張穎，魯巖，趙佳英，姜昭，曹博，宋秋霞，蘇光霞，李夢園（東北農(nóng)業(yè)大學(xué)資源與環(huán)境學(xué)院，哈爾濱150030）

稻殼灰對地下水中鐵離子動(dòng)態(tài)吸附研究

張穎，魯巖，趙佳英，姜昭，曹博，宋秋霞，蘇光霞，李夢園
（東北農(nóng)業(yè)大學(xué)資源與環(huán)境學(xué)院，哈爾濱150030）

利用自主設(shè)計(jì)反應(yīng)器裝置，以稻殼灰為吸附劑，考查流速、鐵離子初始濃度、吸附劑添加量等因素對稻殼灰動(dòng)態(tài)吸附地下水中鐵離子影響。探究H2SO4、HCl、HNO3等3種解吸劑對鐵離子解吸效果。結(jié)果表明，進(jìn)水流速為10 mL·min-1時(shí)，吸附過程相對平穩(wěn)，達(dá)標(biāo)排放水量達(dá)4 L；鐵離子初始濃度為20 mg·L-1，400 min時(shí)出水已處于達(dá)標(biāo)排放狀態(tài)，可處理達(dá)標(biāo)廢水近4 L；吸附劑添加量為22.5 cm時(shí)，處理后廢水可達(dá)標(biāo)排放時(shí)間最長，稻殼灰對鐵離子吸附量為4.19 mg·g-1。解析劑H2SO4解吸效果明顯好于HCl和HNO3，H2SO4解吸量最大可達(dá)到0.96 mg·g-1，HCl和HNO3最大解吸量分別為0.79和0.83 mg·g-1。

鐵離子；稻殼灰；動(dòng)態(tài)吸附；吸附解吸

人類飲用水主要來自陸地湖泊、河流和地下水[1]。水資源主要分為地下水和地表水[2]。近年來隨著人類活動(dòng)影響及不合理開發(fā)，地下水受到嚴(yán)重污染，水質(zhì)達(dá)不到國家標(biāo)準(zhǔn)，對人類健康造成嚴(yán)重危害。去除地下水中金屬、凈化水體已引起重視，成為水資源領(lǐng)域關(guān)注課題[3]。

東北屬于老工業(yè)基地，近年來地下水受到嚴(yán)重污染，個(gè)別地區(qū)地下水鐵含量嚴(yán)重超標(biāo)。我國《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB5749-2006》規(guī)定鐵的濃度小于0.3 mg·L-1。地殼中鐵含量在金屬中居于第二位，僅次于鋁。通常鐵以Fe2+和Fe3+形式存在于地下水中，F(xiàn)e3+通常會(huì)形成Fe（OH）3膠體沉淀，只有Fe2+以離子形式存在于地下水中[4]。鐵元素是構(gòu)成生物體基本元素，在人體中具有造血功能，參與血蛋白、細(xì)胞色素及各種酶合成，促進(jìn)細(xì)胞生長同時(shí)鐵還在血液中起運(yùn)輸氧和營養(yǎng)物質(zhì)的作用[5]。鐵元素在植物生理上也有很大作用，是植物體內(nèi)重要的氧化-還原酶催化部分組分[6]。鐵雖然不是葉綠素組成成分，但缺少鐵時(shí)葉綠體的片層結(jié)構(gòu)會(huì)發(fā)生很大變化，可見鐵對葉綠素形成不可缺少。但鐵濃度過高會(huì)對人體健康產(chǎn)生影響。含高濃度鐵的水影響水質(zhì)色度，清洗物品時(shí)容易著色，影響物品美觀[7-9]。人體中鐵含量過高對心臟有影響，甚至比膽固醇對人體的危害更大。水中含高濃度鐵會(huì)因氧化作用產(chǎn)生紅褐色渾濁，即“赤水”現(xiàn)象。

近年來，國內(nèi)外學(xué)者對生物吸附機(jī)理進(jìn)行研究，提出如靜電吸附[10]、離子交換[11]、酶促機(jī)理[12]、氧化還原[13]、表面絡(luò)合等機(jī)理[14]。稻殼含有二氧化硅約14%～16%，以網(wǎng)狀形式分布，起骨架作用[15]。二氧化硅在稻殼灰份中占有很大比例，接近96.34%。內(nèi)部木質(zhì)素、纖維素被分解后，多活性位點(diǎn)暴露，是一種理想吸附劑原料，稻殼和稻殼灰廣泛應(yīng)用于制備白炭黑、橡膠添加劑、稻殼灰混凝土等[16-17]。在我國農(nóng)村，每年都有大量稻殼被廢棄或焚燒，對環(huán)境造成很大污染。利用稻殼灰作生物吸附劑，來源方便，價(jià)格低廉。稻殼灰的比表面積大，稻殼灰中二氧化硅是納米級粒子，疏松地聚集在一起，納米級孔隙多，比孔隙面積較大，吸附量大和吸附速度快等優(yōu)點(diǎn)，對吸附鐵具有良好效果[18-19]。對稻殼灰合理利用可減少對環(huán)境造成二次污染，也使資源更加合理化應(yīng)用，減輕對不可再生資源的過度依賴。本研究探究流速、鐵離子初始濃度、吸附劑裝柱高度對稻殼灰動(dòng)態(tài)吸附地下水中鐵離子影響，對三種解吸劑解吸效果分別進(jìn)行探究。為相關(guān)研究奠定理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 高活度稻殼灰吸附劑制備

吸附劑稻殼灰取自黑龍江省尚志市周邊水稻加工廠，樣品為稻殼灰，BET比表面積58.39 m2·g-1，總孔容0.04 cm3·g-1，平均孔直徑27.51 A，酸性官能團(tuán)1.97 mmol·g-1，堿性官能團(tuán)2.73 mmol·g-1。制備高活度吸附劑稻殼灰，一是在較低溫度下降低大氣壓對稻殼進(jìn)行蒸發(fā)，使有機(jī)質(zhì)完全分解并碳化，二是在適當(dāng)溫度下使碳化的稻殼灰滿足吸附金屬離子要求。

1.2 鐵離子動(dòng)態(tài)吸附試驗(yàn)

1.2.1 反應(yīng)裝置

本研究在一個(gè)內(nèi)徑為3.0 cm、高度為30.0 cm有機(jī)玻璃柱中進(jìn)行。借助流量計(jì)控制流速，通過一個(gè)微型蠕動(dòng)泵將試驗(yàn)進(jìn)水從濾柱上端加入反應(yīng)裝置中（模型BQ50-1J，中國）。

1.2.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

反應(yīng)器進(jìn)水流量通過玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)控制，設(shè)定4個(gè)不同濃度鐵溶液，分別為10、20、30和50 mg·L-1，測試吸附金屬的稻殼灰吸附床層高22.5 cm，進(jìn)水流量為10 mL·min-1探究不同鐵濃度對吸附劑稻殼灰影響。稻殼灰濾層高度7.5、15、22.5和30 cm分別對應(yīng)7.5、15、22.5和30 g稻殼灰，在最佳影響金屬濃度（20 mg·L-1）和一個(gè)固定流量（10 mL·min-1）條件下觀察濾床高度對鐵離子吸附影響。此外，在濾柱最佳濾床高度22.5 cm和最佳鐵離子濃度20 mg·L-1條件下，研究不同流速5、10、15和20 mL·min-1對吸附特性影響。在所有情況下，由于稻殼灰吸附測試最佳初始溶液pH為5，所以將整個(gè)吸附過程溶液初始pH調(diào)整到5.0。分別在5、10、15、20、30、40、60、80和120 min時(shí)間段收集流出的水樣，水樣每隔40 min收集，直到濾柱吸附飽和。溶液中鐵離子濃度通過等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES，PerkinElmer DV5300）測定。該方法對鐵離子檢出限低，準(zhǔn)確度和精密度較高[20-21]。

1.3 數(shù)據(jù)分析

穿透曲線以Ct/Co與對應(yīng)的各種條件下反應(yīng)時(shí)間繪成圖表示。Ct和Co分別代表t時(shí)間鐵離子濃度和初始鐵離子濃度。吸附容量q總（mg）通過方程式（1）計(jì)算：

t總-總流動(dòng)時(shí)間（min）；q總-流量（mL·min-1）；A-穿透曲線下面積；Cad-吸附錳離子濃度（Cad=Ct-Co）；

鐵離子吸附飽和通過有機(jī)玻璃柱里每單位質(zhì)量稻殼灰，qs通過方程式（2）計(jì)算:

M-有機(jī)玻璃柱內(nèi)總的稻殼灰干重（g）；

有機(jī)玻璃柱內(nèi)鐵離子達(dá)到吸附飽和時(shí)的總量（M總）通過方程式（3）計(jì)算：

鐵離子去除率（%）根據(jù)方程式（4）計(jì)算：

2 結(jié)果與分析

圖1 流速對Fe(II)吸附效果影響Fig.1 Effect offlow rate on the Fe(II)adsorption

2.1 流速對吸附效果影響

不同流速下稻殼灰對Fe2+動(dòng)態(tài)吸附穿透見圖1。在動(dòng)態(tài)吸附過程中，流速對吸附過程產(chǎn)生重要影響。流速過高時(shí)，含鐵離子溶液會(huì)迅速從吸附劑中流過，造成吸附劑與金屬離子不完全接觸，影響吸附效果；流速過高，會(huì)出現(xiàn)湍流現(xiàn)象；流速過低時(shí)，吸附時(shí)間延長，處理效率低，不適合在實(shí)際操作中應(yīng)用。因此，適當(dāng)流速選擇對吸附過程和處理效果尤為重要。由圖1可知，4條穿透曲線的走勢很接近。稻殼灰高度、鐵離子初始濃度等條件不變情況下，隨著流速增大，稻殼灰達(dá)到吸附飽和的時(shí)間越短。當(dāng)流速過低為5 mL·min-1時(shí)，在吸附初期，出水濃度可達(dá)到1 mg·L-1，嚴(yán)重超出飲用水標(biāo)準(zhǔn)。但當(dāng)流速為15 mL·min-1時(shí)，有明顯波動(dòng)，對于流速為10 mL·min-1，整個(gè)吸附過程穿透曲線與15 mL·min-1相比，較穩(wěn)定，達(dá)標(biāo)排放水量達(dá)到4 L，綜合考慮稻殼灰的飽和吸附量，鐵離子去除率等因素，效果最佳。因此，本研究選擇最佳流速為10 mL·min-1。

2.2 地下水初始濃度對吸附效果影響

由圖2可知，不同濃度鐵離子溶液對吸附過程影響不同。稻殼灰對鐵離子吸附飽和時(shí)間隨著鐵離子溶液初始濃度增加而減小，當(dāng)鐵離子濃度過高時(shí)，在流速一定條件下，高的鐵離子濃度增強(qiáng)鐵離子與稻殼灰之間相互作用，增加鐵離子與稻殼灰接觸可能性。因此，鐵離子初始濃度越高，吸附過程越易飽和，而稻殼灰對鐵的吸附量也越高，鐵離子進(jìn)水濃度為50 mg·L-1時(shí)，吸附量最大可達(dá)到3.046 mg·g-1。當(dāng)鐵離子濃度較低時(shí)，鐵離子流過稻殼灰，沒有將稻殼灰表面的所有吸附位點(diǎn)利用，導(dǎo)致部分活性位點(diǎn)剩余，由圖2可以看出，鐵離子濃度為20 mg·L-1時(shí)穿透曲線與其他條件相比更平穩(wěn)，吸附過程中接近400 min出水處于達(dá)標(biāo)排放狀態(tài)，可處理達(dá)標(biāo)廢水近4 L。因此，本研究選擇最佳初始濃度為20 mg·L-1。

圖2 Fe(II)初始濃度對吸附效果影響Fig.2 Effectof initialconcentration on the Fe(II)adsorption

圖3 吸附劑裝柱高度對Fe(II)吸附效果影響Fig.3 Effectofadsorbent bed heights on the Fe(II)adsorption

2.3 吸附劑裝柱高度對吸附效果影響

吸附劑裝柱高度是影響鐵離子吸附效果的重要因素。由圖3可知，隨著稻殼灰裝柱高度增加，稻殼灰對鐵離子吸附飽和時(shí)間變長。稻殼灰裝柱高度越大，稻殼灰對鐵離子吸附效果越好。原因是裝柱高度越大，稻殼灰粒子越多，稻殼灰表面活性位點(diǎn)越多，但當(dāng)?shù)練せ伊窟_(dá)到一定值后，過多吸附劑粒子導(dǎo)致多活性位點(diǎn)被覆蓋。在吸附初期，4個(gè)高度下的吸附曲線均有不同波動(dòng)。但是在吸附后期，對稻殼灰裝柱高度為15.0與22.5 cm的穿透曲線對比表明，22.5 cm的穿透曲線較穩(wěn)定，沒有較大波動(dòng)，對鐵離子去除效果也很穩(wěn)定。當(dāng)吸附劑裝柱高度為22.5 cm時(shí)，處理后的廢水可達(dá)標(biāo)排放的時(shí)間最長，稻殼灰對鐵離子吸附量為4.19 mg·g-1，而當(dāng)高度為15.0 cm時(shí)，鐵離子吸附量為4.0 mg·g-1。因此，本研究選擇吸附劑裝柱高度為22.5 cm。

2.4 解吸劑對鐵離子吸附解吸

不同解吸劑條件下，稻殼灰對鐵離子吸附量與解吸量見表1。當(dāng)硫酸作為解吸劑時(shí)，在未進(jìn)行解吸試驗(yàn)之前，稻殼灰對鐵離子吸附量為2.56 mg·g-1。隨著吸附——解吸循環(huán)試驗(yàn)的進(jìn)行，稻殼灰對鐵離子吸附量明顯小于第一個(gè)吸附過程鐵離子吸附量。經(jīng)過5次解吸后，稻殼灰對鐵離子的再次吸附量為2.05 mg·g-1，解吸試驗(yàn)后稻殼灰對鐵離子吸附量明顯降低。稻殼灰對鐵離子最佳吸附解吸循環(huán)次數(shù)為5。當(dāng)鹽酸作為解吸劑時(shí)，隨著吸附解吸試驗(yàn)進(jìn)行，稻殼灰對鐵離子的吸附能力明顯降低，吸附量明顯小于硫酸。當(dāng)硝酸作為解吸劑時(shí)，稻殼灰對鐵離子吸附量要高于鹽酸，但是略低于硫酸。綜上所述，硫酸與其他兩種解吸劑相比，可從稻殼灰中解吸更多鐵離子，解吸量最大可達(dá)0.96 mg·g-1，而鹽酸和硝酸的最大解吸量分別為0.79和0.83 mg·g-1，使稻殼灰較好恢復(fù)再次利用能力。硫酸作為解吸劑，稻殼灰對鐵離子的再次吸附能力最大可達(dá)到2.05 mg·g-1，而鹽酸和硝酸僅為0.83和1.89 mg·g-1。因此，硫酸是吸附解吸試驗(yàn)中最好的解吸劑。

表1 不同解吸劑對鐵離子的吸附量和解吸量Table 1 Adsorption and desorption of different desorption agent for iron on

3 討論

本研究利用自主設(shè)計(jì)的連續(xù)降流式重金屬污染廢水處理裝置，以稻殼灰為吸附劑，考查流速、鐵離子初始濃度、吸附劑添加量等因素對稻殼灰動(dòng)態(tài)吸附地下水中鐵離子的影響。吸附過程在鐵離子初始濃度為20 mg·L-1，流速為10 mL·min-1，裝柱高度22.5 cm條件下，系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定，接近400 min的出水處于達(dá)標(biāo)排放狀態(tài)，可處理達(dá)標(biāo)廢水近4 L。蘇秀霞等研究，淀粉微球?qū)﹁F離子的吸附性能表明，在室溫條件下，吸附時(shí)間為60 min，才能達(dá)到最大吸附量0.866 mmol·g-1。如果需要提高吸附量，必須加入其他化學(xué)物質(zhì)如醋酸等[23]。劉建勇等研究有色羊毛對二價(jià)鐵離子的吸附性能，鐵離子溶液初始濃度為2～5 g·L-1時(shí)處理效果穩(wěn)定[24]。本研究進(jìn)水濃度為20 mg·L-1時(shí)實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定連續(xù)運(yùn)行，本試驗(yàn)進(jìn)水濃度與地下水中鐵含量接近。此外，在上述最佳運(yùn)行條件下，出水鐵離子含量均小于0.1 mg·L-1，達(dá)到國家飲用水鐵含量標(biāo)準(zhǔn)。上述結(jié)果說明，稻殼灰更適宜去除微污染地下水中鐵離子，具有應(yīng)用價(jià)值。本研究在探究流速對稻殼灰試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，流速低至5 mL·min-1時(shí)，出水鐵離子濃度達(dá)到1 mg·L-1，嚴(yán)重超出飲用水標(biāo)準(zhǔn)。而當(dāng)流速為15 mL·min-1時(shí),運(yùn)行不穩(wěn)定且處理效果波動(dòng)。流速為10 mL·min-1時(shí)，整個(gè)吸附過程與15 mL·min-1相比較穩(wěn)定，達(dá)標(biāo)排放的水量達(dá)到4 L。吸附劑裝柱高度對最終鐵離子吸附效果影響較明顯，當(dāng)高度為15.0 cm時(shí)，出水中鐵離子濃度波動(dòng)較大，吸附劑對鐵離子最大吸附量僅為4.0 mg·g-1。當(dāng)吸附劑裝柱高度為22.5 cm時(shí)，對鐵離子的去除效果更穩(wěn)定，稻殼灰對鐵離子最大吸附量提升至4.19 mg·g-1，處理后可達(dá)標(biāo)排放廢水最多。本研究結(jié)果說明，進(jìn)水流速與吸附劑裝柱高度是影響稻殼灰去除水中鐵離子的重要因素。

在探究H2SO4、HCl、HNO3三種解吸劑對鐵離子解吸效果試驗(yàn)中，解吸處理可有效恢復(fù)處于吸附飽和狀態(tài)的稻殼灰對鐵離子再次吸附能力。本研究選取的三種解吸劑中，HCl最大解吸量為0.79 mg·g-1，HNO3的最大解吸量為0.83 mg·g-1。H2SO4與其他兩種解吸劑相比，解吸量最大可達(dá)0.96 mg·g-1，明顯高于HCl和HNO3，使稻殼灰恢復(fù)再次利用能力。本試驗(yàn)研究的三種解吸劑對鐵離子分別進(jìn)行7次吸附解吸再吸附循環(huán)處理。在H2SO4對稻殼灰吸附解吸試驗(yàn)中，稻殼灰對鐵離子吸附量產(chǎn)生波動(dòng)，解吸后H2SO4對鐵離子的吸附量在1.56～2.05 mg·g-1之間，去除率60%～80%。在實(shí)際應(yīng)用中稻殼灰吸附飽和后，可對其解吸再處理，進(jìn)一步提升吸附劑使用效率。

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Dynamic adsorption of iron ions in groundwater by rice husk ash/

ZHANG Ying,LU Yan,ZHAO Jiaying,JIANG Zhao,CAO Bo,SONG Qiuxia,SU Guangxia,LI Mengyuan
(School of Resources and Environmental Sciences,Northeast Agricultural University, Harbin 150030,China)

Using self-designed reactor unit where rice husk ash was used as the adsorbent, factors which include flow rate,initial concentration of iron ions,and amount of adsorbent needed,were examined on the effectofrice husk ash on the dynamic adsorption ofiron ion in groundwater.Atthe same time,the effectiveness of H2SO4,HCl,and HNO3for desorbent of iron ion was also studied.The result indicated that:when the influent rate was 10 mL·min-1,the adsorption process was relatively steady, the standard discharge of water was 4 L;when the initial concentration of iron ion was 20 mg·L-1,after 400 min,the effluent discharge status of the wastewater treatment already complied with the entry volume of 4 L.When the adsorbent dosage was 22.5 cm,the discharge time of the wastewater was the longest,the amount of rice husk ash which adsorbed the iron ion was 4.19 mg·g-1.The desorption ability of the analytical agent H2SO4was better than HCl and HNO3,H2SO4desorption reached a maximum of 0.96 mg·g-1,and the maximum desorption of HCl and HNO3were 0.79 and 0.83 mg·g-1, respectively.

iron ion;rice husk ash;dynamic adsorption;adsorption and desorption

X523

A

1005-9369（2015）10-0068-06

時(shí)間2015-10-28 16:14:18[URL]http://www.cnki.net/kcms/detail/23.1391.S.20151028.1614.036.html

張穎,魯巖,趙佳英,等.稻殼灰對地下水中鐵離子動(dòng)態(tài)吸附研究[J].東北農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2015,46(10):68-73.

Zhang Ying,Lu Yan,Zhao Jiaying,et al.Dynamic adsorption of iron ions in groundwater by rice husk ash[J].Journal of NortheastAgriculturalUniversity,2015,46(10):68-73.(in Chinese with English abstract)

2015-02-11

國家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目（2013BAJ12B01）

張穎（1972-），女，教授，博士，博士生導(dǎo)師，研究方向?yàn)檗r(nóng)業(yè)環(huán)境保護(hù)。E-mail:zhangyinghr@hotmail.com