農(nóng)用地養(yǎng)分測定的不同方法與空間分布

摘 要：土壤有機(jī)質(zhì)測定的方法不同對有機(jī)質(zhì)空間分布規(guī)律產(chǎn)生不同的影響。通過工作實(shí)踐，對土壤有機(jī)質(zhì)測定采用的重鉻酸鉀容量法在具體操作中應(yīng)注意的幾個問題做出詳細(xì)闡述，規(guī)范土壤有機(jī)質(zhì)測定的操作規(guī)程。

關(guān)鍵詞：耕地養(yǎng)分；空間分布；測定

一、概述

有機(jī)質(zhì)與土壤的結(jié)構(gòu)性、通氣性、滲透性、吸附性和緩沖性等都密切相關(guān)，是反映耕地地力水平高低的一個重要指標(biāo)，雖然測定的方法很多，但我們在實(shí)際工作中主要采用重鉻酸鉀容量法。其原理是在外加熱和過量的硫酸存在條件下，借氧化劑重鉻酸鉀（或鉻酸）氧化有機(jī)碳，多余的重鉻酸鉀用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵溶液回滴，從樣品和空白消耗的重鉻酸鉀的差值來計算出有機(jī)碳量，再乘以常數(shù)1.724（按土壤有機(jī)質(zhì)平均含碳58%來計算），即為土壤有機(jī)質(zhì)含量。此法因其結(jié)果相對準(zhǔn)確、方法簡單、不需要特殊儀器，并且不受碳酸鹽的干擾，被廣泛采用。在氧化滴定過程中化學(xué)反應(yīng)如下：

2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+ 3CO2+8H2O

但在實(shí)際測量過程中必須注意以下幾個問題才能保障測定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

二、適用范圍

重鉻酸鉀容量法適用于土壤有機(jī)質(zhì)含量15%（150g/kg）以下的土壤。如果樣品有機(jī)質(zhì)含量大于150 g/ kg可采用固體稀釋法，即稱取研磨后的樣品1份和經(jīng)過高溫灼燒后并研磨的礦質(zhì)土壤9份，充分混合后再稱樣分析，分析結(jié)果以稱量的1/10計算；也可以增加重鉻酸鉀- 濃硫酸溶液的用量，同時帶空白另做。重鉻酸鉀容量法不宜用于測定含氯化物較高的土壤，因氯化物的存在會使結(jié)果偏高，如土樣中氯化物含量不多，可以加入一定量的硫酸銀消除部分干擾。樣品要求是風(fēng)干的土樣，因?yàn)樗就良耙恍╅L期漬水的土壤有較多還原物質(zhì)存在，可消耗過多的重鉻酸鉀，使結(jié)果偏高。湯原縣的農(nóng)田土壤有機(jī)質(zhì)含量多集中在20～35 g/kg，最高含量95.6g/ kg，氯化物含量也不高，所以在實(shí)際工作中采用此法。

三、保證有機(jī)碳氧化完全

控制稱樣量。我們在實(shí)際工作中稱樣一般為0.2g，有機(jī)質(zhì)大于50g/kg的土樣稱樣量應(yīng)減少為0.1g。根據(jù)有機(jī)質(zhì)含量多少調(diào)整稱樣量，即含量越高稱樣量越少。稱樣量過大，消煮后的溶液呈綠色，這是因?yàn)橹劂t酸鉀用量不足導(dǎo)致氧化不完全。稱樣采用減量稱樣法，精確到0.0001g，即先稱取樣品及紙的和重，再稱取倒完土樣后的稱樣紙重，二者相減之差。如果樣品測定時消耗硫酸亞鐵溶液體積小于空白實(shí)驗(yàn)標(biāo)定時所消耗硫酸亞鐵溶液體積的1/3，有氧化不完全的可能，則應(yīng)減少稱樣量，重新測定。嚴(yán)控外加熱條件。近年來，有人提出改進(jìn)外加熱條件，嘗試著采用恒溫烘箱、消化爐、微波爐、遠(yuǎn)紅外電爐等加熱設(shè)備，但無論哪種加熱方式都需要嚴(yán)格控制消煮的溫度和時間。這里以油浴加熱為例，消煮時油浴鍋內(nèi)植物油預(yù)熱溫度應(yīng)在185～190℃，消煮過程中溫度控制在170～180℃，在這個溫度下既能保持溶液的微沸狀態(tài)又可以防止重鉻酸鉀分解。因溫度和時間對氧化程度影響都很大，所以必須在試管內(nèi)溶液表面沸騰時才開始計時，需要注意的是加熱時產(chǎn)生的二氧化碳?xì)馀莶皇钦嬲姆序v。計時后繼續(xù)消煮5±0.5min。為保障液溫均勻，消煮期間可在油浴鍋內(nèi)輕輕晃動試管數(shù)次。消煮好的樣品應(yīng)該是黃色或者黃中稍帶綠色。因?yàn)榧尤霛饬蛩釙a(chǎn)生熱量，溫度急劇上升，樣品數(shù)量過大會導(dǎo)致先加入濃硫酸的試管溫度已冷卻，后加入的溫度還很高，消煮時沸騰時間有誤差，影響測定結(jié)果。一批樣品量過大也會導(dǎo)致試樣在油浴鍋中受熱不均，產(chǎn)生誤差。

四、精細(xì)操作，減少誤差

精洗消煮液。在把試管里的消煮液及其殘渣轉(zhuǎn)移到三角瓶過程中一定要做到無損失，這就要用水反復(fù)沖洗小漏斗和試管，把殘留于試管壁和試管底部的殘渣一并洗到三角瓶里，清洗不凈會直接影響測定值，使結(jié)果失真。同時，還要控制三角瓶內(nèi)溶液的總體積在50～60ml。精確滴定。滴定過程中可以先快后慢，臨近終點(diǎn)時一定要小心操作，避免硫酸亞鐵過量，造成測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。滴定過程中溶液顏色是由澄黃到藍(lán)綠最后到棕紅，溶液由藍(lán)綠突變?yōu)樽丶t色即為滴定終點(diǎn)。因滴定是人工操作，在滴定終點(diǎn)的判定和讀數(shù)過程中難免有誤差，這就要求化驗(yàn)員經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)，把相對誤差降到最低點(diǎn)。為保精準(zhǔn)，做平行試驗(yàn)取平均值。平行試驗(yàn)是保障化驗(yàn)數(shù)據(jù)精準(zhǔn)的必要措施之一，在一批分析樣中必須同時做2個空白試驗(yàn)，硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)液的標(biāo)定也應(yīng)做3次平行試驗(yàn)，最后結(jié)果取算數(shù)平均值。一般土壤樣品需做10%～30%的平行。應(yīng)用校正系數(shù)，確保數(shù)據(jù)貼近真實(shí)。不同的加熱消煮方式對有機(jī)質(zhì)氧化的程度不同，由于油浴加熱重鉻酸鉀氧化容量法與干燒法對比只能氧化90%的有機(jī)質(zhì)，所以計算分析結(jié)果時應(yīng)乘上一個氧化系數(shù)1.1進(jìn)行校正。如果氧化時加入了0.1g的硫酸銀粉末，氧化校正系數(shù)取1.03。

參考文獻(xiàn)

[1] 土壤理化分析實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書[M].北京：北京林業(yè)大學(xué)，2002.

[2] 中華人民共和國農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn).土壤檢測 NY/1121-2006[S].

[3] 四川農(nóng)業(yè)大學(xué)資源環(huán)境學(xué)院土地資源與農(nóng)業(yè)化學(xué)系.土壤學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)[M].北京：中國林業(yè)出版社，2004.

作者簡介：羅琛（1985- ），男，漢族，山東濟(jì)寧人，聊城大學(xué)環(huán)境與規(guī)劃學(xué)院，地圖學(xué)與地理信息系統(tǒng)專業(yè)在讀研究生，研究方向：3S技術(shù)應(yīng)用與建模。