龐戰(zhàn)軍 戴宏斌 石 磊 李 娜

(陜西興化集團(tuán)陜西興平713100)

TA201-2型氨合成催化劑在300kt/a合成氨塔的應(yīng)用

龐戰(zhàn)軍 戴宏斌 石 磊 李 娜

(陜西興化集團(tuán)陜西興平713100)

1 合成系統(tǒng)工藝流程

陜西興化集團(tuán)根據(jù)實際情況，于2008年4月18日改造擴(kuò)建了30kt/a(1000t/d)合成氨裝置。由華陸工程科技有限公司承擔(dān)改造設(shè)計，合成氨系統(tǒng)采用卡薩利(CASALE)的低壓氨合成工藝，使用山東臨朐泰豐化工有限公司生產(chǎn)的預(yù)還原型(TA201-2-H)和氧化型(TA201-2)氨合成催化劑。2011年11月4日開始催化劑升溫還原，11月11日轉(zhuǎn)入輕負(fù)荷運行，隨后投入生產(chǎn)。合成系統(tǒng)工藝流程見圖1。

圖1 合成系統(tǒng)工藝流程

2 主要設(shè)備

合成塔采用CASALE三床層二內(nèi)換熱器的軸徑向內(nèi)件，由高壓外殼和催化劑筐兩部分組成，三層催化劑筐內(nèi)裝填鐵系催化劑;氣體在合成塔內(nèi)部為軸徑向流動，在催化劑床層間設(shè)置熱交換器。

主要設(shè)備參數(shù)見表1。

3 催化劑的裝填及升溫還原

3.1 催化劑的裝填

2011年10月3日開始裝填合成氨催化劑，合成氨催化劑裝填情況見表2。根據(jù)裝填方案，由專業(yè)隊伍實施裝填，使催化劑堆積密度完全達(dá)到裝填要求(預(yù)還原催化劑為2.32t/m3，氧化態(tài)催化劑3.15t/m3)。

表1 主要設(shè)備參數(shù)

表2 合成氨催化劑裝填情況

3.2 催化劑的升溫還原

預(yù)還原型(TA201-2-H)催化劑在約200℃開始還原，氧化型(TA201-2)催化劑在300～360℃開始還原;預(yù)還原型催化劑在還原期間產(chǎn)生還原水20～30kg/t，氧化型催化劑在還原期間產(chǎn)生還原水約280kg/t，大部分水將出現(xiàn)在氨水中。

首先進(jìn)行暖塔操作，當(dāng)塔壁各點溫度均高于50℃時，暖塔結(jié)束;進(jìn)行系統(tǒng)循環(huán)升溫，將系統(tǒng)壓力控制在8.0MPa左右，床層升溫速率控制在30～50℃/h;當(dāng)熱點溫度達(dá)到300℃時，系統(tǒng)恒溫4～6h，以徹底除去催化劑中的吸附水并拉平催化劑床層溫度。

第1床層預(yù)還原型(TA201-2-H)催化劑溫度從300℃上升至大約400℃，初期催化劑升溫速率控制在25～30℃/h，末期嚴(yán)格控制在＜15℃/h;當(dāng)熱點溫度達(dá)到400℃時恒溫6h，以徹底除去催化劑中的結(jié)晶水;繼續(xù)升溫并控制其升溫速率≤10℃/h，將第1床層催化劑熱點溫度穩(wěn)定在470～500℃，第2床層入口氣體溫度控制在360℃左右，在此期間可通過調(diào)節(jié)循環(huán)氣氣量的方法來控制第1床層催化劑溫度，直到第1床層進(jìn)口氣體溫度下降至380～400℃。

第2床層氧化型(TA201-2)催化劑熱點溫度以0～10℃/h升溫速率上升至440℃后，再以5～10℃/h的升溫速率繼續(xù)升溫至＞470℃并保持恒溫。在調(diào)節(jié)第2床層溫度的同時，要保證第1床層預(yù)還原型(TA201-2-H)催化劑溫度的穩(wěn)定，同時應(yīng)將第3床層氧化型(TA201-2)催化劑溫度維持在380～400℃。

第3床層氧化型(TA201-2)催化劑溫度以1～10℃/h升溫速率上升至460℃后，再以＞10℃/h升溫速率繼續(xù)升溫至470℃，并保持2～4h，還原結(jié)束。

按照原升溫還原方案，循環(huán)氣中氫氣體積分?jǐn)?shù)應(yīng)該保持在75%～80%(會引起壓縮機(jī)喘振)，計劃還原時間需要136h。為避免壓縮機(jī)出現(xiàn)喘振現(xiàn)象，將循環(huán)氣中氫氣體積分?jǐn)?shù)維持在65%～75%操作，實際還原時間共計156h。

4 生產(chǎn)應(yīng)用效果

設(shè)計工藝指標(biāo):液氨產(chǎn)量為41.66t/h，新鮮氣氣量為109972m3/h(標(biāo)態(tài))，循環(huán)氣氣量為360000m3/h(標(biāo)態(tài))，系統(tǒng)壓力14.4MPa，循環(huán)氣中氫氣體積分?jǐn)?shù)73.97%。實際運行工藝指標(biāo):液氨產(chǎn)量41.8t/h，新鮮氣氣量105442m3/h (標(biāo)態(tài))，循環(huán)氣氣量361551m3/h(標(biāo)態(tài))，系統(tǒng)壓力14.1MPa，循環(huán)氣中氫氣體積分?jǐn)?shù)71.61%。

氨合成塔主要運行參數(shù)見表3。

表3 氨合成塔主要運行參數(shù)

從表3數(shù)據(jù)可看出，TA201-2型催化劑低溫活性好，起活溫度低;在多次減量開停車過程中，TA201-2型催化劑適應(yīng)溫區(qū)比較寬，零米溫度在330～380℃，便能夠穩(wěn)定生產(chǎn)，氨產(chǎn)量高，節(jié)能效果顯著，生產(chǎn)適應(yīng)性強(qiáng)。

2014-11-04)