常 麗 李 健

(兗礦魯南化工有限公司山東滕州277527)

高壓洗滌器氣相帶液原因分析及處理措施

常 麗 李 健

(兗礦魯南化工有限公司山東滕州277527)

兗礦魯南化工有限公司尿素車間原有2套水溶液全循環(huán)尿素生產(chǎn)裝置，后經(jīng)雙結(jié)構(gòu)改造，增加1套CO2汽提法尿素生產(chǎn)裝置(3#尿素裝置)，于2007年6月投產(chǎn)試車。試車后，裝置運行較穩(wěn)定，但在高負荷生產(chǎn)后波動較大，造成高壓系統(tǒng)超壓嚴重、低壓系統(tǒng)波動、操作難度大，無法控制系統(tǒng)操作指標，多次減負荷運行，嚴重影響系統(tǒng)的產(chǎn)量及安全運行。

1 高壓洗滌器氣相帶液對各系統(tǒng)的影響

(1)高壓洗滌器氣相帶液對高壓系統(tǒng)的影響。甲銨液部分被高壓洗滌器出氣帶入低壓吸收塔，使得靠自身重力向下進入填料層的循環(huán)甲銨液量減少。高壓洗滌器列管內(nèi)的鼓泡式冷凝吸收會因吸收液量不足而不能完成對尿素合成塔出氣的冷凝吸收任務(wù)，使噸尿素消耗升高。由于吸收液量不足，高壓系統(tǒng)壓力偏高，高壓洗滌器出氣調(diào)節(jié)閥(HV6833)開度需相應(yīng)增大，同時由于從高壓甲銨泵送至循環(huán)系統(tǒng)的甲銨液不能全部回收到高壓甲銨冷凝器、尿素合成塔而導致消耗升高。

(2)高壓洗滌器氣相帶液對解吸系統(tǒng)的影響。被高壓洗滌器出氣帶出的循環(huán)甲銨液進入低壓吸收塔，未被吸收的氣體進入排氣筒，冷凝后進入氨水槽，造成氨水含量增高，解吸負荷重，蒸汽消耗增加。因氨水含量高，解吸塔加熱蒸汽消耗增加;解吸塔出氣中NH3和CO2分壓高，解吸系統(tǒng)壓力偏高，不利于解吸系統(tǒng)的操作和解吸廢液的達標排放。

(3)高壓洗滌器氣相帶液對循環(huán)系統(tǒng)的影響。解吸塔出氣中NH3和CO2分壓高，故來自解吸系統(tǒng)的回流液含量高，加入循環(huán)系統(tǒng)低壓甲銨冷凝器中作為吸收液，造成低壓甲銨液含量偏高和循環(huán)系統(tǒng)壓力偏高。由于循環(huán)系統(tǒng)的分解和冷凝吸收在同一壓力下操作，因而在循環(huán)系統(tǒng)壓力偏高的情況下，甲銨分解率和總氨蒸出率下降，噸尿素消耗增大。

2 高壓洗滌器氣相帶液現(xiàn)象

系統(tǒng)氣量加至20000m3/h時，頻繁出現(xiàn)帶液現(xiàn)象。系統(tǒng)帶液前、后控制指標的變化(表1)主要有:①高壓洗滌器出氣溫度趨勢呈直線下降;②高壓系統(tǒng)壓力突升;③低壓吸收塔壓力突降，出氣調(diào)節(jié)閥關(guān)至零位;④低壓吸收塔液位突升至100%，液位調(diào)節(jié)閥全開;⑤高調(diào)水溫差減小;⑥合成塔液位下降;⑦合成塔出液溫度、合成塔出氣溫度、高壓洗滌器出液溫度都有不同程度下降，系統(tǒng)被迫減量生產(chǎn)，并降低一甲泵轉(zhuǎn)速。

表1 系統(tǒng)帶液前、后控制指標的變化

由表1可以看出:帶液前、后部分控制指標發(fā)生了變化，高壓系統(tǒng)壓力高于指標壓力(13.8～14.4MPa)，系統(tǒng)被迫減量生產(chǎn)。統(tǒng)計2012年8月至12月高壓洗滌器帶液次數(shù):最多帶液次數(shù)為14次，最少帶液次數(shù)為3次，平均月帶液次數(shù)為9次。

3 高壓洗滌器氣相帶液的原因分析

3.1 高調(diào)水溫度高

高調(diào)水用于移走高壓洗滌器的反應(yīng)熱，高壓洗滌器甲銨液是由低壓甲銨冷凝器冷卻吸收精餾塔分解的尿素、甲銨混合液的氣相產(chǎn)生的。該甲銨液由高壓甲銨泵加壓后送至高壓洗滌器頂部填料段，經(jīng)中心管到達高壓洗滌器底部，流經(jīng)高壓洗滌器填料段，與合成塔氣相來的經(jīng)高壓洗滌器的氣體混合后進入列管段，氣體被冷凝吸收，冷凝后的甲銨液經(jīng)高壓噴射器送至高壓甲銨冷凝器。在高壓洗滌器列管段未被冷凝吸收的NH3和CO2去鮑爾環(huán)填料段，與高壓甲銨泵送來的稀甲銨液逆向接觸，繼續(xù)噴淋吸收NH3和CO2，剩余的氣體通過尾氣排放閥排入低壓吸收塔，經(jīng)吸收后放空。在高壓洗滌器產(chǎn)生的甲銨反應(yīng)熱由高調(diào)水帶走。3#尿素裝置為新裝置，其高調(diào)水溫度控制在118℃。2012年3月10日，氣量18000m3/h，高調(diào)水溫度118℃，高壓系統(tǒng)壓力30min后上升至14.4MPa;經(jīng)調(diào)整，將高調(diào)水溫度降低1℃，高壓系統(tǒng)壓力下降至14.2MPa。

3.2 高壓洗滌器出口管道堵塞

系統(tǒng)于2012年3月停車檢修，經(jīng)過排塔、置換合格后，拆檢高壓洗滌器，發(fā)現(xiàn)其液相出口管道堵塞，高壓噴射器噴針處有填料碎片和尿液結(jié)晶。

4 處理措施

4.1 調(diào)節(jié)高調(diào)水溫度

高壓洗滌器出口尾氣中含有CO2，NH3，H2，O2，N2等氣體，如冷凝溫度低，會造成尾氣中NH3和CO2含量下降，形成爆炸性氣體。高調(diào)水溫度控制在110～120℃，必須嚴格按照操作方法規(guī)定控制工藝指標，并與實際生產(chǎn)數(shù)據(jù)進行對照，逐步試驗(圖1)，分步調(diào)整高調(diào)水溫度，邊觀察分析邊調(diào)整高調(diào)水溫度。理論分析可知，高調(diào)水溫度降低后可減少氣體洗滌量和出氣量，減少帶液。

圖1 帶液次數(shù)隨高調(diào)水溫度變化趨勢

由圖1可以看出，高調(diào)水溫度由118℃降至113℃，帶液次數(shù)明顯減少。

4.2 改進操作方法

針對帶液后氣相管道堵塞、高壓系統(tǒng)超壓現(xiàn)象，改進后操作如下:①氣量20000m3/h時，高壓系統(tǒng)壓力控制在14.1～14.3MPa;②減少回收水量，將常壓吸收塔、低壓吸收塔上部吸收液改為氨水，減少了部分進入系統(tǒng)的水量，并將蒸汽溫度提高至230～250℃，使回流液位槽、低甲冷液位槽液位在50%～70%，不再用提高甲銨泵變頻來控制液位;③在精餾氣相吸收站加入一定量的液氨，提高甲銨液的氨含量，減少低壓系統(tǒng)的放空量;④在CO2氣量22000m3/h時，低壓汽包的壓力保持在0.34～0.35MPa，中壓飽和器壓力最高可提至2.03MPa，通過提高CO2轉(zhuǎn)化率及汽提效率，進一步減輕高壓系統(tǒng)負荷及低壓系統(tǒng)負荷。

4.3 改進氣相出口管道沖洗方法

為避免沖洗后結(jié)晶，改進了氣相出口管道的沖洗方法，減少沖洗水用量，使生產(chǎn)恢復正常，避免帶入的水量增多。具體操作方法:①高調(diào)水溫度提高至130℃以上，確保高壓洗滌器出液溫度在165℃以上;②降低CO2氣量;③打開高壓洗滌器出氣閥(HCV6833);④啟動高壓沖洗水泵，加壓至高于系統(tǒng)壓力2.0MPa后送閥前;⑤打開高壓洗滌器氣相高壓沖洗水泵導淋閥，排盡管內(nèi)涼水后關(guān)閉導淋閥;⑥打開高壓沖洗水根部閥，開1/20圈，聯(lián)系控制室人員監(jiān)控、觀察高壓系統(tǒng)壓力、低壓吸收塔壓力和低壓吸收塔液位變化。

4.4 更換高壓洗滌器填料

一甲液由高壓洗滌器上部進入，與底部進入的氣體在填料表面進行熱質(zhì)交換，液相進入高壓噴射泵。由于高壓噴射泵通道環(huán)隙僅2mm，因此液相如果帶入填料碎片很容易堵塞，造成高壓噴射器噴針的抽吸能力降低，影響了液體向下流動，隨氣體帶出高壓洗滌器。2012年6月8日，3#尿素裝置停車大修，在檢修中清理了所有填料，用面團仔細清除微小碎末，并用高壓水槍沖洗卡在物料通道內(nèi)的填料碎片，使高壓噴射器開關(guān)自如;用空氣吹掃高壓洗滌器出液口至高壓噴射器進口管道，確保填料碎片被徹底清除，不進入高壓噴射器內(nèi)。為了查清填料破碎原因，用合金元素分析儀檢查填料化學成分，因填料破碎嚴重，原來的扁環(huán)已腐蝕成碎片，且填料已不能填滿填料層，無法滿足填料層氣液在此吸收效果，只能撿取仍比較成形的填料進行檢測。經(jīng)檢測，填料中的化學成分明顯低于標準值，因此，填料損壞的原因為填料中有效化學成分Cr，Ni，Mo含量低于標準，造成填料腐蝕破碎。2012年6月20日，更換了填料。

5 結(jié)語

改進措施實施后，統(tǒng)計了3個月不同負荷下運行指標及高壓洗滌器帶液情況，系統(tǒng)氣量在18000～23000m3/h，高壓系統(tǒng)壓力在14.2MPa，低壓吸收塔壓力為0.28MPa，高調(diào)水溫度為113～114℃，高壓洗滌器出氣溫度在166～168℃，幾乎不再出現(xiàn)帶液現(xiàn)象，改造效果明顯。

2014-03-20)