熔蒸“羽輝”具有很強的定向性，因而形成均勻厚度膜的范圍很窄。

MOCVD法可制備大面積的均勻薄膜，通過調整原材料組分進而控制薄膜成分，并且成本相對較低，因此具有一定的工業(yè)應用前景。不足之處在于對襯底的溫度要求較高，如控制不好會影響ZnO薄膜的結構。

MBE法制膜容易控制摻雜組分，并且原子層上生長所制薄膜純度高、結晶性好、氧缺陷密度低、具有很好的紫外輻射特性。缺點在于維持超真空所需費用高，生長速率低。

Spray-Pyrolysis法制膜易于摻雜，可直接加入摻雜元素的鹽溶液進行鍍膜，并且此方法在常壓下進行，可減少真空環(huán)境下生長的ZnO薄膜中的氧空位，此外這種方法設備與工藝簡單有望實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。

MS法是目前應用最多最成熟的制膜方法，其原理是電子在電場中加速與氣氛中的氬原子發(fā)生碰撞，使其電離，離化后的氬離子飛向陰極靶，并以高能轟擊靶面，使靶材發(fā)生濺射，濺射出來的靶材原子沉積在基片上形成薄膜。根據(jù)濺射源的不同分為直流、射頻和中頻磁控濺射。MS法具有沉積速率高、沉積溫度低、維持放電的靶電壓低、電子對襯底的轟擊能量小、過程易于控制和適合與大面積薄膜的制備等許多優(yōu)點。其不足之處在于靶材在濺射過程中容易發(fā)生靶中毒現(xiàn)象，并且很難制備出ZnO單晶薄膜。

二、p型ZnO薄膜的摻雜

研究人員已經(jīng)通過摻雜I族元素取代鋅（Zn）以及摻雜V族元素取代氧（O）制備出了p型ZnO薄膜，但薄膜的性質不理想，無法同時滿足高空穴濃度、高載流子遷移率、低電阻率、高穩(wěn)定性等。后來人們發(fā)現(xiàn)通過施主受主共摻雜的方法所制備出的薄膜在各方面性質均有所改善，這種方法最初由Yamamoto T[7，8]等人提出，通過他們對ZnO電子能帶結構的理論計算表明，采用施主和受主共摻的方法可以促進p型摻雜的進行。n型摻雜〔鋁（Al）、鎵（Ga）、銦（In）〕可使Madelung能降低，p型摻雜〔（氮（N）、磷（P）、砷（As）〕可使Madelung能升高。施主和受主的共摻形成了受主-施主-受主復合體，使原來受主-受主間的斥力變?yōu)槭苤?施主間的引力，從而增加了施主雜質的摻雜濃度。后來這種方法被國內外該領域的研究人員廣泛應用與完善，目前已經(jīng)成為制作p型ZnO薄膜的主要方法。另外，一些研究人員通過雙受主共摻法也制備出了p型導電的ZnO薄膜[9]。

1.I族元素的摻雜

IA族元素〔鉀（Li）、鋰（Na）、鈉（K）〕在摻入ZnO時除了會形成替位式雜質還會形成間隙式雜質，而間隙雜質通常呈施主型，會對替位雜質的受主作用產(chǎn)生一定的補償，這也是用IA族元素摻雜難以制備p型ZnO薄膜的原因?；诿芏确汉碚撚嬎愠鯨i、Na、K的受主電離能分別為0.11eV、0.16eV和0.29eV。從電離能的角度來看K的比較大，要使K電離需要吸收更大的能量，因此不適合用作施主摻雜，同時K的離子半徑大，摻入ZnO時會伴隨著氧空位Vo的生成，會對受主產(chǎn)生補償作用，限制了K作為受主摻雜源的應用。用LiZn、NaZn、KZn表示替位式雜質，用Lii、Nai、Ki表示間隙式雜質。表1列出了Li、Na、K元素的缺陷形成能，通過表中數(shù)據(jù)可以看出，在替位雜質的形成能中LiZn的最大，NaZn和KZn相差不多，這表明Na跟K相對于Li而言更容易形成受主。而在間隙雜質的形成能中Lii最小，因而最容易形成間隙雜質。間隙雜質所產(chǎn)生的施主作用會補償替位雜質的受主作用，此處也不適合作為p型ZnO薄膜的摻雜源。綜合考慮，Na元素是IA族里理想的摻雜源。

浙江大學楊麗麗[10]通過采用NaxZn1-x合金靶材，利用直流反映磁控濺射技術制得了一系列Na摻雜ZnO薄膜，并通過XRD、Hall、SEM及透射譜等方法測試薄膜性能，研究了襯底溫度、靶材中Na含量以及氬氧比氣對薄膜性能的影響，并最終在靶材 Na含量為0.3%（原子數(shù)百分含量），氬氧比為2∶1，襯底溫度為550℃的條件下制得了電阻率ρ=59.9Ω·cm，載流子濃度np=2.57×1017cm3，遷移率μ=4.06cm2/Vs的p型ZnO薄膜。浙江大學的韓瑋智[11]采用同樣的方法，在Na含量為0.2%（原子數(shù)百分含量），襯底溫度為500℃的條件下制備出了載流子濃度np=1.07×1018/cm3，遷移率μ=2.12cm2/Vs，電阻率ρ=13.8Ω·cm的p型ZnO薄膜。結果表明利用Na摻雜獲得了p型ZnO薄膜，并且引入Na后并沒有降低薄膜的結晶質量，Na占據(jù)Zn的位置表現(xiàn)為受主。

雖然用Li和K摻雜制備p型ZnO的難度很大，人們還是取得了一些進展，Zeng等人[12]以Li-Zn合金靶為靶材，通過反映磁控濺射法在氬氣（Ar）-氧氣（O2）氣氛下制備出了p型ZnO薄膜。在Li含量為0.1%（原子數(shù)百分含量），襯底溫度為510℃時得到了電阻率ρ=17.6Ω·cm，載流子濃度np=1.01×1017/ cm3，遷移率μ=3.47cm2/Vs的p型ZnO薄膜。武軍等人[13]以摻入1%氧化鉀（K2O）的ZnO陶瓷靶為靶材，采用射頻磁控濺射技術在單晶硅（111）面上成功生長出了p型ZnO薄膜，并對其結構和電學特性進行研究，最后在襯底溫度為500℃，氧分壓為30%時得到了表面粗糙度僅為89.05nm，載流子濃度np=5.45×1017/cm3，遷移率μ=1.96cm2/Vs，電阻率ρ=5.91Ω·cm的p型ZnO薄膜。由此可見，通過選用匹配度較高的襯底，在一定條件下，也能使Li、K替代Zn的位置成為受主，但是Li原子由于半徑較小，還會形成間隙雜質而起到施主作用，所以載流子濃度普遍偏低。

西北工業(yè)大學的張立學等[14]制備了不同比例的堿金屬摻雜ZnO靶材，利用磁控濺射法在Si（111）基片上制備不同溫度下生長的c軸擇優(yōu)取向的ZnO薄膜，并研究了摻雜元素和摻雜比例對薄膜結構和發(fā)光特性的影響，通過XRD分析得出不同元素摻雜只對（002）峰峰位有微弱影響，是由于Na、K半徑比Zn大，使晶格常數(shù)增大引起的。通過AFM分析薄膜表面平整度也是由于Na、K半徑比Zn大所引起的。通過光致發(fā)光普分析堿金屬的摻雜沒有改變鋅缺陷和氧缺陷的濃度，只可改變ZnO的禁帶寬度，影響紫外峰峰位。

對IB族元素的金（Au）、銀（Ag）、銅（Cu），人們也進行了一定的研究。與IA族元素相比IB族元素離子大小失配度較小，有可能比IA族元素更適合p型摻雜，但是Cu與Ag在ZnO中表現(xiàn)為深受主能級[15，16]，而Au有+1和+3兩個價態(tài)，情況更為復雜，這也揭示出了IB族元素作為p型摻雜源的不足。Y.F.Yan等人[17]用第一性原理計算出了IB族元素摻雜后雜質能級的位置，CuZn、AgZn、AuZn分別位于價帶頂0.7eV、0.4eV、0.5eV處，并且Ag原子具有最大的離子半徑，同時Ag原子d軌道能級與O原子p軌道能級間的排斥力也最弱，使它更容易進行替位摻雜。因此Ag比Au、Cu更適合作為p型摻雜源。隋成華等人[18]采用ZnO-Ag陶瓷靶為靶材，采用反應電子束蒸發(fā)法在氧化鋁上摻Ag制成p型ZnO薄膜，生長溫度范圍從150～250℃，生長過程中薄膜呈n型，通過退火來實現(xiàn)反型，退火溫度為300℃，所制薄膜的載流子濃度np=2.80×1016/cm3，電阻率為1.0kΩ·cm，遷移率為μ=0.22cm2/Vs ，增加退火溫度后載流子濃度開始減小，薄膜電阻率增大。孫利杰等[19]利用磁控濺射技術在Si基片上生長了Ag摻雜ZnO薄膜，證明了受主缺陷是由Ag替位Zn引起的，最終得到了電阻率ρ=0.1Ω·cm，載流子濃度np=1.7×1018/cm3，遷移率μ=36cm2/Vs的p型ZnO薄膜，并在此基礎上制備了ZnO：Ag/ZnO同質結I-V測試顯示出了明顯的整流特性。用Ag作為p型摻雜源制備出了性能比較優(yōu)異的薄膜，但是該方法對襯底以及工藝要求較高，因此生產(chǎn)成本相應較高。

2.V族元素的摻雜

對V族元素N、P、As、銻（Sb）作N由于具有和O非常接近的原子半徑（0.146nm）會以氧位氮NO的形式起受主作用，并且它的受主能級較淺，約170meV，更是人們研究的重中之重。1997年，Minegshi K等[20]首次得到了摻N的p型ZnO薄膜，掀起了N摻雜ZnO的研究熱潮，常用的N摻雜源主要有一氧化氮（NO）、二氧化氮（NO2）、氨氣（NH3），很少直接用N2或者N2O是因為在摻雜過程中會形成（N2）O施主型雜質，在氮氣（N2）和一氧化二氮（N2O）中都存在N-N鍵，而N-N鍵的鍵能很大，需要吸收很大的能量才能打開，因此很難得到氧位氮NO。P、As、Sb相對于N而言受主能級要深的多并且在ZnO中的固溶度比N要小，但是近些年研究者們也采用這些元素摻雜并取得了一些進展。

浙江大學的葉志鎮(zhèn)等[21]采用NH3為N源，在氧化鋁襯底上制備了N摻雜ZnO薄膜，并在襯底溫度為500℃，NH3∶O2=1∶1的條件下得到了p型膜。但是由于H對N的鈍化作用雖然薄膜呈p型，電阻率卻很大。后來Zhang Y Z等[22]對NH3摻雜的p型ZnO薄膜進行后續(xù)退火處理，經(jīng)N2氣氛下500℃退火10min后，薄膜的電阻率從103Ω·cm降為7.73Ω·cm，說明退火工藝打破了N-H鍵，使N得到激活。李林等[23]采用等離子氣體輔助分子束外延法以NO作為N源，高純金屬Zn為靶材，Zn靶溫度為235℃，NO流量為0.6sccm的條件下在藍寶石上制備出載流子濃度np=2.6×1017/cm3，遷移率μ=0.8cm2/Vs，電阻率ρ=30Ω·cm的p型膜。在后續(xù)的試驗中通過改進生長方法，采用激活的N2和O2混合氣體作為N源，并在生長過程中采用間歇生長的方式，即間歇性的關閉O2和Zn的閥門，但N等離子氣體一直照射基片，用這種方法制備了載流子濃度np=1.68×1018/cm3，遷移率μ=1.98cm2/Vs，電阻率ρ=2.5Ω·cm的p型Z n O薄膜。N元素是人們研究較早的制備p型膜的雜質源，在摻雜的過程中應盡量避免H的鈍化作用，從而得到高質量的p型半導體。

然而在2009年Lyons對N元素的摻雜機理提出了質疑，他在APL發(fā)表了一篇文章“why nitrogen cannot lead to p-type conductivity in ZnO”[24]并通過用理論計算證明了他們的觀點，即只有當費米能級高于價帶頂1.3eV以上，才能形成起受主作用的氧位氮NO，否則形成的NO是不帶電荷的，起不到受主作用，由此得出結論N在ZnO中是以深受主形式穩(wěn)定存在，此觀點又與人們之前的認知相悖。盡管如此，Kawasaki[25]課題組在2010年通過MBE的方法以NH3為氮源在ZnMgO上面制備出了N原子濃度為1×1019/cm3的薄膜。這種理論上與實際之間的矛盾，還有待日后進行更深入的研究。

對于用磷作為p型摻雜源近些年也取得了很大的進展，通常采用的P源是Zn3P2和P2O5[26，27]，B Yao等人[23]采用磁控濺射法在石英襯底上生長出了P摻雜的ZnO薄膜，經(jīng)過750℃空氣中退火5min后呈p型導電，并得出空穴的產(chǎn)生是由于形成了PZn-2VZn復合體，而不是PO。馬鳴珂等人[28]用P2O5為P源利用磁控濺射技術在石英玻璃上制備了p型ZnO薄膜，并經(jīng)后續(xù)的800℃快速退火后，使薄膜的各項性能得以優(yōu)化，最終得到了載流子濃度np=7.47×1017/cm3，遷移率μ=12.5cm2/Vs，電阻率ρ=6.886×10-1Ω·cm的薄膜。由于P摻雜ZnO導電類型的轉變嚴重依賴薄膜的生長環(huán)境以及后續(xù)的退火處理，因此對制膜工藝參數(shù)的要求較高，進行工業(yè)化生產(chǎn)的成本較大。

由于As的原子半徑比較大，摻入ZnO中As可能會有3種行為即占據(jù)Zn位、占據(jù)O位、占據(jù)Zn與O的間隙位置。至于究竟是那種起受主作用，Ryu等人做了回答[29，30]，他們通過采用分子束沉積技術生長了摻As的p型ZnO，用這種方法制備的薄膜比之前用熱擴散法制備的薄膜結晶性要好，通過PL譜分析As在ZnO里是淺能級受主，并且證明了這是由于AsZn-2VZn復合能級引起的。Wahl[31]等人通過實驗證明了 As原子起受主作用是因為占據(jù)了Zn的位置而不是O的位置。種種實驗結果均證明了2004年Limpijumnong[32]提出的大尺寸適配原子摻雜理論是正確的。近期馮秋菊等人[33]在Si（100）襯底上制備出了高取向的As摻雜ZnO納米線陣列，為ZnO基納米光電器件的實現(xiàn)提供了一種可行的p型摻雜方法。

3.共摻法

進行ZnO的p型摻雜主要需要解決的一個問題就是受主雜質在ZnO中的固溶度，之前人們單一摻雜I族或V族元素，通過改變實驗參數(shù)，變換制膜方法，改進生長條件，對p型薄膜的參數(shù)進行了優(yōu)化，雖然也制備出了一些高質量的p型ZnO薄膜，但對實驗條件，生長條件要求較高，從經(jīng)濟的角度來看沒辦法投入到實際應用中。常規(guī)方法進行單元素摻雜所制備的薄膜空穴濃度還是偏低，這是由于p型摻雜引起Madelung能的升高，不利于p型摻雜的進行，因此進入替代位置起受主作用的雜質很少，如果通過施主和受主雜質共同摻雜的方法就能使系統(tǒng)的Madelung能降低，使施主-受主間的引力取代原來受主間的斥力。因而人們對共摻雜方法進行了深入的研究。常用的共摻方法一般采用N與（Al、Ga、In）等施主雜質共摻，其中Al-N共摻法研究的比較多。浙江大學的葉志鎮(zhèn)小組[34]曾在2004年制備出了載流子濃度為7.56×1017/cm3，電阻率為94.3Ω·cm的p型ZnO薄膜。重慶師范大學的梁薇薇等[35]也采用Al-N共摻法制備了一批載流子濃度高達1×1018～6×1018/cm3，對應的電阻率為1～9Ω·cm，遷移率為1～2cm2/Vs的優(yōu)質p型膜，并得出了共摻的退火溫度較單一摻雜有所降低，可能與失主雜質Al的摻入有關這一結論。該組在2008年時也曾采用In-N共摻的方法制備出了空穴濃度為1.22×1018/cm3，遷移率為2.19cm2/Vs，電阻率為2.33Ω·cm的p型ZnO薄膜[36]，并研究了退火溫度對薄膜性質的影響，在550～600℃，退火時間在5～10min內得到的薄膜性質穩(wěn)定。

雖然施主-受主共摻的方法為制備p型ZnO薄膜提供了一個很好的思路，并取得了良好的效果，但此種方法也有它自身的弊端。施主-受主共同進入ZnO，薄膜中同時存在大量的施主缺陷和受主缺陷，導致這種p型ZnO薄膜的導電均勻性很差，從大量的實驗結果中可以看出，很多研究人員通過施主-受主共摻的方法都得到了高補償?shù)谋∧?，而這種薄膜是不能應用到實際的。

近些年，一些研究人員基于密度泛函理論的第一性原理，又提出了雙受主摻雜法，比如將Li-N或Na-N同時作為受主雜質摻入ZnO中以獲得更高摻雜濃度和更淺的受主能級。

浙江大學的林蘭、葉志鎮(zhèn)等[37]曾采用Na-N共摻法制備p型ZnO薄膜XPS分析表明，Na取代了Zn的位置作為替位受主存在，N主要以N-H鍵形式存在，至于是否存在NaZn-NO受主復合體，并沒有給出肯定的答案。解小宇等[38]用平面波超軟贗勢法，通過構建理想模型，對Na-N共摻雜中Na與N分開和Na與N相連2種情況進行分析對比得出Na與N分開時，雜質元素在ZnO中更穩(wěn)定，有利于雜質的施主作用。

對于Li-N共摻，浙江大學的盧洋番等[39]通過鈍化作用，也制備了高度c軸取向的p型ZnO薄膜。胡小穎等[40]通過第一性原理研究了Li-N、Li-2N共摻ZnO的電子結構，基于第一性原理，采用平面波贗勢法，對Li-N共摻形成的一個雙受主缺陷，與Li-2N共摻形成的三受主缺陷進行比較得出Li-2N體系比Li-N體系具有更高的受主雜質濃度，并且非局域化特征更明顯，更有利于制備p型ZnO薄膜，為實驗提供了理論支持。

三、結語

ZnO半導體能否在今后得到廣泛的應用取決于能否制備出高質量的ZnO基p-n結，尤其是能否制備出高質量的p型ZnO。雖然目前對ZnO薄膜p型摻雜的研究已經(jīng)取得了一定的進展，但仍有很多問題需要解決，盡管可以制備出p型ZnO薄膜，但其穩(wěn)定性不高，并且對其具體的導電機制，還沒有明確合理的解釋。對于摻雜元素、摻雜方法、制備方法的選擇，仍有待繼續(xù)探索；對薄膜內電子和空穴的行為仍然需要對其進行研究，并使理論與實驗得到的結果相符，力圖用最經(jīng)濟的方法制備出高空穴濃度、高遷移率、低電阻率、可重復性高的p型ZnO薄膜。

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