黃 雁
(唐山學(xué)院 高等教育發(fā)展研究所,河北 唐山 063000)
乳化劑的用量對乙基纖維素水分散體性能的影響
黃 雁
(唐山學(xué)院 高等教育發(fā)展研究所,河北 唐山 063000)
分析了不同乳化劑用量對乙基纖維素水分散體的粒徑、粘度及表面張力的影響。結(jié)果表明:隨著乳化劑用量的增加,水分散體的粒徑呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢,粘度為顯著增大的趨勢,表面張力則先降低后趨于不變。
乙基纖維素;乳化劑用量;粒徑;粘度;表面張力
乙基纖維素(Ethyl cellulose ethoce)又稱纖維素乙醚,簡稱EC,因其具有水不溶性的特點(diǎn),主要用作片劑粘合劑和薄膜包衣材料等。乙基纖維素水分散體主要由乙基纖維素、增塑劑、乳化劑等固體成分和水組成。其中,乳化劑的用量對于水分散體的粘度、粒徑和表面張力等重要性能均有決定性的影響,因此,本研究通過相轉(zhuǎn)變法制備乙基纖維素水分散體,考察乳化劑的用量對乙基纖維素水分散體性能的影響,為乙基纖維素水分散體用于薄膜包衣材料奠定理論基礎(chǔ)[1-4]。
1.1 試劑與儀器
乙基纖維素(EC,瀘州化工廠醫(yī)藥輔料分廠);癸二酸二丁酯(DBS,天津市化學(xué)試劑廠);油酸銨(天津市大茂化學(xué)試劑廠)。
1.2 實(shí)驗(yàn)過程
1.2.1 制備乙基纖維素水分散體
通過相轉(zhuǎn)變法制備乙基纖維素水分散體,以油酸銨為乳化劑、DBS為增塑劑。將乙基纖維素粉料與增塑劑混合,用擠出機(jī)擠出造粒,用天平按比例稱量塑化好的乙基纖維素粒料和無水乙醇放入三口燒瓶中,再將燒瓶放入恒溫水浴鍋,并在機(jī)械攪拌下使粒料完全溶于無水乙醇。然后依次將油酸銨、蒸餾水加入上述體系中,得到水分散體。冷卻后的產(chǎn)品放入燒瓶中用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將乙醇蒸出。
1.2.2 水分散體的粒徑及分布測定
先將乙基纖維素水分散體稀釋,使其固體含量約為0.1%,再用超聲波震蕩將其分散均勻,待其分散好后放入樣品池中。應(yīng)用動態(tài)激光光散射粒度分析儀測定乙基纖維素水分散體的粒徑及分布。25 ℃恒溫,循環(huán)測試3次,每次90 s。
1.2.3 水分散體的粘度測定
用旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)測定乙基纖維素水分散體的粘度。取適量乙基纖維素水分散體加入到加料器中,測量溫度為20±0.1 ℃,確保讀數(shù)在量程的10%~90%之間的轉(zhuǎn)速下開啟粘度計(jì),在60 s,90 s,120 s時讀數(shù),3個讀數(shù)的平均值乘以選定轉(zhuǎn)子的特定系數(shù)即為粘度值。
1.2.4 水分散體表面張力的測定
將乙基纖維素水分散體倒入儀器自帶的容器中,約占其容積的2/3,在20 ℃的恒溫環(huán)境中,用數(shù)字表面張力儀測定水分散體的表面張力。
2.1 乳化劑用量對水分散體粒徑的影響
在乙基纖維素水分散體制備過程中,增塑劑百分含量為20 phr,固定攪拌速度、攪拌時間和藥品加入順序等條件,乳化劑油酸銨百分含量(phr)對水分散體粒徑的影響如圖1所示。從圖1可以看出,粒徑隨乳化劑用量的增加呈現(xiàn)先下降后增加的趨勢,在乳化劑用量為7 phr時出現(xiàn)最小值。乳化劑用量小于7 phr時,乳化效果不好,這是因?yàn)槿槟z粒表面乳化劑覆蓋量少,聚合體系不穩(wěn)定,出現(xiàn)凝聚現(xiàn)象;乳化劑用量大于7 phr時,粒徑開始隨著乳化劑用量的增加而增大,這是因?yàn)槿榛瘎舛茸兏?,生成的粒子?shù)多,乳膠粒界面變大,單位面積覆蓋乳化劑不足,同樣出現(xiàn)了凝聚現(xiàn)象[5-7]。
圖1 乳化劑用量對水分散體粒徑的影響
2.2 乳化劑用量對水分散體粘度的影響
增塑劑含量為20 phr,調(diào)節(jié)乳化劑用量,考察乳化劑用量與水分散體粘度的關(guān)系,結(jié)果如圖2所示。由圖2可知,乳化劑用量較小時,水分散體粘度不隨乳化劑用量的增加而變化,在乳化劑用量大于7 phr后,水分散體的粘度隨著乳化劑用量的增加而顯著增大。這是因?yàn)槿闋钜旱恼扯韧ǔJ请S連續(xù)相的粘度、連續(xù)相對分散相的比率和分散相顆粒大小的變化而變化,所以水分散體的粘度取決于乳化劑濃度,隨著乳化劑濃度的增加,連續(xù)相的粘度變大,因此水分散體的粘度變大。
圖2 乳化劑用量對水分散體粘度的影響
2.3 乳化劑用量對水分散體表面張力的影響
圖3是在乙基纖維素水分散體中不同乳化劑用量對體系表面張力的影響結(jié)果。由圖3可知,隨著乳化劑用量的增加,水分散體的表面張力先降低后趨于不變。這是因?yàn)?,?dāng)溶液中乳化劑濃度增加時,乳化劑所具備的憎水和親水的活性分子會被吸附到油/水界面上,活性分子在其表面上聚集的結(jié)果使表面張力降低。但隨著乳化劑濃度的繼續(xù)增大,油/水界面就會被一層定向排列的分子所覆蓋,大大增加了界面膜強(qiáng)度,從而防止了顆粒的聚結(jié),有效提高了水分散體體系的穩(wěn)定性。然而當(dāng)乳化劑濃度不斷增大,油/水界面不能再容納更多的分子,因此表面張力不再降低[8]。
圖3 乳化劑用量對水分散體表面張力的影響
(1)乙基纖維素水分散體的粒徑隨乳化劑用量的增加呈現(xiàn)先下降后增大的趨勢,乳化劑濃度過高,生成粒子數(shù)過多,乳膠粒界面變大,單位面積覆蓋乳化劑不足,會有凝聚現(xiàn)象。因此,乳化劑濃度不可無限制的增加。
(2)乙基纖維素水分散體的粘度隨著乳化劑用量的增加而增大。
(3)乙基纖維素水分散體的表面張力隨著乳化劑用量的增加先降低后趨于不變。
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(責(zé)任編校:李秀榮)
Effect of the Amount of Emulsifier on the Aqueous Dispersion Properties of Ethylcellulose
HUANG Yan
(Institute of Higher Education and Development, Tangshan college, Tangshan 063000, China)
The author of this paper has analyzed the effect of the amount of emulsifier on the particle size, viscosity and surface tension of ethylcellulose. The results show that with the increase of emulsifier, the particle size of the aqueous dispersion of ethylcellulose first decreases and then increases, the viscosity increases significantly, and the surface tension first declines and then remains unchanged.
ethylcellulose; emulsifier; particle size; viscosity; surface tension
TQ352.72
A
1672-349X(2015)03-0087-02
10.16160/j.cnki.tsxyxb.2015.03.028