席 慧， 楊振興,2， 張 帆,3*

(1.長沙環(huán)境保護職業(yè)技術(shù)學(xué)院， 湖南 長沙 410004； 2.湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院， 湖南 長沙 410004； 3.湖南省檢驗檢疫科學(xué)技術(shù)研究院， 湖南 長沙 410004)

MSPD-GC-MS/MS法測定竹筍中26種有機氯農(nóng)藥殘留量

席 慧1， 楊振興1,2， 張 帆1,3*

(1.長沙環(huán)境保護職業(yè)技術(shù)學(xué)院， 湖南 長沙 410004； 2.湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院， 湖南 長沙 410004； 3.湖南省檢驗檢疫科學(xué)技術(shù)研究院， 湖南 長沙 410004)

以基質(zhì)固相分散-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(先將粉粹的竹筍樣品經(jīng)弗羅里硅土基質(zhì)固相分散技術(shù)凈化，然后用20mL 丙酮 — 正己烷溶液(1+2,v/v)淋洗，GC — MS/MS檢測，外標法定量)檢測竹筍中26種有機氯農(nóng)藥殘留量。結(jié)果表明： 26種有機氯農(nóng)藥在5～200μg/mL范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.99。在0.01～0.1mg/kg濃度范圍內(nèi)，26種目標物的平均加標回收率為81.1%～108.9%，相對標準偏差在3.3%～9.5%。該方法具有較好的準確度和精密度，各項技術(shù)指標均能滿足竹筍中26種有機氯農(nóng)藥的檢測需要。

竹筍； 有機氯農(nóng)藥； 基質(zhì)固相分散； 氣相色譜 — 串聯(lián)質(zhì)譜

竹筍是重要的食用林產(chǎn)品之一，在竹筍的種植過程中，竹園內(nèi)病蟲日益增多，為了有效地防治病蟲害，不可避免使用化學(xué)農(nóng)藥。目前農(nóng)藥殘留問題是影響我國食用林產(chǎn)品質(zhì)量安全的一個重要因素，也成為了影響我國竹筍產(chǎn)品出口的主要因素[1]。在竹筍產(chǎn)量以及出口量不斷增加的同時，其農(nóng)藥殘留問題也受到更廣泛的關(guān)注[2-3]。有機氯農(nóng)藥是半揮發(fā)性持久有機污染物，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，水溶性差、脂溶性好、半衰期長、且不易降解，可通過生物積累或食物鏈放大，并在食物鏈中循環(huán)，在人體內(nèi)脂肪蓄積會致人慢性中毒的危險，損害中樞神經(jīng)系統(tǒng)，嚴重危及人體的健康，對人體健康構(gòu)成危害，已列入我國優(yōu)先控制污染物“黑名單”[4-5]。

有機氯類農(nóng)殘檢測的樣品前處理大多采用振蕩、超聲波或勻漿等方法進行固液萃取、液液萃取，濃縮后，用硫酸磺化進行凈化，再濃縮后進樣分析，操作較為繁瑣，耗時費力，自動化程度低，消耗大量有機溶劑，且危害環(huán)境，無法滿足食品安全分析快速、準確的要求[6-8]?；|(zhì)固相分散萃取(MSPDE)分離凈化技術(shù)，是國內(nèi)外現(xiàn)廣泛應(yīng)用的新型前處理技術(shù)，該前處理方法耗時短，自動化程度高，能夠快速、有效地完成多種農(nóng)藥提取、分離以及凈化過程，極大地提高了樣品中農(nóng)藥的提取效率，有效地避免了樣品因均化、轉(zhuǎn)溶或乳化帶來的損失，極大地提高了分析方法的準確度和精密度[9-14]。目前，有關(guān)竹筍中農(nóng)藥殘留基質(zhì)固相分散提取分析方法的報道較少，且主要以 GC/FPD或 GC/ECD為檢測手段，只對竹筍中一種或幾種農(nóng)藥殘留進行分析[15-16]，傳統(tǒng)單一的農(nóng)藥殘留檢測方法已難以滿足食品安全的新要求。因此，建立簡便、快速的竹筍中多農(nóng)藥殘留同時檢測的分析方法勢在必行。本研究根據(jù)竹筍病蟲害防治常用的農(nóng)藥殘留檢測項目以及生態(tài)環(huán)境污染物名單，使用基質(zhì)固相分散樣品前處理技術(shù)，并采用氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC/MS/MS)高新分析技術(shù)建立了同時檢測竹筍中多種有機氯農(nóng)藥殘留量的氣相色譜 — 串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器與試劑

Varian 300氣相色譜 — 三重四極桿質(zhì)譜儀(美國布魯克公司)；SK — 1型快速混勻器(常州澳華儀器有限公司)

a — 六六六、β— 六六六、γ— 六六六、δ— 六六六、七氯、艾氏劑、環(huán)氧七氯、氯丹、硫丹 — Ⅱ、反式 — 氯丹、p，p′ — 滴滴伊、狄氏劑、異狄氏劑、硫丹 — I、p，p′ — 滴滴滴、p，p′ — 滴滴涕、異狄氏劑酮、甲氧滴滴涕標準品均購自德國Sigma-Aldrich，純度大于95%。乙腈、乙酸乙酯、丙酮、正己烷均為色譜純，購于美國Tedia公司；無水Na2SO4為分析純，購于國藥集團化學(xué)試劑有限公司；中性氧化鋁、弗羅里硅土、硅膠填料、Pesti Card石墨化碳黑填料( 120～200 目，購于Sigma-Aldrich公司，并在使用前于馬弗爐中經(jīng)650 ℃活化4 h，置于干燥器中存放)；試驗用水為實驗室自制超純水。

1.2 試驗方法

1.2.1 混合標準溶液的配制 準確稱取12.5mg(精確至0.1mg)各農(nóng)藥標準品，用丙酮溶解并定容至25mL，配制濃度為500μg /mL單標儲備液。然后準確吸取20μL 各單標儲備液到另一支10mL容量瓶，丙酮稀釋配制混合標準中間溶液(10mg/L)，各農(nóng)藥標準儲備液和混合標準中間溶液都在0～4℃避光保存。使用前將農(nóng)藥混合標準中間液(10mg/L)，分別用正己烷溶液逐級稀釋， 配制成濃度為5、10、20、50、100、200μg/L 的農(nóng)藥標準系列工作溶液。

1.2.2 樣品的前處理 取竹筍可食部分250g切碎后于食品粉碎機中均質(zhì)成漿糊狀。準確稱取磨碎后樣品2.0g，0.5g無水硫酸鎂，加入4.0g 弗羅里硅土在玻璃研缽中充分研磨至樣品均勻分布在弗羅里硅土中，直至看不到顆粒狀樣品。然后用5 mL丙酮 — 正己烷溶液(V/V，1+1)分3次洗滌轉(zhuǎn)移至25mL離心管中，充分混勻2min，待填柱。取12mLSPE柱空管，底端填入篩板，依次加入50mg活性炭、0.1g無水Na2SO4、上述研缽中的混合物，輕輕敲實，上端再放一篩板壓實，并用細玻璃棒擠壓填充物至無明顯空隙。用20mL丙酮 — 正己烷溶液(V/V，1+2) 分4 次洗滌離心管和淋洗層析柱，控制流速約為1 mL /min，收集洗脫液，合并移入50mL的圓底燒瓶中，于40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，用丙酮定容至2.0mL，供GC-MS/MS測定。

1.2.3 樣品的測定

(1) 氣相色譜條件

色譜柱DB — 5 MS石英毛細管柱，30m×0.25mm×0.25μm，進樣口溫度： 270℃，進樣模式：不分流進樣；載氣為He≥99.999 %，恒流模式：柱流量： 1.0mL/min。色譜柱程序升溫： 80℃保持1min，以25℃/min升至160℃保持1min，以5℃/min升至250℃，保持1min，以10℃/min升至300℃，保持4min。

(2) 質(zhì)譜條件

離子源： EI；離子源溫度： 250℃；接口溫度： 280℃；溶劑延遲時間： 5min；循環(huán)時間： 0.2s；色譜過濾峰寬： 3.0；碰撞氣： 氬氣，純度不低于99.999%；碰撞氣壓力： 0.2Pa(1.5mTorr)；質(zhì)譜掃描范圍： 50～550 MZ，檢測器電壓1 700 V。掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)，每種待測目標組分各選擇一個定量離子對，2個定性離子對。各待測組分的保留時間、定量離子對和定性離子對見表1。

表1 26種農(nóng)藥參考保留時間、MRM條件參數(shù)Tab.1 Retentiontime(tR),MRMconditionparametersof26pesticides序號農(nóng)藥名稱保留時間(min)定量離子對碰撞能量(CE)定性離子對1碰撞能量(CE)定性離子對2碰撞能量(CE)1a—六六六9.772219>18310219>10920219>145252五氯硝基苯10.419295>26510295>14310295>237253β—六六六10.662219>18310219>10920219>145254γ—六六六11.357219>18310219>10910219>145255七氯11.568272>23715272>11710272>202206PCB2811.762258>18625186>15120258>188207δ—六六六12.085219>18310219>10910219>145258PCB5212.389220>15030255>22025292>220209艾氏劑12.406263>19330263>19120263>2032010環(huán)氧七氯14.027353>26315353>28220353>3171011a-氯丹14.767373>26610373>33710373>2642012PCB10114.806326>25625254>18420324>2542013b-氯丹15.051373>33710373>26620373>2642014硫丹-115.226339>16020339>19610339>2673015p,p'-滴滴伊15.811246>17620246>21120246>2202016狄氏劑16.157277>24110277>17020277>1722017PCB11817.056326>25630328>25625326>2543018異狄氏劑17.198263>19130263>19320263>2281019PCB13817.430360>29025362>29025362>2922020p,p'-滴滴滴17.797235>16520235>19925235>991021硫丹-218.160339>16020339>19620339>2672022PCB15318.679360>29025290>26530362>2901023p,p'-滴滴涕18.706235>16520235>19925235>1492024硫丹硫酸鹽19.690387>28910387>24120387>2531025PCB18020.729394>32425396>32420396>3263026甲氧滴滴涕21.185227>16925227>14120227>21220

2 結(jié)果與分析

2.1 萃取條件的選擇

2.1.1 提取溶劑的選擇 試驗選取丙酮、正己烷、乙酸乙酯和丙酮 — 正己烷(1+2，V/V)作為提取溶劑，比較了不同提取劑對26種有機氯農(nóng)藥的提取效果，實驗結(jié)果如圖1所示。丙酮-正己烷混合溶劑的提取效率最高，丙酮其次，正己烷最低。 以乙酸乙酯為提取劑時，艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、硫丹 — 1 4 種農(nóng)藥的回收率較低，為45.5%～62.1%；丙酮對所有待測組分提取率較高，平均回收率范為72.1%～92.7%， 但丙酮從樣品中提取出來的雜質(zhì)較多，凈化難度較大；以丙酮-正己烷(1+2，V/V)為提取劑時，26種有機氯農(nóng)藥的平均回收率為83%～102.1%，滿足多農(nóng)殘分析要求。因此，本實驗最終選取丙酮-正己烷(1+2，V/V)作為實驗的提取溶劑。

2.1.2 基質(zhì)固相分散劑的選擇 選擇合適的固相萃取材料、洗脫劑有利于提高方法的準確性。本實驗以正己烷-丙酮(V/V，1+2)為淋洗劑，研究三種吸附劑(弗羅里硅土、中性氧化鋁、硅膠填料)對所分析的26種農(nóng)藥提取回收率的影響，結(jié)果見圖2。從圖2中可以看出，弗羅里硅土回收率最高，正己烷-丙酮(V/V，1+2)為洗脫劑時，大部分有機氯類藥的回收率80%～102.1%，可滿足多農(nóng)殘回收率的要求。中性氧化鋁次之，大部分農(nóng)藥平均回收率為70%～89%。硅膠填料的回收率最低，大部分農(nóng)藥的平均回收率低于70%。所以，本實驗選擇弗羅里硅土為固相萃取分散劑，以正己烷-丙酮(V/V，1+2)為洗脫劑。

圖1 不同提取溶劑對農(nóng)藥回收率的影響Fig. 1 Effect of different extract solvents on the recoveries of pesticide

圖2 不同分散劑對農(nóng)藥回收率的影響Fig. 2 Effect of different dispersive sorbents on the recoveries of pesticide

2.2 儀器條件的優(yōu)化

2.2.1 色譜分離條件的選擇 選擇HP — 5MS毛細管色譜柱可以對多種有機氯農(nóng)藥進行有效分離，通過對色譜柱升溫程序進行優(yōu)化，發(fā)現(xiàn)初始溫度需要保持一定的時間，以保證在完全解吸后再開始程序升溫，否則會造成保留時間的漂移，影響定性和定量。最后確定HP — 5MS柱分離升溫程序：初溫100 ℃保持1 min，以20 ℃/min升至200 ℃保持1 min，再以5 ℃/min升至300 ℃保持5 min。本實驗選定的HP — 5MS色譜柱在優(yōu)化的升溫程序下成功分離了26種有機氯農(nóng)藥，混合農(nóng)藥標準溶液的MRM總離子流色譜圖如圖3所示。

圖3 混合標準農(nóng)藥的多反應(yīng)監(jiān)測譜圖Fig. 3 The MRM chromatograms of pesticide mixed standard solution

2.2.2 質(zhì)譜條件的選擇 通過Q3 SCAN全掃描能快速實現(xiàn)被已收錄農(nóng)藥的母離子、子離子選擇、碰撞能量優(yōu)化、MRM離子等參數(shù)的自動篩選優(yōu)化分析。在選定的色譜條件下，首先用Q3 SCAN全掃描方式分析得到農(nóng)藥的保留時間、質(zhì)譜譜圖和特征性離子等參數(shù)，然后選取2～3個相對豐度較高、質(zhì)荷比較大及相同掃描時間段其他農(nóng)藥及無背景干擾的離子作為母離子、子離子，將各農(nóng)藥成分的掃描分時間段，進行production 模式測定，進一步優(yōu)化碰撞能量和離子對，以保證檢測的靈敏度和準確性。26種有機氯農(nóng)藥的保留時間和MRM離子參數(shù)見表1，MRM總離子流色譜圖見圖3。

2.3 線性關(guān)系和測定低限

分別移取適量體積的混合標準儲備液，逐級稀釋得到濃度分別為5、10、20、50、100、200 μg/L的混合校準工作液，現(xiàn)用現(xiàn)配。按照“1.2.3”的條件進行測定，以各目標組分的定量離子對的峰面積(y)對質(zhì)量濃度(x，μg/L)，建立校準曲線，進行線性回歸分析，得到各目標組分的線性方程和相關(guān)系數(shù)，結(jié)果見表2。從表2可見，在5～200 μg/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，26種有機氯農(nóng)藥的校準曲線線性相關(guān)系數(shù)(r2)均大于0.99，表明線性關(guān)系良好。

表2 26種農(nóng)藥的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)及測定低限Tab.2 Linearregressionequations,correlationcoefficientsandLODof26pesticides序號農(nóng)藥名稱線性方程相關(guān)系數(shù)r2測定低限(μg/L)1a—六六六y=3855.7310x-2.2240e+40.99890.102五氯硝基苯y(tǒng)=3202.0718x-5.1455e+40.99780.103β—六六六y=3993.9141x-6.6425e+40.99920.104γ—六六六y=3767.2424x-4.7585e+40.99850.105七氯y=8279.0488x-1.3524e+50.99180.206PCB28y=4810.3373x-3212.99560.99820.107δ—六六六Y=3830.6670x-2.5352e+40.99120.208PCB52Y=4233.1973x-8.3197e+40.99760.109艾氏劑y=1.1102e+5x-1.3545e+60.99450.5010環(huán)氧七氯y=8316.6514x-1.5844e+50.99190.20

續(xù)表2 26種農(nóng)藥的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)及測定低限ContinuedTab.2 Linearregressionequations,correlationcoefficientsandLODof26pesticides序號農(nóng)藥名稱線性方程相關(guān)系數(shù)r2測定低限(μg/L)11a—氯丹y=2070.2251x-3.4297e+40.99860.5012PCB101y=8.3281e+4x-6.2116e+50.99840.2013b—氯丹y=6.3750e+4x-5.8153e+50.99710.5014硫丹—1y=5.0625e+4x-5.9717e+50.99761.0015p,p'—滴滴伊y=2360.9185x-4.1004e+40.99851.0016狄氏劑y=1694.7085x-2035.65630.99160.2517PCB118y=437.2886x-7840.05570.99710.2018異狄氏劑y=1.8518e+5x-3.1129e+60.99830.5019PCB138y=5190.1245x-1.0568e+50.99860.2020p,p'—滴滴滴y=3.1021e+5x-3.5545e+50.99830.5021硫丹—2y=1348.7556x-9185.8070.99272.022PCB153y=3.6931e+5x-1.3151e+60.99860.2523p,p'—滴滴涕y=2.7637e+5x-3.0285e+50.99450.5024硫丹硫酸鹽y=3638.9548x-6.8381e+40.99111.0025PCB180y=1.6614e+5x-1.7127e+60.99840.1026甲氧滴滴涕y=7.0102e+4x-3.6873e+50.99250.50

2.4 回收率和精密度

實驗采用標準加入法，對經(jīng)檢測不含待測目標組分的竹筍樣品分別添加10、50和100μg/kg 3個濃度水平的混合標準溶液進行加標回收試驗，每個濃度水平重復(fù)測定6次，平均添加回收率和相對標準偏差結(jié)果見表3。26種農(nóng)藥的加標平均回收率為81.1%～108.9%，相對標準偏差在3.3%～9.5%之間，該分析方法具有較好的準確度和精密度，各項技術(shù)指標均能滿足竹筍中農(nóng)藥殘留的檢測要求。

表3 26種農(nóng)藥的加標回收率與精密度(n=6)Tab.3 Recoveriesandrelativestandarddeviationsof26pesticides(n=6)農(nóng)藥名稱平均回收率R(%)RSDsr(%)0.010.050.100.010.050.10農(nóng)藥名稱平均回收率R(%)RSDsr(%)0.010.050.100.010.050.10a—六六六90.692.991.57.26.15.0硫丹—1100.197.990.15.16.53.4五氯硝基苯94.697.9104.55.57.66.4p,p'—滴滴伊104.597.9103.44.04.66.5β—六六六100.191.489.15.55.14.1狄氏劑101.292.397.83.44.04.6γ—六六六92.495.7103.46.86.25.7PCB118101.294.597.88.44.54.7七氯93.591.9101.25.77.85.4異狄氏劑108.997.8103.46.47.28.5PCB2884.193.590.53.45.38.3PCB13895.591.397.94.84.45.5δ—六六六89.588.691.35.95.28.1p,p'—滴滴滴95.794.498.97.84.73.5PCB5285.792.490.14.57.36.1硫丹—291.393.594.66.48.34.4艾氏劑93.491.292.35.68.03.6PCB15399.692.3101.53.37.48.6環(huán)氧七氯89.190.294.67.36.55.9p,p'—滴滴涕85.683.684.76.75.59.1a—氯丹84.697.9104.54.36.57.4硫丹硫酸鹽81.184.888.04.54.56.1PCB10199.0104.595.79.14.55.0PCB18091.389.684.69.06.57.5b—氯丹97.9102.399.67.48.35.8甲氧滴滴涕88.181.384.56.17.09.5 注:欄目中的0.01,0.05,0.10為加標量(mg/kg)。

3 結(jié)論與討論

本研究通過對竹筍樣品的基質(zhì)固相分散萃取凈化等前處理條件的優(yōu)化，使該種新型樣品前處理技術(shù)對樣品的處理效果相對傳統(tǒng)的液液萃取方法而言，操作更為簡便、分析速度更快、還大大降低了分析成本、重現(xiàn)性好且回收率高，建立了竹筍中常用有機氯農(nóng)藥的GC — MS/MS檢測方法。在5～200μg/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)，26種農(nóng)藥各自校準曲線的線性相關(guān)系數(shù)(r2)均大于0.99，表明線性關(guān)系良好。在10、50和100 μg/kg等3個濃度添加水平下，26種目標農(nóng)藥平均加標回收率為81.1%～108.9%，相對標準偏差在3.3%～9.5%之間，方法準確、靈敏、快速簡便，各項技術(shù)指標均能滿足檢測要求。適用于竹筍中有機氯類農(nóng)藥多殘留快速檢測。

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(文字編校：楊 駿)

Determinationof26organochlorinepesticideresiduesinbambooshootsbyGC-MS/MScoupledwithMSPD

XI Hui1, YANG Zhenxing1,2,ZHANG Fan1,3*

(1.Changsha Environmental Protection College, Changsha 410004, China;2.College of Food Science and Technology, Hunan Agricultural University, Changsha 410004, China;3.Hunan Academy of Inspection and Quarantine, Changsha 410004, China)

Developed a method for determination of 26 organochlorine pesticides in bamboo shoots by gas chromatography-tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) using matrix solid phase dispersion clean up. The splintered sample were purified by MSPD using florisil powder and eluted by 20mL acetone-n-hexane(1+2,v/v), the 26 target organochlorine pesticides were rapidly detected by GC-MS/MS using external standard method. The results indicated that the calibration curves of 26 organochlorine pesticides showed good linear relationship in the concentration of 5 ～ 200 μg/mL with correlation coefficients greater than 0.99. The recoveries of the 26 organochlorine pesticides in bamboo shoot (from 0.01 to 0.1 mg/kg ) ranged from 81.1% to 108.9% with the relative standard deviation(RSD)ranged from 3.3% to 9.5%. It indicated that the method had good accuracy and precision, which can meet the pesticides testing requirements.

bamboo shoots; organochlorine pesticides; matrix solid phase dispersion(MSPD); gas chromatography-tandem mass spectrometry

2015-06-01

“十二五”國家科技支撐計劃(2012BAK08B01)。

席 慧(1984-)，女，山西省五臺市人，碩士研究生，研究方向：食品安全及檢測。

* 為通訊作者。

O 652.62，S 481+8

A

1003 — 5710(2015)04 — 0036 — 07

10. 3969/j. issn. 1003 — 5710. 2015. 04. 009