昝敏嬌 李鴻英

（中條山有色金屬集團(tuán)有限公司計量檢驗部，山西垣曲 043700）

EDTA容量法測定絹云母精礦中三氧化二鋁試驗方法

昝敏嬌 李鴻英

（中條山有色金屬集團(tuán)有限公司計量檢驗部，山西垣曲 043700）

利用EDTA容量法測定絹云母精礦中三氧化二鋁的量。在PH=5.5～6.0的溶液中，先加入過量的EDTA使鋁、銅、鉛、鋅、鐵、鈦等元素全部生成絡(luò)合物，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的EDTA，加入氟化鈉，置換出中等強(qiáng)度的Al-EDTA絡(luò)合物中的EDTA，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。絹云母為含水的鋁硅酸鹽片狀礦物，目前，有關(guān)測定絹云母中三氧化二鋁的報道很少，本文根據(jù)需要，對絹云母中三氧化二鋁的測定進(jìn)行了方法試驗探討，本方法采用堿熔試樣，定容后，干過濾，抽取一定量的試液，用鹽酸中和并過量，蒸至近干，過濾除去二氧化硅，用EDTA容量法測定。該方法具有操作簡便、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確等特點(diǎn)，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.45%，回收率在99.3%～102%之間。

EDTA 絹云母 氟化鈉 三氧化二鋁

1 試驗部分

1.1 主要試劑

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（c=0.0196mol/L）： 稱取金屬鋅（99.9%）1.2821g于燒杯中，加入15ml鹽酸（1+1），加熱溶解，移入1升容量瓶中，用氨水中和至甲基橙（1～2滴）指示劑變黃，然后用鹽酸滴至指示劑變紅，并過量0.25ml，用水稀釋至刻度，搖勻；醋酸-醋酸鈉緩沖溶液（PH=5.5～6.0）： 取結(jié)晶醋酸鈉200g加水溶解，加入冰乙酸10ml，用水稀釋至1升，混勻；氫氧化鈉；過氧過鈉；磷酸三鈉；氟化鈉；鹽酸（1+1）；氨水（1+1）；二甲酚橙溶液（0.5%）；溴甲酚綠酒精溶液（0.1%）；EDTA溶液（0.05mol/L）。

1.2 試驗方法

稱取試樣0.5000g于銀坩堝中，加入氫氧化鈉6 g，過氧化鈉2 g，并蓋上3g磷酸三鈉，放入高溫爐中，低溫逐去水份后逐漸升溫至700～750℃熔融10～15分鐘，取出稍冷，用100ml溫水浸出于250ml燒杯中，煮沸，使熔融物全部浸下，取出坩堝，用水洗凈。冷卻后將溶液和沉淀一并移入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。干過濾。與試樣分析同時進(jìn)行空白試驗。

表1 準(zhǔn)確度試驗

表2 精密度試驗（%）

吸取濾液25～50 ml于400ml燒杯中，用鹽酸中和并過量2ml，蒸至近干，過濾，用溫水洗滌燒杯3次，洗滌殘渣6次，將濾液稀釋至約100ml，加溴甲酚綠酒精溶液二滴，用氨水中和至藍(lán)色，加醋酸-醋酸鈉緩沖溶液15ml，加二甲酚橙指示劑4滴，加入過量的EDTA溶液20ml，煮沸3～5分鐘，冷卻。用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的EDTA滴至溶液由黃色變?yōu)榧t色為止（不必計數(shù)）。加入氟化鈉1g，煮沸3～5分鐘，冷卻。用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液由黃色變?yōu)榧t色為終點(diǎn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 熔樣溫度控制

試驗知，氫氧化鈉熔融樣品時，在加熱過程中易排出水份有跳濺現(xiàn)象，使分析結(jié)果偏低。故先由低溫升至500℃熔融，待停止排出水份后再升溫至700～750℃熔融。

2.2 干擾元素試驗

樣品中主要干擾元素是二氧化硅，試驗知，二氧化硅在中和時，析出大量的二氧化硅膠體，嚴(yán)重影響滴定終點(diǎn)。故本方法采用預(yù)先脫水除去二氧化硅，分離效果好，滴定終點(diǎn)易觀察。

2.3 煮沸時間試驗

按試驗方法在加入過量的EDTA、氟化鈉后煮沸0、1、2、3、4、5分鐘，試驗知，加入EDTA后應(yīng)煮沸3～5分鐘，否則絡(luò)合不完全，使分析結(jié)果偏低；加入氟化鈉后應(yīng)煮沸3～5分鐘，否則EDTA釋放不完全，使分析結(jié)果偏低。

2.4 方法準(zhǔn)確度試驗

按樣品分析方法操作，進(jìn)行加標(biāo)回收，回收率在99.3%～102%之間。結(jié)果見表1。

2.5 方法精密度試驗

按分析方法操作，對樣品進(jìn)行11次測定，結(jié)果見表2。

3 結(jié)語

（1）對絹云母精礦中三氧化二鋁采用EDTA容量法進(jìn)行測定，經(jīng)試驗證明，該方法準(zhǔn)確可靠，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.45%，回收率在99.3%～102%之間。

（2）試驗表明：此法除適用于絹云母精礦中三氧化二鋁的測定外，還適用于石英砂等含二氧化硅高的礦物中三氧化二鋁的測定。

［1］北京礦冶研究總院分析室編.礦石及有色金屬分析手冊［K］冶.金工業(yè)出版社，1989.

［2］礦物巖石化學(xué)分析［K］.廣東省地質(zhì)局中心實(shí)驗室，1972.

［3］礦石及有色金屬分析手冊（企業(yè)內(nèi)部）［K］.1974.

昝敏嬌（1988—），女，漢族，山西運(yùn)城人，太原工業(yè)學(xué)院畢業(yè)，本科，現(xiàn)任職于北方銅業(yè)股份有限公司計量檢驗部，化驗助理工程師，研究方向：化驗檢驗。