董靈健

摘要：文章所使用的MoS2/WS2復(fù)合薄膜是通過MoS2與WS2雙靶共濺射的方法制備出來的，同時使用了X-射線衍射儀（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）、能譜儀（EDS）對薄膜微區(qū)的化學(xué)成分和形貌進(jìn)行分析。實驗發(fā)現(xiàn)，MoS2/WS2復(fù)合薄膜屬于納米級復(fù)合膜，膜表面由大小為50～100nm的顆粒組成，與純MoS2薄膜（200nm），其顆粒較小；因而，復(fù)合薄膜的致密性比純MoS2薄膜更好。在室溫大氣條件下，MoS2/WS2復(fù)合薄膜的摩擦學(xué)性能比純MoS2薄膜更優(yōu)越。

關(guān)鍵詞：MoS2/WS2復(fù)合薄膜；磁控；摩擦學(xué)性能；實驗研究 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

中圖分類號：TG174 文章編號：1009-2374（2015）24-0035-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2015.24.017

1 概述

近年來，科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展使得人們對潤滑材料的需求日益增加，由于在高溫、低溫、重載、高真空、有放射性以及油潤滑失效等特殊工況下，摩擦副難以工作；因此，對潤滑劑提出了很苛刻的要求；而傳統(tǒng)的油脂潤滑無法滿足。固體潤滑劑是固體潤滑材料主要類型，與傳統(tǒng)的油脂潤滑相比，可在高溫、低溫、重載、高真空、有放射性以及油潤滑失效等特殊工況下工作。

MoS2薄膜作為固體潤滑劑，已被廣泛應(yīng)用在真空環(huán)境中；WS2薄膜在某些方面比傳統(tǒng)的MoS2薄膜表現(xiàn)更加優(yōu)越。但在大氣環(huán)境（尤其潮濕的環(huán)境）下，二者的潤滑性能會降低。在潮濕環(huán)境中，MoS2/WS2復(fù)合薄膜可以提高固體潤滑薄膜的摩擦性能。本文選用了固體潤滑劑MoS2和WS2，在室溫大氣條件下，對采用磁控濺射的方法制備出的MoS2/WS2復(fù)合薄膜，進(jìn)行摩擦學(xué)性能的實驗研究。本實驗課題的來源于國家自然科學(xué)基金：Nb1-xTixSe2（x=0.01-0.1）的制備及作為電接觸復(fù)合材料摩擦學(xué)特性研究（51275213）；本人大學(xué)期間主要從事實驗工作。本論文是通過閱讀大量的資料，以及結(jié)合自己的實驗所得的結(jié)果。

2 摩擦學(xué)機(jī)理

從摩擦學(xué)原理看過渡族金屬硫硒化物MX2（M=Mo、W、Nb、Ta、Ti、Zr；X=S、Se）是具有層狀六方晶格的化合物，和層內(nèi)原子相比，層間原子間距大得多；同時層內(nèi)原子以很強(qiáng)的共價鍵結(jié)合，層間的結(jié)合是較弱的范德華力，因此層間原子很容易滑移，具有低摩擦，同時其化學(xué)穩(wěn)定性很好，在高溫時不分解，可以作為固體潤滑材料，用于高/低溫、重載、真空、有放射性和腐蝕等油潤滑失效的場合。

3 薄膜的制備

薄膜的制備的主要方法一般有如下四種：反應(yīng)濺射、直流濺射、射頻濺射以及磁控濺射，本實驗主要采用射頻磁控濺射的方法來對復(fù)合薄膜進(jìn)行制備。

射頻磁控濺射是一種新型的鍍膜方法，其是在濺射鍍膜的基礎(chǔ)上演變而來，綜合了反應(yīng)濺射、射頻濺射等方法的優(yōu)點。本實驗濺射以雙放電腔微波ECR等離子體注入裝置作為實驗設(shè)備，靶材為純度99.99%的純MoS2和純度99.99%的純WS2，將兩種靶材共沉積濺射，并進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)；將硅與不銹鋼作為基底材料，腔體本體真空度小于7×10-4Pa，實驗前，需要進(jìn)行15分鐘的預(yù)濺射，來除去靶材表面的氧化層和雜質(zhì)。

4 實驗結(jié)果與討論

4.1 復(fù)合薄膜的成分，晶體結(jié)構(gòu)

本實驗通過掃描電子顯微鏡（SEM）、場發(fā)射掃描電鏡等實驗設(shè)備，對薄膜微區(qū)進(jìn)行表征，進(jìn)而分析薄膜的形貌、成分。

膜表面由尺寸為50～100nm的顆粒組成。整個薄膜隨機(jī)堆積而成，整個薄膜的表面形貌沒有明顯的MoS2層和WS2層?？傊?，與純MoS2薄膜相比，共濺射薄膜的顆粒較小，經(jīng)共濺射后的復(fù)合薄膜更加致密。

采用能譜分析儀（EDS），對薄膜微區(qū)的化學(xué)成分進(jìn)行了探究。從實驗數(shù)據(jù)中分析得出：（1）隨著WS2靶材功率的增加，復(fù)合薄膜W的含量也在增大；（2）薄膜的S/W原子比在1.2～1.6之間，說明在濺射過程中損失了部分的S元素。

4.2 MoS2/WS2復(fù)合薄膜的摩擦性能

4.2.1 不同實驗載荷下，MoS2/WS2復(fù)合薄膜摩擦性能。從圖1的摩擦系數(shù)曲線可知：隨著載荷的增大，薄膜的摩擦系數(shù)逐漸變小，而摩擦系數(shù)曲線的變化相對趨于穩(wěn)定，其波動值也沒有明顯的變化。所以，在高載的工作環(huán)境中，MoS2/WS2復(fù)合薄膜的摩擦學(xué)性能更為優(yōu)越。

4.2.2 不同工作氣壓下，MoS2/WS2復(fù)合薄膜的摩擦性能。從圖2的摩擦系數(shù)曲線可知：氣壓的增加，使得離子在碰撞過程中損失的動能不斷增多，進(jìn)而導(dǎo)致薄膜的致密性變差；并且，薄膜表面顆?；尸F(xiàn)不斷加劇的趨勢，粗糙度增大，摩擦系數(shù)變大。

4.2.3 MoS2/WS2復(fù)合薄膜與純MoS2、純WS2薄膜摩擦性能對比分析。由圖3的三條摩擦系數(shù)曲線可知：（1）在相同的制備和摩擦條件下，MoS2/WS2復(fù)合薄膜與純MoS2、純WS2薄膜的摩擦系數(shù)相差并不大；（2）通過三者相互對比分析發(fā)現(xiàn)純MoS2的摩擦系數(shù)較大，波動性也較大，其摩擦學(xué)性能相對而言較差；（3）MoS2/WS2復(fù)合薄膜的摩擦系數(shù)相對較低，波動性更小，所以其摩擦學(xué)性能更優(yōu)越，更穩(wěn)定。

經(jīng)圖4、圖5劃痕實驗結(jié)果圖對比可看出：（1）在相同的循環(huán)摩擦的條件下，純MoS2薄膜的劃痕周圍出現(xiàn)明顯的裂紋；（2）在MoS2/WS2復(fù)合薄膜的劃痕中，其表面更為完整光滑，裂痕明顯減少，在磨痕上可以觀察到有黑色轉(zhuǎn)移膜，提高了轉(zhuǎn)移膜的完整性、連續(xù)性，因而MoS2/WS2復(fù)合薄膜具有更優(yōu)越的摩擦學(xué)性能。

5 實驗結(jié)論

第一，工作載荷的增加導(dǎo)致摩擦系數(shù)降低，但波動性較小，復(fù)合膜的摩擦性能較好。

第二，工作氣壓愈大，離子損失的動能愈多，膜內(nèi)部結(jié)合力越小，致密性越差，顆?；潭燃觿?。

第三，MoS2與WS2雙靶共濺射的復(fù)合薄膜的摩擦學(xué)性能比純MoS2薄膜更加優(yōu)越。

6 應(yīng)用前景

本實驗制備的MS2為納米級的，而且可以控制其形貌為纖維狀、片狀、球狀等。電接觸復(fù)合材料是用粉末冶金方法燒結(jié)的，納米材料由于其表面活性，可以在較低溫度下燒結(jié)，因此MS2損耗少，材料的強(qiáng)度高，在承受更大的載荷，在更高速度下運動，因此有更大的市場空間和發(fā)展前景。

7 研究意義

我國在固體潤滑方面的研究及其在航空航天、機(jī)電、能源、交通等領(lǐng)域的應(yīng)用上取得了長足的進(jìn)展，但和發(fā)達(dá)國家相比仍然存在較大的差距，國外從上世紀(jì)90年代起就作了很多關(guān)于MS2摩擦特性的研究；其中有的是把MS2作為固體潤滑粉末加入摩擦表面，也有把MS2作成薄膜的，還有把MS2和Ni、Cr、Fe制備成復(fù)合材料的，并在航空航天、機(jī)電等領(lǐng)域得到了成功的應(yīng)用。雖然中國國Mo、W的礦儲量很豐富，而我們在固體潤滑材料中主要應(yīng)用MoS2；對WS2的研究甚少，在實際的生產(chǎn)生活中，WS2更沒有形成一定的規(guī)模?？梢?，對于MoS2與WS2復(fù)合薄膜的研究具有尤為重要的意義。作為馬上就要進(jìn)入社會的一代人，我們必須腳踏實地地學(xué)習(xí)薄膜技術(shù)及相關(guān)知識，為祖國的社會主義現(xiàn)代化建設(shè)做出重大的貢獻(xiàn)，為努力追平與國外的差距甚至超越而不懈奮斗。

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（責(zé)任編輯：陳 倩）