三價(jià)鉻對(duì)COD測(cè)定中Cl-干擾的抑制

高山，曾濤，蔣奕雄，崔利峰，鄒麗珍，潘小玲

（福建省淡水水產(chǎn)研究所，福州 350002）

三價(jià)鉻對(duì)COD測(cè)定中Cl-干擾的抑制

高山，曾濤，蔣奕雄，崔利峰，鄒麗珍，潘小玲

（福建省淡水水產(chǎn)研究所，福州 350002）

測(cè)定含氯量高而化學(xué)需氧量較低的水樣時(shí)，在消解過(guò)程中利用含Cr3+的硫酸銀-硫酸試劑代替國(guó)標(biāo)法中的硫酸銀-硫酸試劑，結(jié)果表明，用改進(jìn)法測(cè)定含氯且低COD的水樣時(shí)，Cl-的干擾小于國(guó)標(biāo)法；測(cè)定無(wú)氯或含氯且COD大于375 mg/L的水樣，兩種方法測(cè)定結(jié)果幾乎無(wú)差別。測(cè)定COD 100 mg/L，Cl-質(zhì)量濃度為1 000 mg/L的水樣，相對(duì)偏差由國(guó)標(biāo)法的25.8%下降到8.4%；改進(jìn)法測(cè)定COD 100 mg/L，Cl-質(zhì)量濃度分別為2 000，3 000，5 000 mg/L的水樣，相對(duì)偏差分別為6.3 %，11.4%，15.0%，均優(yōu)于含氯1 000 mg/L國(guó)標(biāo)法測(cè)定結(jié)果。改進(jìn)法在COD測(cè)定下限的氧化電位相當(dāng)于國(guó)標(biāo)法測(cè)定的COD上限電位，測(cè)定上限的氧化電位比國(guó)標(biāo)法下降了0.008 3 V。該方法用于測(cè)定含氯高的低COD水樣，可抑制Cl-的干擾，提高測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度。

化學(xué)需氧量；氯離子；三價(jià)鉻

用酸性重鉻酸鉀氧化水體中的有機(jī)質(zhì)來(lái)測(cè)定化學(xué)需氧量（COD），能比較客觀地反映水體有機(jī)污染程度。如果水體中含有一定量的Cl-，重鉻酸鉀在氧化有機(jī)物的同時(shí)也會(huì)將Cl-氧化成氯氣，從而造成測(cè)定結(jié)果偏高。目前消除Cl-干擾的措施主要有采取降低Cl-濃度的硫酸汞絡(luò)合法［1］，適用于氯化物質(zhì)量濃度小于1 000 mg/L的水樣；利用氧化產(chǎn)生的氯氣來(lái)抑制Cl-繼續(xù)被氧化的快速密閉催化消解法［2］，該法取樣量小，移液誤差較大，不能完全消除Cl-的干擾；利用NaOH吸收并測(cè)定產(chǎn)生的氯氣（扣除法）［3］，操作繁瑣且要求嚴(yán)格；完全氧化Cl-的標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法［4］，在氧化高含量Cl-水樣時(shí)，消耗氧化劑多，測(cè)定COD范圍??；降低氧化能力的低濃度氧化法［5］，在不確定待測(cè)水樣COD范圍時(shí)難以選擇氧化劑的使用濃度；硝酸銀沉淀法［6］不適用于懸浮物和膠質(zhì)含量大的水樣；利用硝酸銀和硫酸鉻鉀掩蔽Cl-在硫酸-磷酸介質(zhì)下消解的無(wú)汞快速測(cè)定法［7］；水樣加酸氯化氫揮發(fā)硝酸鉍吸收［8］等方法。上述方法在實(shí)際應(yīng)用中都有一定的適用條件和局限性。目前主要采用監(jiān)測(cè)規(guī)范GB 11914-1989《 水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法》中規(guī)定的硫酸汞絡(luò)合法。該規(guī)范不適用于氯化物質(zhì)量濃度大于1 000 mg/L(稀釋后)的含鹽水樣，Cl-含氯高于該值且COD含量小于250 mg/L時(shí)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度就不可靠［9］。如何簡(jiǎn)便易行地消除或減弱Cl-的干擾是COD測(cè)定中有待解決的問(wèn)題。

筆者在不改變COD測(cè)定原方法、步驟、氧化劑濃度和反應(yīng)條件下，在水樣消解過(guò)程中添加一定量的Cr3+，能起到抑制Cl-被氧化的作用，在氯化物質(zhì)量濃度小于3 000 mg/L的范圍內(nèi)，特別在測(cè)定較低COD水樣時(shí)能提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

250 mL錐形瓶玻璃回流裝置、加熱裝置：自制；

酸式滴定管：25 mL；

硫酸銀、硫酸汞、濃硫酸、硫酸銀-硫酸試劑、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（以1/6 Cr2O72-計(jì)）、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、鄰菲啰琳啉指示劑、鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液等：符合GB 11914-1989規(guī)定要求；

含Cr3+硫酸銀-硫酸試劑：含Cr3+1 g/L，1 L硫酸銀-硫酸試劑（GB 11914-1989）中加入9.62 g CrK(SO4)2·12H2O（分析純）；

氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：Cl-質(zhì)量濃度為20 g/L，稱(chēng)取32.965 g氯化鈉（分析純，經(jīng)250℃烘干4 h），溶于1 000 mL容量瓶中，用超純水稀釋至標(biāo)線，混勻。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 國(guó)標(biāo)法

按照GB 11914-1989規(guī)定要求進(jìn)行加樣、回流消化等實(shí)驗(yàn)操作，同時(shí)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，計(jì)算化學(xué)需氧量。

1.2.2 改進(jìn)法

加入30 mL含Cr3+1 mg/mL的硫酸銀-硫酸試劑，代替30 mL硫酸銀-硫酸試劑，其余步驟同

1.2.1 國(guó)標(biāo)法。

1.3 Cr3+抑制Cl-被氧化原理

在COD測(cè)定消解條件下，水樣中的Cl-會(huì)被酸性重鉻酸鉀氧化成氯氣，其化學(xué)反應(yīng)式為［10］：

氧化還原反應(yīng)能斯特電極電位公式分別見(jiàn)式(1)、式(2)：

R——?dú)怏w常數(shù)，R=8.14 J/kmol；

T——反應(yīng)溫度，T=419 K；

N——反應(yīng)當(dāng)量數(shù)，N=6；

F——法拉第常數(shù)，F(xiàn)=96 500 C/mol。

要抑制Cl-被氧化只有降低或提高ECl2/Cl-，從能斯特氧化還原反應(yīng)式(1)可知，在反應(yīng)條件和氧化劑濃度不變情況下，氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生的Cr3+，會(huì)使電極電位逐漸下降。COD含量很低的水樣，由于Cr3+生成量很少，會(huì)產(chǎn)生較高的氧化還原電位，氧化Cl-能力相對(duì)較強(qiáng)。Cr3+的存在有抑制Cl-干擾的作用。

2 結(jié)果與討論

2.1 Cr3+在COD測(cè)定中對(duì)Cl-干擾的抑制作用

配制COD質(zhì)量濃度為0 mg/L，Cl-質(zhì)量濃度為1 000 mg/L的水樣，在水樣中添加不同濃度梯度的Cr3+，分別以［1/6 Cr2O72-］為0.25和0.025 mol/L進(jìn)行消化測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 Cr3+添加量對(duì)抑制Cl-的干擾作用

由表1可知，相同Cl-濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果的干擾作用，高濃度氧化劑大于低濃度氧化劑，與文獻(xiàn)［11］研究結(jié)果相符。Cr3+的存在對(duì)抑制Cl-的干擾起很大作用，COD測(cè)定偏差隨Cr3+添加量增大而降低。當(dāng)［1/6 Cr2O72-］為0.25 mol/L時(shí)，消化水樣中添加Cr3+到30 mg時(shí)測(cè)定偏差趨于穩(wěn)定，而重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.025 mol/L時(shí)，消化水樣中添加Cr3+到5 mg時(shí)測(cè)定偏差趨于穩(wěn)定。

2.2 Cr3+對(duì)不同Cl-濃度下COD測(cè)定結(jié)果的影響

配制Cl-質(zhì)量濃度分別為0，1 000，2 000，3 000 mg/L，COD質(zhì)量濃度分別為50，250，375，500，750 mg/L的系列水樣，Cl-質(zhì)量濃度不大于1 000 mg/L時(shí)按規(guī)范要求添加0.4 g硫酸汞，Cl-質(zhì)量濃度大于1 000 mg/L的高氯水樣添加硫酸汞(與Cl-質(zhì)量比為15∶1)絡(luò)合Cl-。同時(shí)以0.25 mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行國(guó)標(biāo)法與改進(jìn)法（加Cr3+30 mg）對(duì)比測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知，有無(wú)添加Cr3+COD測(cè)定結(jié)果均產(chǎn)生正偏差，相同COD含量測(cè)定誤差隨Cl-含量增大而增大；相同Cl-濃度測(cè)定誤差隨COD含量增大而減小，與文獻(xiàn)［12］所得結(jié)論一致。改進(jìn)法的測(cè)定誤差小于國(guó)標(biāo)法，相同含氯水樣COD濃度越低，Cr3+對(duì)Cl-在COD測(cè)定的干擾抑制效果越好，與文獻(xiàn)［7］研究結(jié)果相似。測(cè)定Cl-含量為零或含氯高濃度COD（大于375 mg/L）的水樣，兩種方法測(cè)定結(jié)果幾乎無(wú)差別。測(cè)定COD大于500 mg/L的水樣，消耗的重鉻酸鉀超過(guò)50%，Cl-濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果干擾作用很小，與文獻(xiàn)［13］研究結(jié)果一致。改進(jìn)法測(cè)定COD質(zhì)量濃度大于150 mg/L，Cl-質(zhì)量濃度分別為2 000，3 000 mg/L的水樣，測(cè)定誤差均滿(mǎn)足小于5%的質(zhì)控要求；對(duì)高氯低COD的水樣，COD實(shí)測(cè)值在50～150 mg/L范圍，誤差雖然大幅下降，但尚未達(dá)到小于10%的質(zhì)控要求，可適當(dāng)稀釋水樣并采用低濃度氧化劑（0.025 mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液）進(jìn)行測(cè)定，以此降低Cl-干擾，可有效提高含Cl-的低濃度COD水樣的測(cè)量準(zhǔn)確度。

表2 不同Cl-濃度下COD測(cè)定結(jié)果1)

2.3 改進(jìn)法測(cè)定COD的精密度和準(zhǔn)確度

配制Cl-含量不同的高氯低COD的水樣，使用0.25 mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)添加與Cl-質(zhì)量比為15∶1的硫酸汞，使用0.025 mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)則添加與Cl-質(zhì)量比為20∶1的硫酸汞，平行測(cè)定4次，對(duì)高氯水樣改進(jìn)法與國(guó)標(biāo)法測(cè)量精密度和準(zhǔn)確度進(jìn)行比較，結(jié)果分別見(jiàn)表3、表4。低COD含氯水樣測(cè)定結(jié)果偏差一般較大，由表3可知，用改進(jìn)法測(cè)定COD分別為100，200 mg/L，Cl-質(zhì)量濃度分別為1 000，2 000 mg/L的水樣，測(cè)定誤差基本符合質(zhì)控要求（COD在50～100 mg/L時(shí)，RE≤10%；COD＞100 mg/L時(shí)，RE≤5%）［1］，測(cè)定含Cl-質(zhì)量濃度分別為3 000，5 000 mg/L的水樣，測(cè)定誤差大于質(zhì)控要求，但優(yōu)于相同COD濃度Cl-質(zhì)量濃度為1 000 mg/L的水樣國(guó)標(biāo)法測(cè)定結(jié)果。由表4可知，以0.025 mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定COD小于50 mg/L的水樣，改進(jìn)法測(cè)定準(zhǔn)確度優(yōu)于國(guó)標(biāo)法；在測(cè)定COD小于10 mg/L的水樣時(shí)，測(cè)定誤差較大，高于質(zhì)控要求；當(dāng)測(cè)定COD為15，20 mg/L高氯水樣時(shí)，測(cè)定誤差符合質(zhì)控要求（≤15%）；測(cè)定高氯COD為20 mg/L的水樣時(shí)，兩種方法測(cè)定結(jié)果幾乎無(wú)區(qū)別。改進(jìn)法不影響測(cè)量精密度。

表3 改進(jìn)法測(cè)量精密度和準(zhǔn)確度1)

表4 改進(jìn)法測(cè)量精密度和準(zhǔn)確度1)

2.4 Cr3+對(duì)測(cè)定過(guò)程中電位的影響

氧化能力主要由氧化劑本身性質(zhì)決定，其次受反應(yīng)溫度、酸度及氧化劑和還原劑濃度的影響，消解過(guò)程的最終電位取決于水樣COD的濃度，并隨著氧化劑Cr2O72-消耗和還原劑Cr3+的產(chǎn)生而下降。10 mL 0.25 mol/L的重鉻酸鉀溶液理論上可測(cè)定1 000 mg/L COD，添加30 mg Cr3+相當(dāng)于消耗70%重鉻酸鉀產(chǎn)生Cr3+的量（添加5 mg Cr3+相當(dāng)于消耗116% 10 mL 0.025 mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液產(chǎn)生Cr3+的量），H+雖參與反應(yīng)，但消耗量在加入總量中所占比例極小，在不考慮空白消耗和酸度變化條件下，測(cè)定上、下限濃度COD的Cr2O72-和Cr3+最終質(zhì)量濃度見(jiàn)表5，不同狀態(tài)電極電位的變化可用能斯特電極電位公式(1)計(jì)算，計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表6。

表5 兩種測(cè)定法測(cè)定上下限終點(diǎn)時(shí)Cr2O72-和Cr3+的濃度（反應(yīng)體積為1單位）

表6 兩種測(cè)定法測(cè)定上下限時(shí)電極電位差別

由表6可知，重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度從0.25 mol/L變?yōu)?.025 mol/L，電位下降了0.014 V，改進(jìn)法在測(cè)定COD下限時(shí)兩種濃度的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液氧化電位比國(guó)標(biāo)法分別下降了0.032，0.038 V，接近國(guó)標(biāo)法測(cè)定上下限濃度電極電位變化值0.038，0.031 V，處于國(guó)標(biāo)法測(cè)定COD上限時(shí)的氧化電位，這時(shí)測(cè)定低氯含量COD水樣時(shí)Cl-干擾變?nèi)?。由?中Cl-質(zhì)量濃度為1 000 mg/L，COD含量為50 mg/L水樣的測(cè)定誤差計(jì)算，Cl-被重鉻酸鉀氧化的質(zhì)量濃度從國(guó)標(biāo)法的171.7 mg/L下降到46.3 mg/L（ 1 mg Cl-被氧化貢獻(xiàn)0.226 mg的COD值）［10］；改進(jìn)法測(cè)定上限的氧化電位分別下降了0.008 3，0.014 V，分別占標(biāo)準(zhǔn)電極電位0.6%和1.0%。在表2中，Cl-存在時(shí)改進(jìn)法測(cè)定COD質(zhì)量濃度為375 mg/L的水樣時(shí)仍能產(chǎn)生正偏差，說(shuō)明其氧化能力還處于較高水平，對(duì)高濃度COD的水樣測(cè)定結(jié)果幾乎無(wú)影響。添加Cr3+的改進(jìn)法主要作用是降低氧化反應(yīng)初始電極電位，減小Cl-的干擾，測(cè)定含氯低COD值水樣的準(zhǔn)確度得到大幅提高，但對(duì)部分難以氧化的有機(jī)質(zhì)會(huì)產(chǎn)生影響，具體情況由水體有機(jī)質(zhì)性質(zhì)和組成決定。改進(jìn)法測(cè)定COD上下限濃度的電位變化分別為0.014，0.007 6 V，比國(guó)標(biāo)法的電位變化0.038，0.031 V下降許多，氧化電位的高低意味著氧化有機(jī)污染物組成范圍及氧化程度的大小，測(cè)定水樣的COD是一個(gè)相對(duì)指標(biāo)。改進(jìn)法測(cè)定不同濃度COD的氧化電位基本處于國(guó)標(biāo)法測(cè)定COD的上限水平。因此，衡量水體有機(jī)污染程度的結(jié)果相對(duì)一致。

3 結(jié)論

（1）添加Cr3+的改進(jìn)法在COD測(cè)定中能有效抑制Cl-的干擾，提高含氯低濃度COD水樣測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度，并可擴(kuò)大直接測(cè)定含氯水樣的適鹽度范圍，使利用稀釋鹽度來(lái)測(cè)定高氯低COD水樣變得可能。適用高氯水樣的濃度范圍、氧化劑使用濃度［5］、添加硫酸汞與Cl-的比例［14］及Cr3+的用量等因素對(duì)Cl-干擾的抑制效果均有一定影響，最佳條件有待進(jìn)一步探討。

（2）改進(jìn)法用含Cr3+的硫酸銀-硫酸試劑代替硫酸銀-硫酸試劑，其余過(guò)程與步驟均同GB 11914-1989，操作方便易行，測(cè)定結(jié)果可與以往數(shù)據(jù)銜接。

（3）改進(jìn)法測(cè)定高低濃度COD的氧化電位基本處于國(guó)標(biāo)法測(cè)定COD的上限，衡量水體有機(jī)污染程度的結(jié)果則相對(duì)一致。

（4）測(cè)定江河入海水中污染物COD（Ⅱ類(lèi)地表水小于15 mg/L，Ⅲ類(lèi)小于20 mg/L［15］）總量時(shí)，因水樣鹽度不同分別選擇重鉻酸鹽法（適于鹽度小于2‰的水樣）和堿性高錳酸鉀法（適于鹽度為2‰～5‰，Cl-質(zhì)量濃度為1 110～2 780 mg/L的水樣［16］）進(jìn)行測(cè)定，因氧化電位差別很大［17］，這會(huì)導(dǎo)致衡量水體有機(jī)污染物尺度不同，從而難以對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)和比較；而改進(jìn)法可利用0.025 mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液直接測(cè)定，克服了這一缺陷。

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根據(jù)用戶(hù)手持的檢測(cè)器配件，其手機(jī)上的應(yīng)用軟件中的相應(yīng)活動(dòng)區(qū)域?qū)⒈粯?biāo)記成橙、黃、藍(lán)3種顏色，分別代表空氣污染程度為不佳、良好和優(yōu)質(zhì)。

(中國(guó)分析計(jì)量網(wǎng))

日本研制微型PM2.5檢測(cè)器

不久前，日本名古屋大學(xué)一個(gè)研究小組研制出一款僅5 cm見(jiàn)方大小的PM2.5的檢測(cè)器，其價(jià)格僅為目前日本各地方政府設(shè)置的PM2.5檢測(cè)器的百分之一。

據(jù)報(bào)道，該研究小組研制的這款檢測(cè)器可以檢測(cè)出直徑約0.3 μm的粒子，檢測(cè)精度比目前市場(chǎng)上銷(xiāo)售的高端檢測(cè)器高。

目前，日本各地方政府購(gòu)置的檢測(cè)器的價(jià)格都在數(shù)百萬(wàn)至千萬(wàn)日元之間，而名古屋大學(xué)開(kāi)發(fā)研制的這一款微型檢測(cè)器，其價(jià)格只有數(shù)千日元(約數(shù)百元人民幣)。

據(jù)悉，該研究小組正計(jì)劃與日本一家知名電器公司開(kāi)展合作，將這款檢測(cè)器安裝在空氣凈化器上，并于今年9月開(kāi)始銷(xiāo)售。

(中國(guó)分析計(jì)量網(wǎng))

歡迎訂閱2016年《環(huán)境監(jiān)控與預(yù)警》雜志

《環(huán)境監(jiān)控與預(yù)警》是經(jīng)中華人民共和國(guó)新聞出版總署批準(zhǔn)，由江蘇省環(huán)境保護(hù)廳主管、江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心主辦、南京大學(xué)環(huán)境學(xué)院和江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)協(xié)會(huì)共同協(xié)辦的期刊。期刊面向全國(guó)公開(kāi)發(fā)行，國(guó)內(nèi)統(tǒng)一刊號(hào)CN32-1805/X，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)刊號(hào)ISSN1674-6732。

本刊致力于傳播和推廣先進(jìn)的環(huán)?？萍汲晒?，聚焦環(huán)境前沿科技，介紹國(guó)內(nèi)外環(huán)境監(jiān)測(cè)、環(huán)境預(yù)警、環(huán)境信息等領(lǐng)域的新技術(shù)、新成果、新發(fā)展，跟蹤國(guó)家及地方的環(huán)境政策、環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)的變化。讀者對(duì)象主要是從事環(huán)境管理、環(huán)境監(jiān)測(cè)、環(huán)境監(jiān)察、環(huán)境信息、環(huán)境治理、環(huán)境科學(xué)研究及其它領(lǐng)域的環(huán)境工作者。常設(shè)欄目有：前沿評(píng)述、環(huán)境預(yù)警、監(jiān)測(cè)技術(shù)、解析評(píng)價(jià)、監(jiān)管新論等。

本刊為雙月刊，大16開(kāi)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)版，60頁(yè)，每逢雙月15日出版。國(guó)內(nèi)定價(jià)（含郵費(fèi)）15元/期，全年90元。

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Inhibition on Interference of Cl-by Cr3+in COD Determination

Gao Shan, Zeng Tao, Jiang Yixiong, Cui Lifeng, Zou Lizhen, Pan Xiaoling
(Freshwater Fisheries Research Insitute of Fujian Province, Fuzhou 350002, China)

When determining the chemical oxygen demand(COD) of the water sample of high-chlorine and low-COD, the reagent of silver sulfate-sulfuric acid containing Cr3+was used to replace silver sulfate-sulfuric acid reagent of the national standard in the process of digestion. The result showed that when the water sample of chlorine-containing and low-COD was determined by the improved method, the interference of chloride ion was less than that by the national standard method. When the water samples with no chlorine or containing chlorine and more than 375 mg/L COD was determined, there was no difference between the results by these two methods, the relative deviation was fallen from 25.8% by national standard method to 8.4% in the determination of COD concentration of 100 mg/L including 1 000 mg/L Cl-; With the improved method, for the determination of the water sample with 100 mg/L COD and 2 000, 3 000, 5 000 mg/L Cl-, the relative deviations were 6.3%, 11.4%, 15.0%, respectively, which were all superior to that of the water sample containing 1 000 mg/L Cl-by national standard method. The oxidation potential at the upper limit of COD by the improved method was equal to the oxidation potential at the lower limit of COD by the national standard method, and which is lower than national standamethod of 0.0083 V. This method could inhibit Cl-interference and improve the accuracy of COD measurement results.

COD; Cl-; Cr3+

O661.1

：A

：1008-6145(2015)05-0039-05

10.3969/j.issn.1008-6145.2015.05.010

聯(lián)系人：高山；E-mail: 1962gs@163.com

2015-06-19