張海柱 張 凱 楊永安 蔣紅斌

（遂寧市環(huán)境監(jiān)測中心站，四川 遂寧 629000）

本文通過實驗建立了超高效液相色譜同時測定這三種農(nóng)藥的方法，適用于地表水體中阿特拉津、甲萘威和馬拉硫磷的同時測定。為環(huán)境監(jiān)測工作中地表水和飲用水的例行監(jiān)測工作中阿特拉津、甲萘威和馬拉硫磷的同時測定提供了簡便快速的方法。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

儀器：超高效液相色譜儀（UPLC，戴安U3000）。

試劑：阿特拉津標準溶液（100ug/ml，AccuStandard Inc），甲萘威標準溶液（100ug/ml，AccuStandard Inc），馬拉硫磷標準溶液（100ug/ml，AccuStandard Inc）。二氯甲烷（HPLC Grade），甲醇（HPLC Grade），無水硫酸鈉（優(yōu)級純），氯化鈉（優(yōu)級純）。

1.2 分析條件

色譜柱：戴安 RSLC 120 C18（2.2um，120?，2.1*100mm），流動相：V（甲醇）：V（水）=6：4，流速：0.3ml/min，波長：220nm，進樣器溫度30℃，柱溫：30℃，進樣量10ul。

1.3 水樣的采集與保存

水樣采集于棕色玻璃容器內(nèi)，樣品應充滿整個樣品瓶并加蓋密封，4℃冰箱內(nèi)避光保存，7d內(nèi)完成萃取工作。

1.4 標準曲線的繪制

配制三種混合標準使用液，阿特拉津和甲萘威的濃度為5.0mg/L，用甲醇逐級稀釋至2.0mg/L，1.0mg/L，0.4mg/L，0.2mg/L。馬拉硫磷50.0mg/L，用甲醇逐級稀釋至25.0mg/L，5.0mg/L，2.0mg/L，1.0mg/L，通過自動進樣器分別移取5種濃度的標準使用液10ul進樣。以峰面積為縱坐標，以濃度為橫坐標，外標法進行定量計算。

表1 阿特拉津、甲萘威和馬拉硫磷的標準曲線

表2 阿特拉津、甲萘威和馬拉硫磷精密度和回收率（n=6）

1.5 樣品的測定

用量筒量取100ml待測水樣于250ml分液漏斗中，加入5g氯化鈉搖勻，用20ml二氯甲烷分兩次萃取，每次10ml，手動振搖放氣后于萃取振蕩器上振搖5min，靜置分層后，將有機相通過裝有無水硫酸鈉的漏斗，接至濃縮瓶中，合并兩次二氯甲烷萃取液，用K-D濃縮儀濃縮近干，立即用甲醇定容至1ml上機測定。

2 結果與討論

2.1 線性和線性范圍

采用外標標準曲線法，以濃度對峰面積繪制標準曲線，阿特拉津、甲萘威和馬拉硫磷的標準曲線結果見表1。

阿特拉津和甲萘威的線性范圍分別為：0.2mg/L-5.0mg/L，馬拉硫磷的線性范圍是1 mg/L -25 mg/L。

2.2 精密度和準確度

在空白樣品中添加對應標準曲線中間點濃度的標準溶液進行回收率試驗，每個中間點濃度的標準溶液樣品平行測定，測定結果列于表2。

2.4 實際樣品的測定

按照上述試驗方法，我們分析監(jiān)測了遂寧市地表水體中桂花、米家橋、老池、大安、跑馬灘和郪口斷面的阿特拉津、甲萘威和馬拉硫磷含量，結果顯示均未檢出，水體水質良好。

結語

本文以甲醇和水為流動相建立了液液萃取超高效液相色譜法同時水體中測定阿特拉津、甲萘威和馬拉硫磷，該方法操作簡單，靈敏度和準確度高，分析時間短，檢出限完全滿足地表水體的分析要求。對遂寧市地表水體中阿特拉津、甲萘威和馬拉硫磷進行了監(jiān)測，結果表明水體水質良好，沒有上述三種農(nóng)藥殘留。

[1]齊文啟，孫宗光，汪志國，任仁.環(huán)境荷爾蒙研究的現(xiàn)狀及其監(jiān)測分析[J].現(xiàn)代科學儀器，2000（04）：32-38.

[2]Khare A，Singh S，Shrivastava K.Malathion Induced Biochemical Changes in the Kidney of Fresh Water Fish Clarias Batrachus[J].Journal of Ecotoxicology and Environmental Monitoring 2000，10（01）：11-14.

[3]GB3838-2002，地表水環(huán)境質量標準[S].