趙磊，劉明，柳蔭

（天津市理化分析中心、天津市半導(dǎo)體技術(shù)研究所，天津 300051）

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定焊材熔敷金屬中的鎢元素

趙磊，劉明，柳蔭

（天津市理化分析中心、天津市半導(dǎo)體技術(shù)研究所，天津 300051）

建立了焊材熔敷金屬中的鎢元素的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）的測定方法，樣品經(jīng)鹽酸、硝酸、磷酸溶解，硫酸冒煙，以水稀釋定容，曲線采用基體匹配，于優(yōu)化選定的儀器條件下測定鎢元素。本方法與GB/T223.43-2008檢測方法結(jié)果一致，本方法測定回收率均在96.0%～99.0%之間，標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.7%，該法操作簡便，分析快速，結(jié)果準(zhǔn)確。

焊材熔敷金屬；ICP-AES；鎢

焊材熔敷金屬的力學(xué)性能受其中微量元素影響很大，焊材熔敷金屬中的微元素含量直接與焊材配方比例相關(guān)，準(zhǔn)確檢測焊材熔敷金屬中的微量元素尤為重要。鎢元素是焊材熔敷金屬中較為重要的元素；本文采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）[1～3]法對其進(jìn)行定量檢測，對試樣溶解方法，元素分析譜線以及加標(biāo)回收、檢出限實(shí)驗(yàn)進(jìn)行研究，確定儀器最佳工作條件，再輔以GB/T223.43-2008檢測方法進(jìn)行結(jié)果對比，從而得出準(zhǔn)確結(jié)果。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與工作條件

儀器名稱：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES），型號：Prodigy High Dispersion ICP型，生產(chǎn)廠家：美國利曼公司。工作參數(shù)：高頻發(fā)射功率1100W，冷卻氣流量20LPM，輔助氣流量0.4 LPM，霧化氣流量30PSI，樣品提升量1.5ml/min，樣品沖洗時(shí)間30s，積分時(shí)間20s，觀測方式徑向Radial，測樣次數(shù)4次。

1.2 試劑

分析操作使用分析純試劑和二次蒸餾水，試劑取用均取自同一瓶。

硝酸（ρ=1.42 g/mL），鹽酸（ρ=1.19 g/mL），硫酸（ρ=1.84 g/mL），磷酸（ρ=1.70 g/mL）

高純鐵：純度大于99.98%。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)貯備液（均來自國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院）

C(W)=1000μg/mL

1.3.2 基體匹配：

稱取高純鐵0.5000g，稱準(zhǔn)至0.0001g，于300mL三角瓶中，加入10mL水、5mL硝酸、10mL鹽酸低溫加熱至樣品溶解，取下，冷卻，加入2.5mL磷酸、緩慢滴加5mL硫酸，加熱至冒硫酸白煙，取下，冷卻，按照表1加入鎢元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，以水定容于100mL容量瓶中，混勻。

1.3.3 工作標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度：

由鎢標(biāo)準(zhǔn)貯備液，按比例逐級稀釋，加入鐵基體溶液配制成鎢元素基體標(biāo)準(zhǔn)工作曲線（見表1）。

表1 鎢元素標(biāo)準(zhǔn)工作曲線（μg/mL）

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

稱取試樣0.5000g，稱準(zhǔn)至0.0001g，于300mL三角瓶中，加入10mL水、5mL硝酸、10mL鹽酸低溫加熱至樣品溶解，取下，冷卻，加入2.5mL磷酸、緩慢滴加5mL硫酸，加熱至冒硫酸白煙，取下，冷卻，以水定容于100mL塑料容量瓶中，混勻。隨同試料作基體空白。待電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀穩(wěn)定后，使用儀器中檢測。

2 結(jié)果與討論

2.1 譜線的確定

由于焊材熔敷金屬中鎢元素含量較低，在選擇背景、共存元素干擾小的前提下，靈敏度應(yīng)盡量較高。再通過基體匹配后對鎢202.99nm、209.86nm兩條譜線1.0μg/mL基體對比實(shí)驗(yàn)后，本實(shí)驗(yàn)選擇鎢202.99nm作為工作譜線。

2.2 基體效應(yīng)

通過使用高純鐵做基體匹配曲線，再通過對鎢202.99nm處元素（1.0μg/mL）基體實(shí)驗(yàn)，表明該溶液對鎢202.99nm譜線，干擾很小，基本可以忽略。

2.3 工作曲線的制作

根據(jù)ICP—AES線性范圍及實(shí)際樣品中鎢元素含量范圍，按照表1制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，曲線的線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)為0.9999，并使用此工作曲線檢測。

2.4 方法檢出限及背景校正

最佳譜線線性范圍以保證最好線性擬合，研究了各主體元素對鎢元素的背景干擾程度，確定了鎢元素的扣背景位置，消除了主體元素引起的連續(xù)背景干擾。

應(yīng)用稀釋標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列，建立工作曲線，按照檢出限測定方法測定方法空白13次，并計(jì)算出鎢元素的基體檢出限，見表2。

表2 鎢元素背景校正和方法檢出限（n=13）

2.5 標(biāo)準(zhǔn)加入法測定方法回收率

于同批樣品中加入10.00mL鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液（C(W)=10.00μg/mL），隨同樣品處理，測定其回收率?；厥章示?6.0%～99.0%之間，標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.7%。測定結(jié)果見表3。

表3 鎢元素回收率（n=4）

2.6 與GB/T223.43-2008檢測方法對比結(jié)果

選取三個(gè)焊材熔敷金屬樣品，使用上述實(shí)驗(yàn)方法消解，在選定的儀器條件下，使用基體匹配曲線進(jìn)行定量檢測，結(jié)果與GB/T223.43-2008檢測方法對比，見表4。

表4 對比結(jié)果（n=8）

2.7 結(jié)果分析

實(shí)驗(yàn)證明使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測定焊材熔敷金屬中的鎢元素與GB/T223.43-2008檢測方法一致，且操作更簡便，分析更快速，結(jié)果準(zhǔn)確。

［1］辛仁軒，等離子體發(fā)射光譜分析[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.

［2］Ebert K H.Analysis of Portland Cement by ICP-AES[J].Atomic troscopy,1995(3):102-103.

［3］Rao R.N.TaⅡuri M.V.N.K.An overview of recent applications of inductively coupled plasma mass spectrometry[ICP-AES]in de?termination of inorganic impurities in drugs and pharmaceuticals[J].Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis,2007.43(1):1-13.

Determination of tungsten element in welding deposited metal by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

ZHAO Lei，LIU Ming，LIU Yin
（Tianjin analysis center for physics and chemical,Tianjin institute of senii conducter technology,Tianjin 300051）

To establish the method for determination of tungsten element in welding deposited metal by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES),what is more,the sample dissolve in nitric acid,hydrochloric acid and phosphate acid,sulfuric acid smoke and then dilution constant volume by deionized water.The operational parameters adopt for matrix matching,determination of tungsten element in the optimized selection conditions.This analysis result of the method is same to the result of GB/T223.43-2008,the recovery within the range of 96.0%to 99.0%,and the standard deviation is less than 0.7%.The satisfactory results obtain with this sample and effective.

welding deposited metal；ICP-AES；tungsten

10.3969/j.issn.1008-1267.2015.03.011

O657.31

A

1008-1267（2015）03-0031-03

2014-10-29

趙磊，2010年畢業(yè)于中央廣播電視大學(xué)，工程師，主要從事儀器分析研究。

劉明，2004年畢業(yè)于天津師范大學(xué)，化學(xué)、生物科學(xué)專業(yè)，工程師，主要從事儀器分析研究。