煤中水分含量測(cè)定的不確定度評(píng)定

楊 虹

(天津市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心 天津300191)

煤中水分含量測(cè)定的不確定度評(píng)定

楊 虹

(天津市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心 天津300191)

依據(jù)《煤的工業(yè)分析方法》(GB/T 212—2008)對(duì)煤的水分進(jìn)行了測(cè)定，并參考《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》(JJF 1059—1999)分析了測(cè)量過(guò)程中不確定度的主要來(lái)源：煤樣稱(chēng)量引入的不確定度、干燥后稱(chēng)量引入的不確定度、重復(fù)性測(cè)量引入的不確定度，在此基礎(chǔ)上對(duì)各不確定度分量進(jìn)行了評(píng)定，并計(jì)算得到了合成不確定度和擴(kuò)展不確定度。最后提出了在測(cè)定過(guò)程中減小不確定度的有效途徑，認(rèn)為只有增加水分測(cè)量次數(shù)才能有效降低水分測(cè)定的不確定度。

煤 水分 不確定度

0 引 言

本文依據(jù)《煤的工業(yè)分析方法》(GB/T 212—2008)對(duì)某煤樣的水分進(jìn)行測(cè)定，并對(duì)測(cè)定過(guò)程進(jìn)行不確定度評(píng)定。比較各不確定度分量的大小，找出顯著性的不確定度分量并提出在測(cè)定過(guò)程中減小不確定度的有效途徑，以期提高實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量水平。

1 測(cè)定方法

1.1 方法原理

稱(chēng)取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣，置于(105～110)℃的鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，于空氣流中干燥至質(zhì)量恒定，根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.2 儀器設(shè)備

鼓風(fēng)干燥箱，玻璃稱(chēng)量瓶，干燥器，SX2-4-10箱式電阻爐。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

在預(yù)先干燥并稱(chēng)量過(guò)的稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)稱(chēng)取粒度小于0.2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣(1±0.1)g，平攤在稱(chēng)量瓶中，打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱至(105～110)℃的鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，煙煤干燥1h，無(wú)煙煤干燥1.5h。取出稱(chēng)量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫后稱(chēng)量。

1.4 數(shù)學(xué)模型

式中：Mad——煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m0——稱(chēng)取的一般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，g；m1——煤樣干燥后減少的質(zhì)量，g。

1.5 數(shù)據(jù)測(cè)定結(jié)果

某煤樣的水分測(cè)試數(shù)據(jù)如表1所示。

2 不確定度來(lái)源的識(shí)別及其分量的評(píng)定

測(cè)量過(guò)程中的不確定度主要來(lái)源于稱(chēng)量誤差、儀器誤差、環(huán)境條件、人員素質(zhì)及樣品均勻性等方面，其中環(huán)境條件、人員素質(zhì)以及樣品均勻性等因素很難用技術(shù)文件的數(shù)據(jù)進(jìn)行不確定度評(píng)定，它們的不確定度可以通過(guò)測(cè)量的重復(fù)性試驗(yàn)得以體現(xiàn)。本文按照國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》(JJF 1059—1999)[1]的要求，并參考文獻(xiàn)[2-3]對(duì)水分的測(cè)定過(guò)程進(jìn)行了不確定度評(píng)定。認(rèn)為水分測(cè)定過(guò)程的不確定度來(lái)源包括：煤樣稱(chēng)量引入的不確定度urel(m0)、干燥后稱(chēng)量引入的不確定度urel(m0－m1)、重復(fù)性測(cè)量引入的不確定度urel(rep)。

表1 某煤樣的水分測(cè)試數(shù)據(jù)Tab.1 Moisture measurement data of a coal sample

2.1 煤樣稱(chēng)量引入的不確定度urel(m0)

由煤樣稱(chēng)量所引起的不確定度已包含在重復(fù)測(cè)量的不確定度之中。由天平準(zhǔn)確性引起的不確定度有兩個(gè)可能的來(lái)源：每次稱(chēng)重都會(huì)有隨機(jī)變化和天平校準(zhǔn)帶來(lái)的不確定度。本實(shí)驗(yàn)所使用的CPA225D賽多利斯電子天平的最大允許誤差為：±0.1mg。根據(jù)JJF 1059—1999，由分辨力導(dǎo)致的不確定度按均勻分布計(jì)算。因此，天平最大允許誤差引入的不確定度為0.29×0.0001g＝2.9×10-5g。采用矩形分布將其轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)不確定度，此分量必須計(jì)算兩次，一次是坩堝的質(zhì)量，另一次是煤樣的質(zhì)量，因?yàn)槊恳淮畏Q(chēng)量均為獨(dú)立的觀察結(jié)果，兩者的線(xiàn)性影響是不相關(guān)的，故由此次稱(chēng)量引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

2.2 干燥后稱(chēng)量引入的不確定度urel(m0-m1)

干燥后稱(chēng)量引入的不確定度分析同2.1，故此次稱(chēng)量引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

2.3 重復(fù)性測(cè)量引入的不確定度urel(rep)

按測(cè)定方法對(duì)某煤質(zhì)樣品重復(fù)測(cè)定6次，水分含量分別為：4.48%、4.62%、4.50%、4.46%、4.61%、4.52%，平均值為4.53%，標(biāo)準(zhǔn)偏差，則重復(fù)性的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

2.4 合成不確定度u(Mad)

因各不確定度分量相互獨(dú)立，因此煤中水分測(cè)定的不確定度為：

2.5 擴(kuò)展不確定度U(Mad)

在置信概率為95%時(shí)，取k＝2，其擴(kuò)展不確定度為：U( Mad)=2×0.068%=0.14%。

煤的水分的測(cè)定結(jié)果為：Mad=(4.53±0.14)%。

3 結(jié)果討論

將各個(gè)分量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度列入表2中。

表2 各分量數(shù)據(jù)及其不確定度Tab.2 Data of sub-indexes of weighing and their uncertainties

從表2可以看出，煤中水分測(cè)定結(jié)果的不確定度主要來(lái)源于重復(fù)性測(cè)定，從重復(fù)性試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差公式可以看出：測(cè)量次數(shù)越多，平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差越小。所以增加水分測(cè)量次數(shù)可以減小重復(fù)性的不確定度，從而降低水分測(cè)定的不確定度。

［1］ 國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局. 《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》(JJF 1059—1999)[M]. 北京：中國(guó)計(jì)量出版社，1999.

［2］ 中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可委員會(huì). 化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南[M]. 北京：中國(guó)計(jì)量出版社，2002.

［3］ 林振興，禹靜. 動(dòng)力煤空干基水分測(cè)值的不確定度評(píng)價(jià)[J]. 煤質(zhì)技術(shù)，2003(1)：30-34.

Uncertainty Evaluation of the Determination of Water Content in Coal

YANG Hong
(Tianjin Environmental Monitoring Center，Tianjin 300191，China)

The water content in coal was determined according to the Proximate Analysis of Coal(GB/T 212—2008)．Referring to Measurement Uncertainty Evaluation and Expression(JJF 1059—1999)，main factors affecting the determination results of volatile content were analyzed as follows：uncertainties of coal sample weighing introduction，post-drying weighing introduction and repetitive measurement introduction．On this basis，various uncertainties were evaluated and calculated to obtain synthetic uncertainty and expanded uncertainty．Finally，an effective way of reducing uncertainty during measurement，which advocates the increasing of moisture measurement times to reduce moisture measurement uncertainty，was put forward.

coal；water content；uncertainty

TB99

：A

：1006-8945(2015)08-0031-02

2015-07-05