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      HPLC法同時測定復(fù)方三黃酊中鹽酸小檗堿和黃芩素的含量

      2015-08-23 09:55:29董寧霞邊瑞民成植溫宋德海盧立明濱州醫(yī)學(xué)院附屬醫(yī)院山東濱州256603
      江西中醫(yī)藥 2015年1期
      關(guān)鍵詞:小檗黃芩乙腈

      ★ 董寧霞 邊瑞民 成植溫 宋德海 盧立明 (濱州醫(yī)學(xué)院附屬醫(yī)院 山東濱州256603)

      HPLC法同時測定復(fù)方三黃酊中鹽酸小檗堿和黃芩素的含量

      ★董寧霞 邊瑞民 成植溫 宋德海 盧立明 (濱州醫(yī)學(xué)院附屬醫(yī)院山東濱州256603)

      目的:建立復(fù)方三黃酊中鹽酸小檗堿和黃芩素的含量測定方法。方法 :采用反相高效液相色譜法,選擇Agilent ZORBAX SB-C18柱 (4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液為流動相梯度洗脫,檢測波長265nm。結(jié)果:鹽酸小檗堿、黃芩素均得到較好分離,分別在0.092~2.3mg/mL,0.064~1.6 mg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,平均回收率為98.96%、98.18%。結(jié)論:該方法簡便、準確,可用于復(fù)方三黃酊中鹽酸小檗堿和黃芩素的含量測定。

      復(fù)方三黃酊;鹽酸小檗堿;黃芩素;高效液相色譜

      復(fù)方三黃酊由黃連、黃芩、黃柏、冰片等藥材組成,具有抗菌消炎、止痛消腫、祛腐生肌的功效,用于治療各期褥瘡和慢性皮膚潰瘍、軟組織損傷、Ⅱ度以下燒燙傷等[1],在我院應(yīng)用20多年,臨床療效顯著。本實驗采用高效液相色譜法同時測定復(fù)方三黃酊中鹽酸小檗堿和黃芩素的含量,為工藝改進和質(zhì)量控制提供科學(xué)的方法依據(jù)。

      1 儀器與試藥

      Agilent 1260(DAD檢測器);KQ-300V臺式超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)。

      乙腈為色譜純,磷酸、乙醇、十二烷基硫酸鈉等均為分析純;復(fù)方三黃酊由濱州醫(yī)學(xué)院附屬醫(yī)院藥學(xué)部制劑室提供 (批號20130422、20131007、20140307);鹽酸小檗堿對照品(批號110713-20121 2)、黃芩素對照品(批號111595-201306)均購于中國食品藥品檢定研究院。

      2 方法與結(jié)果

      2.1色譜條件色譜柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流動相:A乙腈-B 0.1%磷酸水溶液(每100mL加十二烷基硫酸鈉0.1g),梯度洗脫:0~10min 10%~45%A,10~15min 45%A,15~30min 45%~90%A;流速:1.0mL/min;檢測波長:265nm;柱溫:室溫。

      2.2對照品溶液制備精密稱取鹽酸小檗堿對照品9.20mg、黃芩素對照品6.41mg置于2mL量瓶中,用50%乙腈-水溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。

      2.3供試品溶液的制備將樣品搖勻后,精密量取10 mL,超聲處理5min,放冷后轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶內(nèi),加乙醇至刻度,搖勻。臨用前用0.45μm微孔濾膜濾過。

      2.4線性關(guān)系考察精密量取對照品溶液20,50,100,200,500μL分別置于5個1mL量瓶中,用50%的乙腈-水溶液稀釋至刻度,搖勻,分別進樣2μL,按上述色譜條件進行測定。以峰面積y對進樣濃度x進行回歸處理,結(jié)果見表1。

      表1 鹽酸小檗堿和黃芩素的線性回歸方程

      2.5精密度試驗精密吸取對照品溶液,連續(xù)進樣6次,每次進樣2μ L。計算鹽酸小檗堿含量的RSD為0.65%,黃芩素的RSD為1.24%,精密度良好。

      2.6穩(wěn)定性試驗取同一供試品溶液,分別于0,4,8,16,24h進樣測定。結(jié)果:鹽酸小檗堿含量的RSD 為1.09%,黃芩素的RSD為1.53%,表明供試品溶液在24h內(nèi)基本穩(wěn)定。

      2.7重復(fù)性試驗取同一批樣品(批號20130422)共6份,分別精密稱定,按照2.3項下的方法制備供試品溶液,分別進樣2μL,測定峰面積,鹽酸小檗堿、黃芩素的RSD為1.69%,1.72%,表明該測定方法的重復(fù)性良好。

      2.8加樣回收試驗精密量取已知含量的樣品6份,每份10mL,分別加入鹽酸小檗堿和黃芩素對照品適量,按“2.3”項下方法制備供試品溶液并測定含量,計算回收率,結(jié)果見表2。

      表2 加樣回收試驗結(jié)果(n=6)

      2.9樣品測定取樣品3批,按”2.3”項下方法制備供試品溶液,分別進樣2μL,記錄色譜圖(圖1),計算鹽酸小檗堿、黃芩素含量,結(jié)果見表3。

      表3 樣品含量測定結(jié)果(n=3) mg·mL-1

      3 討論

      圖1 對照品(A)及樣品(B)的HPLC圖譜

      復(fù)方三黃酊是以黃連、黃芩、黃柏為君藥的中藥復(fù)方制劑。小檗堿是黃連、黃柏的主要有效成分,具有抗菌、抗炎等作用[2];黃芩素是黃芩抗菌的有效成分,并可通過多種環(huán)節(jié)影響花生四烯酸代謝,抑制組胺釋放,減輕炎性反應(yīng)[3]。二者的藥理作用與復(fù)方三黃酊的功效一致,可作為該制劑工藝改進和質(zhì)量控制中的指標成分。

      采用HPLC法同時測定鹽酸小檗堿和黃芩素含量時,小檗堿的有明顯的拖尾現(xiàn)象,峰形對稱性差,且較難與鄰近化學(xué)成分分離,故在流動相0.1%磷酸水溶液中加入十二烷基硫酸鈉作掃尾劑,顯著改善了小檗堿的峰形。

      供試品溶液未經(jīng)過精制,成分復(fù)雜,等度洗脫的效果不理想,故改為梯度洗脫,可較好地分離各化學(xué)成分。該高效液相色譜法可同時測定復(fù)方三黃酊中鹽酸小檗堿、黃芩素的含量,準確快速,具有實際應(yīng)用意義。

      [1]成新蓮,王玉,王洪巖,等.復(fù)方三黃酊和地榆酊的制備與臨床應(yīng)用[J].中華護理雜志,2001,36(9):706-707.

      [2]侯家玉.中藥藥理學(xué)[M].北京:中國中醫(yī)藥出版社,2007,3.

      [3]高燕,顧振綸,蔣小崗,等.黃芩素藥理學(xué)研究新進展[J].時珍國醫(yī)國藥,2010,21(7):1765-1767

      R284.1

      A

      *第一作者:董寧霞(1983-),女,碩士,主管藥師。研究方向:醫(yī)院藥學(xué)。E-mail:dongnx@163.com。

      (2014-11-07)編輯:曾文雪

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