湯永凈， 汪鵬飛， 邵振東

(1.同濟(jì)大學(xué) 地下建筑與工程系， 上海 200092； 2. 同濟(jì)大學(xué) 巖土及地下工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200092； 3. 上海仰韶古建筑保護(hù)科技發(fā)展有限公司， 上海 200333)

壓汞實(shí)驗(yàn)和誤差分析

湯永凈1,2， 汪鵬飛1， 邵振東3

(1.同濟(jì)大學(xué) 地下建筑與工程系， 上海 200092； 2. 同濟(jì)大學(xué) 巖土及地下工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200092； 3. 上海仰韶古建筑保護(hù)科技發(fā)展有限公司， 上海 200333)

壓汞實(shí)驗(yàn)被越來越廣泛的應(yīng)用于測量各種多孔材料的孔隙特征，該孔隙特征值的精度取決于實(shí)驗(yàn)誤差的控制。通過對壓汞實(shí)驗(yàn)誤差的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證和分析，確定了實(shí)驗(yàn)樣品的科學(xué)處置方法，建立了實(shí)驗(yàn)樣品合理尺寸的計(jì)算公式。同時(shí)，對產(chǎn)生壓汞實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差的諸多因素如注汞加載速度、材料壓縮、退汞角的變化、麻皮效應(yīng)、墨水瓶孔(Ink-bottle pore)逐一進(jìn)行了分析，確定了各因素對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不同影響程度。結(jié)合實(shí)際案例，提出了減少壓汞實(shí)驗(yàn)誤差的具體措施，保證了壓汞實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精度。

壓汞法原理； 誤差控制； 樣品處置； 樣品尺寸

壓汞法(mercury intrusion porosimetry)操作簡單有效，實(shí)驗(yàn)時(shí)間較短，數(shù)十年來，壓汞實(shí)驗(yàn)一直被廣泛應(yīng)用于多孔材料的孔隙特征和分布等方面的研究。通過壓汞實(shí)驗(yàn)研究石油儲層巖石的孔隙結(jié)構(gòu)特征和退汞效率等[1-2]，可有效評估該儲層的石油儲量和產(chǎn)油能力，分析混凝土材料的中衛(wèi)半徑，可評價(jià)材料的滲水性[3]；利用材料某些孔徑所占百分比，可評價(jià)材料的力學(xué)性能和耐久性等[4-5]。這些研究對于保護(hù)結(jié)構(gòu)、延長結(jié)構(gòu)的壽命、評估結(jié)構(gòu)的安全性等有著至關(guān)重要的作用。

壓汞實(shí)驗(yàn)時(shí)，實(shí)驗(yàn)操作的規(guī)范性和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的提取分析被廣泛重視，而一些影響實(shí)驗(yàn)誤差的因素往往被實(shí)驗(yàn)者忽視，如樣品的處置、樣品的尺寸、材料接觸角、墨水瓶效應(yīng)、退汞角等。提高壓汞實(shí)驗(yàn)的精度，必須對所有影響實(shí)驗(yàn)精度的影響因素進(jìn)行科學(xué)分析研究。針對這種情況，本文對影響壓汞實(shí)驗(yàn)精度的所有影響因素進(jìn)行了分析，提出了各因素對實(shí)驗(yàn)誤差影響程度的具體數(shù)值。

1 壓汞原理

1.1 壓汞法原理

在給定的壓力p下，將常溫下的汞壓入被測多孔材料的毛細(xì)孔中，而當(dāng)汞進(jìn)入毛細(xì)孔中時(shí)，毛細(xì)管與汞的接觸面會產(chǎn)生與外界壓力方向相反的毛細(xì)管力，阻礙汞進(jìn)入毛細(xì)管。根據(jù)力的平衡原理，當(dāng)外壓力大到足以克服毛細(xì)管力時(shí)，汞就會侵入孔隙。因此，外界施加的一個(gè)壓力值便可度量相應(yīng)的孔徑的大小[6-7]。

假設(shè)多孔材料所有孔都是圓柱形的，則壓汞法原理可以表述為Washburn方程：

(1)

式中：D為毛細(xì)孔孔徑(m)；σ為汞表面張力(mN/m)；θ是汞和毛細(xì)管表面的接觸角；p為外界施加壓力(mN/m2)。

1.2 壓汞儀測量原理

膨脹計(jì)是壓汞儀中一個(gè)重要元件，膨脹計(jì)主要由樣品杯和絕緣毛細(xì)管組成，如圖1和圖2所示。毛細(xì)管的作用是作為電容器的絕緣板[6]。壓汞儀的測量步驟：抽真空、注汞、低壓分析、高壓分析。壓汞儀的測量原理：注汞結(jié)束之后，汞液充滿膨脹計(jì)樣品杯和毛細(xì)管，汞池不再向膨脹計(jì)注汞。由于汞自身是導(dǎo)電物質(zhì)，膨脹計(jì)內(nèi)的汞液和外部金屬板連通，相當(dāng)于電容器兩端的金屬板；而膨脹計(jì)毛細(xì)管是由絕緣玻璃構(gòu)成，相當(dāng)于絕緣板，使毛細(xì)管內(nèi)部的汞液與外部金屬板形成了同軸電容器。實(shí)驗(yàn)過程中，汞液被壓入多孔樣品中，導(dǎo)致毛細(xì)管中的汞柱長度發(fā)生變化，從而引起電容器的電量發(fā)生變化；該電量的變化被壓汞儀通過傳感器采集識別并被轉(zhuǎn)化為汞的變化量，壓汞儀正是通過測量汞的變化量來測量多孔材料的孔隙特征。

圖1 壓汞實(shí)驗(yàn)測量原理圖

圖2 膨脹計(jì)樣品杯斷面圖

2 實(shí)驗(yàn)樣品處置

樣品前期處置的流程是：確定實(shí)驗(yàn)樣品數(shù)量和尺寸、制取樣品、干燥樣品、樣品稱量和記錄，流程中的每一個(gè)步驟都會對實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。

2.1 樣品處置中的影響因素

2.1.1 樣品數(shù)量

對于一些常用材料(如混凝土、磚等)，一個(gè)大樣品(如某一塊磚)點(diǎn)與點(diǎn)之間的孔隙特征差異性較大，導(dǎo)致來自于同一大樣品的不同小樣品之間的實(shí)驗(yàn)結(jié)果存在差別。為了確保結(jié)果的真實(shí)性，實(shí)驗(yàn)時(shí)需要保證一定的樣品數(shù)量。樣品數(shù)量為6時(shí)，誤差可控制在±15%之內(nèi)，可靠度為95%；樣品數(shù)量為3時(shí)，誤差可控制在±25%之內(nèi)，可靠度為95%[8]?？紤]到實(shí)驗(yàn)的經(jīng)濟(jì)成本和時(shí)間成本，許多研究者常常選用的樣品數(shù)量為3個(gè)[9-10]。綜合考慮實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠性和成本，建議樣品數(shù)量取為3個(gè)。

2.1.2 制樣方法

不同的制樣方法會對樣品產(chǎn)生不同的影響，像鉆孔、鋸樣、打磨等制樣方法對樣品造成的影響顯然不同。Katrin[4]討論了鉆小孔取樣和沖壓碎塊取樣兩種制樣方法，認(rèn)為不同制樣方法造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果的差異不超過8%,這個(gè)差異非常小。在實(shí)際實(shí)驗(yàn)過程中，可以忽略不同制樣方法對實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成的影響，因此具體制樣方法可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室所擁有的條件確定，但需要注意的是，對于同一批實(shí)驗(yàn)樣品，應(yīng)用同一種方法制取樣品。

2.1.3 干燥樣品方法對汞與材料接觸角的影響

壓汞實(shí)驗(yàn)之前，需要對樣品進(jìn)行干燥處理，干燥方法有多種，如烘干、化學(xué)干燥等。不同的干燥方法對汞和材料的接觸角會產(chǎn)生較大的影響，而接觸角的值對Washburn方程影響非常大，所以應(yīng)根據(jù)不同干燥方法給出合理的接觸角數(shù)值[8]。對于水泥材料，烘干樣品與汞接觸角建議取為117°[8,11]；利用高氯酸鎂水合物化學(xué)干燥的樣品與汞的接觸角建議取為130°[8,12]；用其他方法干燥的樣品與汞的樣品接觸角建議取為140[8,13]。

樣品處置工作中，除了上述影響因素以外，樣品形狀、質(zhì)量和尺寸[4]、干燥的溫度等都會對實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響，實(shí)驗(yàn)時(shí)需要注意。

2.2 壓汞實(shí)驗(yàn)樣品尺寸的確定

不同型號膨脹計(jì)的樣品杯尺寸和毛細(xì)管體積不同，壓汞實(shí)驗(yàn)時(shí)，需要根據(jù)不同型號的膨脹計(jì)樣品杯尺寸和毛細(xì)管體積調(diào)整樣品的尺寸。有時(shí)樣品尺寸過大或者邊角未處理好使得樣品無法放進(jìn)樣品杯中，這時(shí)需要對樣品進(jìn)行臨時(shí)處理，可能會導(dǎo)致樣品需要重新清洗和干燥，造成較大的麻煩。而且，在實(shí)驗(yàn)測量過程中，為了保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)精度，規(guī)定實(shí)驗(yàn)過程中膨脹計(jì)毛細(xì)管的利用率應(yīng)控制在25%～90%，但由于樣品加工過程中樣品尺寸會出現(xiàn)偏差，若樣品尺寸過大可能會使膨脹計(jì)毛細(xì)管利用率超過90%，過小(小于25%)而造成數(shù)據(jù)失效。因此，為了確保樣品能夠滿足所有實(shí)驗(yàn)要求，對于固體膨脹計(jì)，本文結(jié)合作者多次制樣經(jīng)驗(yàn)，給出下列確定樣品尺寸方法：建議樣品取為長方體型，橫斷面為正方形，如圖2中所示。

對于孔隙率較大樣品，上述尺寸可以適當(dāng)減小。

作者利用麥克默瑞提克公司的固體膨脹計(jì)(樣品杯體積5cm3、毛細(xì)管體積為1.131mm3)，對古磚樣品進(jìn)行了52組壓汞實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)中均是利用電鋸制樣，每組樣品取為3個(gè)。根據(jù)上述方法，樣品尺寸取為10mm×10mm×15mm，置于105°C的烘箱中烘24h，其中有49組樣品烘干質(zhì)量分布在1.80～2.75g范圍內(nèi)，測得古磚樣品孔隙率主要分布在30%～43%，膨脹計(jì)毛細(xì)管體積利用率為42%～81%，符合實(shí)驗(yàn)要求的25%～90%。而另外3組質(zhì)量分別為1.42g、3.30g、3.63g，膨脹計(jì)毛細(xì)管體積利用率分別為22%、96%、和104%，不能滿足實(shí)驗(yàn)要求，樣品失效。

3 壓汞實(shí)驗(yàn)誤差分析

3.1 多孔材料中孔隙的類型

3.1.1 根據(jù)孔的成因分類

根據(jù)孔的成因，多孔材料中的孔隙主要可以分為凝膠孔、毛細(xì)孔、氣泡和裂縫4類[14-15]。

凝膠孔是由水化物水化硅酸鈣(CSH)凝結(jié)在樣品毛細(xì)孔內(nèi)形成的孔，孔徑一般在nm級，小于毛細(xì)孔，該種孔常常存在于水泥材料中；毛細(xì)孔指由材料顆粒間的間隙組成的孔，孔徑一般在0.01～ 1μm級；氣泡是指在制作階段混合材料時(shí)，空氣進(jìn)入混合材料中形成的氣泡，孔徑一般在mm級；裂縫主要是由于材料內(nèi)部力的不均勻分布，導(dǎo)致材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)崩裂形成的縫隙，一般是μm級。

3.1.2 根據(jù)孔的幾何結(jié)構(gòu)特征分類

如圖3所示，多孔材料樣品孔隙主要以下面9種形式存在[1,6-7,15-17]。

第Ⅰ和Ⅱ類是樣品表面坑洼處和拐角處孔隙等，其中第Ⅰ類下端封閉，第Ⅱ類和毛細(xì)孔連通，該兩類孔隙孔徑比其余孔要大許多；第Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ類是完全連通孔，其中第Ⅲ類孔徑較為均勻，第Ⅳ類特征是內(nèi)部小孔總是經(jīng)由大孔連接表面，第Ⅴ類特征為內(nèi)部大孔總是經(jīng)由小孔連接表面；第Ⅵ、Ⅶ和Ⅷ類是半連通孔，分別與第Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ類、連通孔相對應(yīng)；第Ⅸ類為封閉孔。

壓汞實(shí)驗(yàn)?zāi)軌驕y量連通和半連通孔隙，而無法檢測到封閉孔。由于壓汞儀本身的限制性，Ⅰ、Ⅱ、Ⅴ和Ⅷ 4類孔隙也會造成誤差，因此壓汞法測量多孔材料得到的孔徑并不是樣品真正的孔徑，而是樣品內(nèi)所有連通有效孔隙的等效孔徑，隨著樣品內(nèi)孔隙結(jié)構(gòu)的均一性增加，實(shí)驗(yàn)所獲得的孔徑趨向于真實(shí)值。

圖3 孔結(jié)構(gòu)模型示意圖

3.2 壓汞實(shí)驗(yàn)誤差的影響因素

除了前述樣品處置中對實(shí)驗(yàn)誤差的影響因素以外，壓汞法影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的誤差因素還有很多，包括外界環(huán)境、儀器精度、樣品材料自身性質(zhì)和結(jié)構(gòu)的影響等。

3.2.1 加載速度

壓汞儀分級加壓，某一級壓力的加載是按照一定的速率并在一定的平衡時(shí)間內(nèi)完成，而不是瞬間完成的。實(shí)驗(yàn)加載的速度太快，可能會導(dǎo)致某一級壓力對應(yīng)孔隙未被汞充滿就進(jìn)入了下一級壓力的加載，造成誤差；而若加載的速度太慢，實(shí)驗(yàn)耗費(fèi)時(shí)間太長，成本較大。通過統(tǒng)計(jì)若干組不同加載速度的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，不同加載速度對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響可控制在17%之內(nèi)[8,13]，本文建議直接采用壓汞儀中的默認(rèn)速度，進(jìn)汞時(shí)間大概是80min，退汞時(shí)間大概是40min。

3.2.2 材料壓縮

材料壓縮包括汞的壓縮和樣品自身材料的壓縮，許多研究者[8,18]認(rèn)為材料壓縮對實(shí)驗(yàn)結(jié)果也會有影響，特別是對于較為柔軟的材料，材料壓縮對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響較大。對于較硬材料如混凝土而言，材料壓縮只會影響直徑小于50nm的孔隙，對最終結(jié)果造成的誤差不會超過3%。Carlos[18]給出了一個(gè)壓縮因子模型用來評價(jià)樣品壓縮對壓汞實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的影響。綜合而言，注意材料壓縮的影響會幫助實(shí)驗(yàn)者理解實(shí)驗(yàn)中的許多現(xiàn)象，但材料壓縮對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)影響較小，在實(shí)驗(yàn)分析過程中常常將材料壓縮的影響忽略。

3.2.3 退汞角的變化

壓汞實(shí)驗(yàn)假設(shè)汞的進(jìn)汞角和退汞角是相同的，但實(shí)際情況并非如此，因?yàn)楣M(jìn)入樣品之后會受到一定的污染和一些因素的影響，退汞角會發(fā)生改變，變得比進(jìn)汞角要小，如圖4所示[14]。Moro[14]壓汞實(shí)驗(yàn)假設(shè)進(jìn)汞角為130°時(shí)，測得退汞角只有102.5°或104°。汞的浸潤角從130°變?yōu)?04°，根據(jù)Washburn方程，毛細(xì)管力的變化是:Pi=2.657Pe(Pi是進(jìn)汞毛細(xì)管力，Pe是退汞毛細(xì)管力)?？梢钥闯?，退汞時(shí)產(chǎn)生的退汞力比進(jìn)汞時(shí)產(chǎn)生的阻力要小得多,退汞角的變化影響較大;但若考慮退汞角的變化，數(shù)據(jù)處理和分析會非常復(fù)雜，因此實(shí)驗(yàn)分析時(shí)常常忽略退汞角的變化。

圖4 進(jìn)汞和退汞接觸角

3.2.4 麻皮效應(yīng)的影響

麻皮效應(yīng)的定義是：汞是常見流體中表面張力最大的一種,因此使得汞在巖心樣品表面的粗糙坑凹處、拐角處和棱線上形成一些不貼合的汞蒸氣(主要是圖3中的第Ⅰ和Ⅱ類孔隙),這種現(xiàn)象稱作“麻皮效應(yīng)”[17]，如圖5所示。麻皮效應(yīng)的影響是在做壓汞實(shí)驗(yàn)時(shí)，汞在多孔材料樣品表面的粗糙坑凹處會形成一些不貼合的汞蒸氣空腔，隨著壓力逐漸增大，空腔逐漸縮小、消失到被汞占滿，此時(shí)汞并未真正進(jìn)入孔喉系統(tǒng)，但是在儀器計(jì)算進(jìn)汞量時(shí)，仍把這一部分的空腔體積進(jìn)汞量計(jì)入總孔喉系統(tǒng)進(jìn)汞量之中，造成進(jìn)汞飽和度數(shù)值偏大。實(shí)驗(yàn)研究表明，“麻皮效應(yīng)”對壓汞實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響大概在3%左右，影響較小[17]。在壓汞實(shí)驗(yàn)分析中，常常不考慮麻皮效應(yīng)對實(shí)驗(yàn)造成的影響；但是為了盡量消除麻皮效應(yīng)的影響，在樣品處置過程中，因盡量避免樣品表面產(chǎn)生較大坑洼或較大孔洞。

圖5 麻皮效應(yīng)示意圖

3.2.5 墨水瓶孔(Ink-bottle pore)

墨水瓶孔的定義是：壓汞實(shí)驗(yàn)假設(shè)樣品內(nèi)所有孔都是經(jīng)由大孔連接樣品表面的，不滿足這樣的假設(shè)的孔就被稱為墨水瓶孔(墨水瓶孔主要是圖3中的第Ⅴ和Ⅷ類孔)[16]。墨水瓶孔的主要影響是有兩點(diǎn)[6,16,18]：一是雖然大孔在低壓下就可以被汞充滿，但是因?yàn)榇罂资墙?jīng)由小孔連接到樣品表面的，所以只有當(dāng)小孔被汞填滿后，汞才會進(jìn)入大孔，造成儀器把大孔的體積錯認(rèn)為是小孔的體積，而使小孔體積的測量值比實(shí)際值偏大；二是退汞時(shí)，當(dāng)外界壓力小于小孔的毛細(xì)管力，小孔中的汞會退出來，但是此時(shí)大孔內(nèi)的毛細(xì)管力不足以克服外界壓力，只有當(dāng)外界壓力繼續(xù)減小到小于大孔的毛細(xì)管力，大孔中的汞才會退出來，而有時(shí)由于大孔和小孔的尺寸不對或者小孔在實(shí)驗(yàn)過程中坍塌，汞會被滯留在大孔中。墨水瓶孔是壓汞實(shí)驗(yàn)中造成汞滯留在樣品內(nèi)部的主要原因，在實(shí)驗(yàn)分析時(shí)，應(yīng)多加注意。

影響壓汞實(shí)驗(yàn)結(jié)果可靠性的因素非常多，不可能每個(gè)都考慮到。有些因素，比如樣品數(shù)量、接觸角等的選取對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的影響非常大，實(shí)驗(yàn)之前需要仔細(xì)考慮；還有一些因素，如墨水瓶孔等，對于樣品中滯留汞量的分析起著至關(guān)重要的作用，在數(shù)據(jù)分析過程中應(yīng)特別注意。除了上述所描述的壓汞實(shí)驗(yàn)影響因素外，汞純凈度、實(shí)驗(yàn)溫度變化[18]等對壓汞實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)也會產(chǎn)生影響。

4 結(jié)論和建議

(1) 壓汞實(shí)驗(yàn)樣品一組為3個(gè)樣品；樣品應(yīng)具有相同的形狀、體積或質(zhì)量；在滿足實(shí)驗(yàn)要求的同時(shí)，樣品盡可能采用大尺寸，以保證樣品的代表性；樣品的表面狀態(tài)盡量光滑密實(shí)，避免出現(xiàn)空洞和裂隙；樣品應(yīng)具有相同的制作環(huán)境和干燥方法。

(3) 實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)該根據(jù)實(shí)驗(yàn)具體情況有偏向性地考慮誤差影響因素，對壓汞實(shí)驗(yàn)影響較大的因素，如樣品數(shù)量、材料接觸角的選取、墨水瓶效應(yīng)、退汞角的變化等在實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析過程中應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注。

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Mercury Intrusion Porosimetry and error analysis

TangYongjing1,2, Wang Pengfei1, Shao Zhendong3

(1. Department of Geotechnical Engineering, Tongji University, Shanghai 200092,China； 2. Key Laboratoryof Geotechincal and Underground Engineering of Ministry of Education,Tongji University,Shanghai 200092,China；3. Shanghai YANGSHAO Protection of Ancient Building Technology Co.Ltd,Shanghai 200092,China)

The Mercury Intrusion Porosimetry (MIP) has been widely used to estimate pore characteristics of porous materials and the errors when the experiment directly affects the accuracy of the material’s characteristic values.First,the approaches of preparing the sample with scientific steps and reasonably sizing the sample are discussed. Then,this paper makes an analysis of many factors influencing the results’ reliability like rate of pressure application,material compressibility,change of contact angle,surface cavity effect and ink-bottle pore,of which the influence extent is provided. Furthermore,with practical cases,some suggestions reducing the error and ensuring the accuracy of experimental results are proposed.

MIP principle; error control; sample preparation; sample size

2014- 09- 11 修改日期：2014- 11- 13

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目資助(51278359); 長江學(xué)者和創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)發(fā)展計(jì)劃資助 項(xiàng)目(IRT1029)

湯永凈(1965—)，女，江西九江，博士，副教授，碩士研究生導(dǎo)師，研究方向?yàn)榻Y(jié)構(gòu)耐久性、古建筑結(jié)構(gòu)耐久性研究

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汪鵬飛(1990—)，男，湖北黃石人，在讀碩士研究生.

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1002-4956(2015)5- 0050- 05