孫興川 崔朝軍 李現(xiàn)常

（安陽工學(xué)院，河南 安陽455000）

近年來，隨著混合電動(dòng)車、純電動(dòng)汽車等大功率耗能設(shè)備的的迅速發(fā)展，大容量的鋰離子動(dòng)力電池被廣泛地關(guān)注和研究。本論文采用了溶膠-凝膠法并結(jié)合水熱法制備磷酸鐵鋰正極材料，根據(jù)各種測(cè)試表征分析結(jié)果表明：該方法所制備的磷酸鐵鋰納米材料呈現(xiàn)均一的納米顆粒形狀,并且具有良好的電化學(xué)性能。

1 實(shí)驗(yàn)部分

磷酸鐵鋰電池的制備：

（1）稱量出1.2588g一水合氫氧化鋰，再用量取0.68ml磷酸，置于50m l燒杯中磁力攪拌。將一水合氫氧化鋰倒入燒杯中，攪拌至燒杯底部沒有沉淀。

（2）稱量2.7802g硫酸亞鐵，繼續(xù)攪拌到無沉淀。

（3）將溶液倒入水熱釜內(nèi)膽中，封口后放置于鼓風(fēng)干燥箱中，180℃干燥兩天。

（4）將干燥物使用去離子水清洗兩次。放置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，至化合物完全干燥。

（5）將干燥化合物取出到研磨缽內(nèi)，研磨成粉末狀。

2 材料表征與討論

2.1 SEM測(cè)試結(jié)果分析

圖1 SEM測(cè)試圖

如圖1所示，顯示了樣品的掃描電鏡。從圖中可看出材料的形貌規(guī)則呈橄欖石結(jié)構(gòu)，顆粒大小均勻，在400-600nm之間,這種規(guī)則的結(jié)構(gòu)之間沒有較大的空隙存在，增大了材料的比表面積，并且電極材料的振實(shí)密度和比容量也增大了[1]，因此提高了鋰離子電池的循環(huán)性能和比容量，材料的導(dǎo)電性能也會(huì)隨之增大。

2.2 XRD測(cè)試結(jié)果分析

如圖2為材料的X射線衍射分析，材料結(jié)晶度經(jīng)XRD分析在2θ=20.8°、25.7°、29.8°、35.7°、52.8°、61.9°出現(xiàn)明顯的特征衍射峰[2]。衍射峰峰值尖銳，半高寬窄，說明結(jié)晶度較高[3]。

圖2 XRD測(cè)試圖

2.3 庫倫倍率與循環(huán)次數(shù)測(cè)試結(jié)果分析

圖3 為磷酸鐵鋰電極材料的充放電倍率數(shù)據(jù)圖，可看出材料的穩(wěn)定性較好，當(dāng)電極材料的活性物質(zhì)被激活后，電池的可逆性反應(yīng)趨于穩(wěn)定，同時(shí)電池的容量也趨于穩(wěn)定并在75mAh/g左右。電極材料在使用時(shí)產(chǎn)生的鋰枝晶較少時(shí)，充放電電容之比穩(wěn)定[4]，鋰離子的電化學(xué)性能穩(wěn)定，鋰離子在電極材料的脫嵌過程中，幾乎不損失，庫倫效率較高[5]。

圖3 庫倫倍率與循環(huán)次數(shù)

2.4 循環(huán)伏安測(cè)試結(jié)果分析

本樣品的循環(huán)伏安測(cè)試是在對(duì)掃描速度為5mV/s的循環(huán)伏安曲線。由圖可知在測(cè)試電壓區(qū)間為3.25V和3.62V處出現(xiàn)了氧化峰和還原峰。另外第一次循環(huán)曲線出現(xiàn)了明顯的不重合性，其他的曲線的重合性較好，這說明電池電極材料在第一次充放電過程中表面形成了SEI膜，電池的可逆性趨于穩(wěn)定[6]，電池容量也趨于穩(wěn)定。這與以后的循環(huán)曲線相對(duì)應(yīng)。

圖4 循環(huán)伏安測(cè)試圖

3 結(jié)論

本文用溶膠-凝膠法并結(jié)合水熱法制備出形貌均勻，晶型較好的磷酸鐵鋰材料，在進(jìn)行電化學(xué)性能測(cè)試中容量穩(wěn)定于89.51mAh/g左右。電壓穩(wěn)定在4.21V左右，電壓平臺(tái)平坦。通過循環(huán)伏安及充放電測(cè)試該材料具有較好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性和良好的循環(huán)性能，材料比較適合作為電池的正極材料。另外該溶膠-凝膠法并結(jié)合水熱法制備磷酸鐵鋰的方法價(jià)格較低廉以及環(huán)境更友好型適合推廣。

［1］倪聰,莫祥銀,俞琛捷,等.納米磷酸鐵鋰的研究進(jìn)展[J].化工新型材料,2010,38(5)：1-4.

［2］唐致遠(yuǎn),邱瑞玲,滕國鵬,等.鋰電池正極材料LiFePO4的研究進(jìn)展[J].化工進(jìn)展,2008,27(7)：995-1000.

［3］劉洪權(quán),鄭田田,郭倩穎,等.鋰離子電池正極材料磷酸鐵鋰研究進(jìn)展[J].稀有金屬材料與工程,2012,41(4)：748-752.

［4］崔妍.金屬氧化物與碳共包覆LiFePO4正極材料高倍率電化學(xué)性能研究[D].天津大學(xué),2010.

［5］劉輝.鋰離子電池正極材料LiFePO4的合成與性能研究[D].中國科學(xué)院研究生院,2008.

［6］孫興川,崔朝軍,李現(xiàn)常.鋰鎳釩氧納米材料的制備及其電化學(xué)性能研究[J].化工新型材料,2015,07：145-146.