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      3,3,3-三氟丙醛的GC/MS和NMR分析

      2015-11-23 08:25:40盛楠李姣王懷昌鄒丁艷浙江省化工研究院有限公司浙江杭州310023
      浙江化工 2015年3期
      關(guān)鍵詞:三氟含氟質(zhì)譜

      盛楠,李姣,王懷昌,鄒丁艷(浙江省化工研究院有限公司,浙江杭州310023)

      分析測(cè)試

      3,3,3-三氟丙醛的GC/MS和NMR分析

      盛楠,李姣,王懷昌,鄒丁艷
      (浙江省化工研究院有限公司,浙江杭州310023)

      氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用(GC/MS)和核磁共振(NMR)分析技術(shù)是含氟有機(jī)分子結(jié)構(gòu)解析的重要工具。本文綜合利用GC/MS和NMR技術(shù)對(duì)制備的3,3,3-三氟丙醛進(jìn)行分析鑒定,介紹了該化合物的結(jié)構(gòu)解析過(guò)程。

      氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法;核磁共振波譜法;結(jié)構(gòu)解析;3,3,3-三氟丙醛

      0 引言

      3,3,3-三氟丙醛是一種新型的含氟精細(xì)化學(xué)品,可以作為醫(yī)藥和農(nóng)藥的中間體及高性能材料如含氟聚合物的原料或合成中間體使用[1],其作為催化劑和特殊溶劑也已有一定的應(yīng)用,在含氟脂肪族化合物中占有重要地位。3,3,3-三氟丙醛是一種無(wú)色、有毒、有刺激性氣味的液體,它可以和水及氯仿、丙酮、四氯化碳等有機(jī)溶劑互溶。3,3,3-三氟丙醛可以制備一系列下游衍生含氟精細(xì)化學(xué)品,如三氟丙酸甲酯/乙酯系列產(chǎn)品、三氟丙醇、三氟丙酰氯、三氟丙醛肟等系列含氟精細(xì)化學(xué)品;另外,3,3,3-三氟丙醛可以將三氟甲基基團(tuán)引入到苯并呋喃、氮氧雜環(huán)、環(huán)?;翌?lèi)化合物中,可以合成用于治療Down syndrome(唐氏綜合癥)、Alzheimer Disease(阿爾茨海默病)和神經(jīng)性精神病的藥物[2]。因此,對(duì)3,3,3-三氟丙醛的研究有著重要意義,而在合成研究中首先需要對(duì)該化合物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析確認(rèn)。

      由于含氟有機(jī)物的特性,氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用和核磁共振技術(shù)在其結(jié)構(gòu)鑒定中起著極其重要的作用,是測(cè)定未知含氟有機(jī)物分子結(jié)構(gòu)的有效工具。這里采用氣質(zhì)聯(lián)用結(jié)合核磁共振波譜技術(shù)對(duì)3,3,3-三氟丙醛的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了解析。

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 儀器與試劑

      儀器:Agilent 7890B/5977A氣質(zhì)聯(lián)用儀;Bruker AVANCE III HD 600MHz核磁共振波譜儀。

      乙腈(色譜純);氘代氯仿(CDCl3);四甲基硅烷(TMS)。

      1.2 方法與條件

      1.2.1 樣品配制

      準(zhǔn)確量取0.05 mL待測(cè)樣品溶解于乙腈溶液中,以100 mL容量瓶中稀釋定容并搖勻用于GC/ MS分析。核磁共振分析樣品則用氘代氯仿(CDCl3)作為溶劑。

      1.2.2 分析條件

      采用氣相色譜/質(zhì)譜以及核磁共振波譜法分別對(duì)配制樣品進(jìn)行分析。色譜分析條件:采用DB-1301毛細(xì)管柱(60 m×0.25 mm×1.0 μm);高純氦氣作為載氣,其流量1.0 mL/min;分流比:100:1;進(jìn)樣口溫度:250°C;程序升溫條件:50°C保持1 min,以每分鐘10°C升溫至200°C再保持2 min。質(zhì)譜條件:EI離子源;源的溫度230°C;電子轟擊能量70 eV;四級(jí)桿質(zhì)量分析器;掃描范圍29 m/z~400 m/z。

      核磁共振條件:1HNMR觀測(cè)頻率為600MHz,13C觀測(cè)頻率為151 MHz,19F觀測(cè)頻率為565 MHz;1H NMR以TMS為內(nèi)標(biāo),13C NMR以CDCl3(δc77.0 ppm)為內(nèi)標(biāo)。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 三氟丙醛的GC/MS分析

      按照1.2.2節(jié)中色譜和質(zhì)譜的分析條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn),圖1是待測(cè)樣品的總離子流色譜圖,待測(cè)組分的保留時(shí)間為4.73 min。圖2為此處的質(zhì)譜圖,從質(zhì)譜圖分析,該化合物的分子離子峰是m/z 112。3,3,3-三氟丙醛(CF3CH2COH)的分子量為112,在電子轟擊下,CF3CH2COH化合物易形成CF3·(m/z 69)和CF2CH2(m/z 64)碎片,可產(chǎn)生CF3CH2(m/z 83)、·COH(m/z 29)和CF2CHCO·(m/z 91)的碎片,重排為C2H3F2·(m/z 91)基團(tuán)。根據(jù)CF3CH2COH的裂解與圖2質(zhì)譜圖的對(duì)照,解析該化合物為3,3,3-三氟丙醛。

      圖1 樣品的GC/MS測(cè)定總離子流圖

      圖2 組分的質(zhì)譜圖(保留時(shí)間4.734 min)

      2.2 三氟丙醛的NMR分析

      按照1.2.2節(jié)中核磁共振條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn),得到待測(cè)樣品的13C NMR、1H NMR、19F NMR譜圖。樣品經(jīng)質(zhì)譜解析,可能的結(jié)構(gòu)式為CF3CH2COH。分析獲得的核磁譜圖,由圖3的13C NMR譜圖可知,該化合物應(yīng)含有三個(gè)碳原子,δ191.59歸屬為醛基碳的信號(hào)峰,δ121.00~126.51是-CF3基團(tuán)碳原子信號(hào)峰,其中的δ46.70~47.26則是-CH2-的碳原子信號(hào)峰。在1H NMR譜圖中(圖4),δ3.182~3.239是亞甲基氫(-CH2-),δ9.736~9.742歸屬為化合物中的醛基氫。19F NMR譜圖(圖5)中的δ-62.190~62.151則歸屬為-CF3的氟原子信號(hào)峰,1H NMR、13C NMR、19F NMR譜圖的分析結(jié)果與CF3CH2COH結(jié)構(gòu)相符。核磁共振和氣質(zhì)聯(lián)用的分析結(jié)果相互驗(yàn)證,因此確認(rèn)該化合物為3,3,3-三氟丙醛。

      圖3 樣品的核磁共振譜圖(13C NMR)

      圖4 樣品的核磁共振譜圖(1H NMR)

      圖5 樣品的核磁共振譜圖(19F NMR)

      3 結(jié)論

      文章針對(duì)含氟精細(xì)化學(xué)品3,3,3-三氟丙醛,利用GC/MS分析技術(shù)定性分析了該化合物的結(jié)構(gòu),同時(shí)以NMR技術(shù)對(duì)解析進(jìn)行了驗(yàn)證。該研究方法簡(jiǎn)便、快速,能夠滿足3,3,3-三氟丙醛的結(jié)構(gòu)鑒定的要求,也為3,3,3-三氟丙醛的合成實(shí)驗(yàn)提供了分析依據(jù)。

      [1]亢建平,杜詠梅,曾紀(jì)王君,等.三氟丙醛的制備及應(yīng)用[J].化學(xué)世界,2011,(2):116-118.

      [2]徐嬌,劉武燦.三氟丙烯下游產(chǎn)品應(yīng)用進(jìn)展[J].有機(jī)氟工業(yè),2013,(2):28-31.

      Identification of 3,3,3-Trifluoro-propanal by GC/MS and NMR

      SHENG Nan,LI Jiao,WANG Huai-chang,ZOU Ding-yan
      (Zhejiang Chemical Industry Research institute Co.,Ltd.,Hangzhou,Zhejiang 310023,China)

      GC/MS and NMR is an important tool of organo-fluorine matter analysis.In this paper,the structure of 3,3,3-trifluoropropanal was analyzed by GC/MS and NMR.

      GC/MS;NMR;structure characterization;3,3,3-trifluoropropanal

      1006-4184(2015)3-0044-04

      2014-10-20

      盛楠(1986-),女,工程師,主要從事氟化工產(chǎn)品研發(fā)分析工作。E-mail:shengnan@sinochem.com。

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