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      HPLC-CAD法測定棕櫚酸中的有關(guān)物質(zhì)

      2015-08-01 14:14:51胡春勇陳剛勝李孝壁馬平平
      中國醫(yī)藥科學(xué) 2015年5期
      關(guān)鍵詞:烷酸專屬性棕櫚

      李 琴 胡春勇 陳剛勝 李孝壁 馬平平

      江蘇豪森藥業(yè)股份有限公司,江蘇連云港 222069

      HPLC-CAD法測定棕櫚酸中的有關(guān)物質(zhì)

      李 琴 胡春勇 陳剛勝 李孝壁 馬平平

      江蘇豪森藥業(yè)股份有限公司,江蘇連云港 222069

      目的建立了一種高效液相色譜電霧檢測器法(HPLC-CAD)測定棕櫚酸中有關(guān)物質(zhì)的方法。方法采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱Phenomenex Gemini C18(150mm×4.6mm,3.5μm);進(jìn)行梯度洗脫,流速為0.8mL/min,柱溫為35℃,電霧檢測器(CAD),霧化器溫度15℃,氣體壓力35.0psi。結(jié)果在0.44~22.0μg/mL范圍線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)r>0.990(n=6),重復(fù)性試驗的RSD<2.0%(n=6),回收率為95.1%~98.3%,RSD為1.7%~3.1%(n=9)。結(jié)論本方法測定簡單、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,可用于測定棕櫚酸中的有關(guān)物質(zhì)。

      高效液相色譜;電霧檢測器;棕櫚酸 ;有關(guān)物質(zhì)

      棕櫚酸(palmitic acid),又稱軟脂酸、十六(烷)酸,是一種飽和高級脂肪酸,以甘油脂的形式普遍存在于動植物油脂中,在自然界中分布廣泛。目前隨著藥物的不斷發(fā)展,棕櫚酸被大量用到藥品生產(chǎn)上,用來和其他活性藥物結(jié)合并制成制劑,比如棕櫚酸帕利哌酮長效注射劑、維生素A棕櫚酸酯眼用凝膠、鹽酸克林霉素棕櫚酸酯分散片等,因此對棕櫚酸的質(zhì)量控制[1-2]是否有效直接關(guān)系到人們的用藥是否安全、可靠。

      由于棕櫚酸沒有紫外吸收,不能通過常規(guī)的高效液相色譜-紫外檢測法進(jìn)行檢測,同時由于制備的特殊性,棕櫚酸中無法避免的會有少量的十四烷酸、十五烷酸、十七烷酸、十八烷酸等長鏈烷酸,棕櫚酸的有關(guān)物質(zhì)檢測一直是藥物分析領(lǐng)域的一個難點。傳統(tǒng)方法采用衍生化法,利用氣相FID進(jìn)行檢查[3-4],操作比較麻煩、而且準(zhǔn)確度差,對棕櫚酸的同系物檢測有很大的缺陷。

      電霧式檢測器(CAD)又稱荷電氣溶膠檢測器,它基于獨特的新型設(shè)計原理[5-6],HPLC洗脫液經(jīng)霧化器中氮氣的作用而霧化,其中分析物液滴在室溫下干燥形成溶質(zhì)顆粒。同時用于載氣的氮氣經(jīng)過電暈式裝置(含高壓鉑金絲電極)形成帶正電荷的氮氣顆粒,與溶質(zhì)顆粒反向相遇時經(jīng)碰撞使溶質(zhì)顆粒帶上正電,最后用一個高靈敏度的靜電檢測器測出帶電溶質(zhì)的信號電流,由此產(chǎn)生的信號電流與溶質(zhì)分析物質(zhì)的含量呈正比。該檢測器解決了其他檢測器設(shè)計原理的一些局限性[7-10],他的檢測技術(shù)完全不依賴化合物的分子結(jié)構(gòu),達(dá)到了通用目的,能對大多數(shù)化合物提供一致響應(yīng)性,同時能達(dá)到較高的靈敏度和最低檢出限,很容易檢測到納克數(shù)量級的化合物,并且與液相色譜分離手段聯(lián)用,其重現(xiàn)性、穩(wěn)定性很好,對于大部分非揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機物能做到準(zhǔn)確的定量分析或半定量分析。因此選擇該檢測器和液相聯(lián)用來檢測棕櫚酸中可能含有的長鏈烷酸等有關(guān)物質(zhì)[11-12]。

      1 儀器與試劑

      儀器:電子分析天平,梅特勒XS205;美國Thermo Ultimate 3000高效液相色譜儀(DGP-3600泵,WPS-3000TSL自動進(jìn)樣器,TCC-3000SD柱溫箱),Corona Ultra CAD電霧檢測器;CHROMELEON 6.8色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),美國Thermo公司生產(chǎn);色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱Phenomenex Gemini C18(150mm×4.6mm,3.5μm)。

      試劑:醋酸為分析純,國藥集團化學(xué)試劑股份有限公司生產(chǎn)(批號:10000218);純化水,由江蘇豪森藥業(yè)股份有限公司生產(chǎn);乙腈(批號:I735830418)為色譜純,由德國merk公司生產(chǎn);四氫呋喃(批號:10071761)為色譜純,美國Burdick&Jackson公司生產(chǎn)。

      2 試驗過程與結(jié)果

      2.1 色譜條件

      照高效液相色譜法,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱Phenomenex Gemini C18(150mm×4.6mm,3.5μm);以40mmol/L醋酸溶液為流動相A,乙腈-四氫呋喃(95:5)為流動相B;進(jìn)行梯度洗脫,流速為0.8mL/min;CAD電霧檢測器條件:霧化器溫度15℃,氣體(氮氣)壓力為35.0psi,數(shù)據(jù)采集速率5Hz;進(jìn)樣量為20μL;色譜柱柱溫35℃。

      表1 流動相梯度程序

      2.2 專屬性試驗

      將十四烷酸、十五烷酸、棕櫚酸(十六烷酸)、十七烷酸、十八烷酸等,用乙腈溶解并定量稀釋制成每1mL約含0.1mg的混合溶液,進(jìn)入液相色譜儀,各物質(zhì)的分離情況見表2,專屬性圖見圖1。從表和圖中可以看出各雜質(zhì)與棕櫚酸分離良好,說明該方法的專屬性良好。

      2.3 定量限與檢測限

      在上述色譜條件下,分別精密稱取十四烷酸、十五烷酸、棕櫚酸(十六烷酸)、十七烷酸、十八烷酸少許,置量瓶中,用乙腈溶解,制成儲備液。逐步稀釋儲備液,分別進(jìn)樣至信噪比(峰高/基線噪聲3±1為檢測限,至信噪比10±2為定量限,試驗結(jié)果見表3。

      表2 方法專屬性

      圖1 方法專屬性色譜圖

      2.4 線性關(guān)系試驗

      按照標(biāo)準(zhǔn)限度濃度配制線性關(guān)系試驗溶液,十四烷酸在0.19~9.5μg/mL、十五烷酸在0.17~8.5μg/mL、棕櫚酸在0.44~22.0μg/mL十七烷酸在0.22~11.0μg/mL、十八烷酸在0.20~10.0μg/mL范圍內(nèi)測定結(jié)果線性相關(guān)系數(shù)皆大于0.990,說明本方法線性良好,線性方程及相關(guān)系數(shù)見表4。

      表4 回歸方程及相關(guān)系數(shù)

      表5 重復(fù)性

      2.5 重復(fù)性

      精密稱取十四烷酸、十五烷酸、棕櫚酸、十七烷酸、十八烷酸適量,用乙腈溶解并定量稀釋制成每1mL約含十四烷酸、十五烷酸、棕櫚酸、十七烷酸、十八烷酸各1μg的溶液,作為供試品溶液。按上述色譜條件,連續(xù)六針進(jìn)樣,記錄色譜圖,計算峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD,結(jié)果見表5。

      由表可見,各組分峰面積的RSD<2.0%,表明方法的重復(fù)性良好。

      2.6 回收率測定

      精密稱取十四烷酸、十五烷酸、十七烷酸、十八烷酸各約25mg,置50mL量瓶中,用乙腈溶解稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置100mL量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻,作為雜質(zhì)儲備溶液(25μg/mL)。以各烷酸的含量限度(0.1%)的濃度為基準(zhǔn)100%,分別精密量取上述儲備溶液0.5mL、1.0mL、1.5mL、置25mL量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,分別配制成限度為50%、100%和150%的溶液各三份,作為供試品溶液。另精密稱取十四烷酸、十五烷酸、十七烷酸、十八烷酸適量,用乙腈溶解并定量稀釋制成每1mL各約含1μg的溶液,作為對照品溶液。分別精密量取上述供試品溶液和對照品溶液各20μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖,測量峰面積,采用外標(biāo)法計算回收率,十四烷酸、十五烷酸、十七烷酸、十八烷酸的平均回收率分別為95.1%、98.3%,96.9%,97.4%,RSD分別為2.3%、1.7%、2.7%、3.1%(n=9),表明該方法檢測棕櫚酸中可能含有的其他同系物含量準(zhǔn)確、可靠。

      3 討論

      棕櫚酸傳統(tǒng)方法采用衍生化法,利用氣相FID進(jìn)行檢查,操作比較麻煩、而且準(zhǔn)確度差,靈明度底,尤其對棕櫚酸的同系物檢測有很大的缺陷,本文所建立的方法解決了棕櫚酸中同系物雜質(zhì)測定的難點,由于CAD電霧檢測器不檢測原理不依賴于化合物的分子結(jié)構(gòu),并且能檢測分析大范圍化學(xué)結(jié)構(gòu)和種類,可以實際應(yīng)用于絕大多數(shù)非揮發(fā)性或半揮發(fā)性化合物。

      本文利用新型CAD電霧檢測器,建立了棕櫚酸有關(guān)物質(zhì)的測定方法,并通過對的十四烷酸、十五烷酸、棕櫚酸、十七烷酸、十八烷酸等棕櫚酸同系物的專屬性考察,充分說明了該方法有良好的專屬性和靈敏度,且系統(tǒng)比較穩(wěn)定,操作方便、簡單。

      通過檢測限、定量限,線性范圍、重復(fù)性、回收率等項目的方法驗證,說明該新型CAD電霧檢測器的靈敏度高,對棕櫚酸有關(guān)物質(zhì)的測定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠;對于沒有紫外吸收或紫外吸收比較弱的化合物,新型CAD電霧檢測器無疑是比較好的選擇,它對該類化合物的檢測較紫外檢測器和ELSD有很明顯的優(yōu)勢。

      [1] 國家藥典委員會.中國藥典[M].二部附錄.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:54.

      [2] 國家食品藥品監(jiān)督管理局.化學(xué)藥物雜質(zhì)研究技術(shù)指導(dǎo)原則//藥品研究技術(shù)指導(dǎo)原則[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010.

      [3] 邱穎姮.硬脂酸中棕櫚酸和硬脂酸的GC法測定[J].中國醫(yī)藥工業(yè)雜志,2010,41(8):599-601.

      [4] 逄楠楠,于勇,畢開順,等.GC法同時測定芫花中棕櫚酸與亞油酸的含量[J].沈陽藥科大學(xué)學(xué)報,2011,28(1):47-50.

      [5] 劉立洋,劉肖.一種新型的通用型檢測器-電噴霧檢測器(1)[J].環(huán)境化學(xué),2011,30(9):1683-1685.

      [6] 劉立洋,劉肖.一種新型的通用型檢測器-電噴霧檢測器(2)[J].環(huán)境化學(xué),2011,30(10):1830-1832.

      [7] 高維,方平飛,李煥德,等.HPLC-CAD法測定鹽酸乙胺丁醇片中鹽酸乙胺丁醇的含量[J].中國藥科大學(xué)學(xué)報,2009,7(5):338-340.

      [8] 郭慧麗,魏瑞萍,梅興國,等.高效液相色譜法測定電霧檢測法測定兩性霉素B脂質(zhì)體中磷脂含量[J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,2008,7(5):2053-2055.

      [9] 白長財,柴興云,王海龍,等.利用電霧式檢測器建立三七藥材液相色譜指紋圖譜[J].中國藥科大學(xué)學(xué)報,2009,40(1):54-58.

      [10] 姜慶偉,楊瑞,梅興國.HPLC-電霧式檢測器(CAD檢測法測定脂質(zhì)體中磷脂含量[J].中國藥學(xué)雜志2007,42(23):1794-1796.

      [11] 劉文英.藥物分析[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2006:81-84.

      [12] 張數(shù)秀,曹志勝,惠秋莎,等.最新藥品注冊工作指南[J]北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2007:64-70.

      Determination of related substances in Palmitic acid by HPLCCAD

      LI Qin HU Chunyong CHEN Gangsheng LI Xiaobi MA Pingping

      Jiangsu Hansoh Pharmaceutical Co.Ltd.,Lianyungang 222069,China

      ObjectiveTo establish a method for the determination of related substances in Palmitic acid by HPLCCAD.MethodsThe determination was carried out on a Phenomenex Gemini C18(150mm×4.6mm,3.5μm)column with gradient elution.The flow rate was 0.8mL/min,the column temperature was 35℃,and the temperature of atomize with Charged Aersosol detection(CAD)was 15℃,gas was 35.0 psi(house nitrogen).ResultsThere was a good linearity over the range of 0.44-22.0μg/mL with the correlation coefficientr>0.990(n=6).The RSD for repeatition was less than 2.0%(n=6),The average recovery was 95.1%-98.3% with RSD of accuracy at 1.7%-3.1%(n=9).ConclusionThe accurate and reliable method was applicable for the control of related substances in Palmitic acid.

      HPLC;Charged aersosol detection;Palmitic acid;Related substances

      R284

      B

      2095-0616(2015)05-45-04

      2014-12-10)

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