劉雪云，孫 虹，董 寶，潘啟玉，張燕燕

（1.安徽省化工研究院，安徽合肥230041；2.合肥學(xué)院化學(xué)與材料工程系，安徽合肥230601）

TiO2/絹云母復(fù)合物是采用絹云母為載體，通過酸堿處理，在其表面包覆一層具有光學(xué)效應(yīng)和催化性能的TiO2，制得TiO2/絹云母復(fù)合物，在TiO2/絹云母復(fù)合物基礎(chǔ)上再包覆一層具有潤滑效果和催化作用的WS2，最終可制得WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物[1-2]。

本文利用 X-射線衍射法（XRD）表征不同WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物的晶相結(jié)構(gòu)，分析討論了煅燒后WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物晶相的變化及對后期包覆的影響。

1 TiO2/絹云母復(fù)合物及WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物的制備[3-4]

1.1 TiO2/絹云母復(fù)合物的制備

實(shí)驗(yàn)前期，酸堿處理過的絹云母與TiCl4稀釋溶液在pH為2.0體系下水解反應(yīng)包覆TiO2，化學(xué)反應(yīng)式如下：

1.2 WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物的制備

實(shí)驗(yàn)后期，包覆TiO2的絹云母粉與Na2WO4·2H2O混合，再加入C2H5NS和去離子水，酸性條件下在包覆TiO2絹云母的表面反應(yīng)生成WO3，化學(xué)反應(yīng)式如下：

WO3/TiO2/絹云母復(fù)合物與升華硫在高溫熔融狀態(tài)N2氛圍下反應(yīng)生成WS2，化學(xué)反應(yīng)式如下：

2 WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物X-射線衍射（XRD）表征及結(jié)果討論

2.1 WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物X-射線衍射（XRD）表征[5]

XRD圖通過衍射峰尖程度分析其中的晶相結(jié)晶程度，多數(shù)是以衍射峰的半高寬表示。橫坐標(biāo)為衍射角，可以根據(jù)謝樂公式，算出某個(gè)面法線方向上的高度，同時(shí)可以根據(jù)峰的寬度預(yù)測晶粒的大小，如寬度越大，晶粒越小?？v坐標(biāo)表示強(qiáng)度。

2.1.1 絹云母粉的X-射線衍射（XRD）表征

圖1 絹云母的XRD圖

采用 JADE軟件分析圖 1可知，（2θ/degree，intenXity）為譜圖波峰處坐標(biāo)。（11.325，22.6）（28.56，37.6 ）為絹云母表面硅氧化物的波峰。

2.1.2 TiO2/絹云母復(fù)合物的X-射線衍射（XRD）表征

采用 JADE軟件分析圖 2可知，（2θ/degree，intenXity）為譜圖波峰處坐標(biāo)。（35.093，25.0）（38.421，38.0）（40.170，100.0）為 TiO2的波峰處坐標(biāo)，說明絹云母表面包覆了TiO2，但是從峰寬知道包覆的量比較少。

2.1.3 TiO2/絹云母復(fù)合物（經(jīng)過800℃煅燒）的X-射線衍射（XRD）表征

圖2 TiO2/絹云母復(fù)合物的XRD譜圖

圖3 TiO2/絹云母復(fù)合物（經(jīng)過800℃煅燒）的XRD譜圖

采用 JADE軟件分析圖 3可知，（2θ/degree，intenXity）為譜圖波峰處坐標(biāo)。（35.093，25.0）（38.421，38.0）（40.170，100.0）為 TiO2的波峰處坐標(biāo)，說明絹云母表面包覆了TiO2，從峰寬知道包覆的量比較少,但是煅燒后的峰寬比未煅燒的峰寬大，說明TiO2的結(jié)晶程度更好，有利于在其表面繼續(xù)包覆一層WS2。

2.1.4 WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物X-射線衍射（XRD）表征

圖4 WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物XRD譜圖

采用 JADE軟件分析圖 4可知，（2θ/degree，intenXity）為譜圖波峰處坐標(biāo)。（26.379，66.0）（30.479，62.0）（33.648，100.0）（40.227，63.0）處為 TiO2的波峰，說明絹云母表面包覆了TiO2，但從波峰寬度知道包覆的量比較少。（14.320，100.0）（28.880，14.0）（39.541，35.0）處為WS2的波峰，說明TiO2/絹云母復(fù)合物表面包覆了WS2，從波峰寬度知道包覆的量比較多。

2.1.5 WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物（400℃煅燒）XRD譜圖

圖5 WS2/TiO2/絹云母復(fù)合物（400℃煅燒）XRD譜圖

采用 JADE軟件分析圖 5可知，（2θ/degree，intenXity）為譜圖波峰處坐標(biāo)。（18.928，33.0）（26.379，66.0）（30.479，62.0）（33.648，100.0）（40.227，63.0） 處為TiO2的波峰，說明絹云母表面包覆了TiO2，從波峰寬度知道包覆的量比較少。（14.320，100.0）（32.765，25.0）（39.541，35.0）（49.684，18.0） 處為 WS2的波峰，說明TiO2/絹云母復(fù)合物表面包覆了WS2，從波峰寬度知道包覆WS2的量比未煅燒的TiO2/絹云母復(fù)合物包覆WS2的量要多。

3 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，TiO2/絹云母復(fù)合物經(jīng)過400℃煅燒之后，包覆WS2的效果更加明顯。400℃煅燒使TiO2結(jié)晶程度更好，不會(huì)破壞晶體的結(jié)構(gòu)，且煅燒之后，表面反應(yīng)活性位更加有利于包覆WS2。