王玉蘭

（黑龍江省地質(zhì)礦產(chǎn)測試應(yīng)用研究所，黑龍江哈爾濱150036）

酸性土壤樣品中陽離子交換量的測定

王玉蘭

（黑龍江省地質(zhì)礦產(chǎn)測試應(yīng)用研究所，黑龍江哈爾濱150036）

本文采用乙酸銨交換-凱式蒸餾法測定酸性土壤樣品中陽離子，研究了樣品粒度、稱樣量、溫度、乙醇清洗次數(shù)、蒸餾體積等因素對分析結(jié)果的影響。在選定條件下，本方法操作簡便，分析效率高，適用于酸性土壤樣品中陽離子交換量的測定。

陽離子交換量；土壤；蒸餾法

土壤陽離子交換量（cation exchange capacity，CEC）是指土壤膠體所能吸附各種陽離子的總量（mol·kg-1）。土壤的陽離子交換性能由土壤膠體表面性質(zhì)所決定。土壤膠體是土壤中粘土礦物和腐殖酸以及相互結(jié)合形成的復雜有機礦質(zhì)復合體，其吸收的陽離子包括鉀、鈉、鈣、鎂、銨、氫、鋁等。土壤交換性能對植物營養(yǎng)和施肥有較大作用，它能調(diào)節(jié)土壤溶液的濃度，保持土壤溶液成分的多樣性和平衡性，還可保持養(yǎng)分免于被雨水淋失。土壤陽離子交換性能常作為評價土壤保肥能力的指標，是土壤緩沖性能的主要來源，是改良土壤和合理施肥的重要依據(jù)，它反映土壤的負電荷總量和表征土壤的化學性質(zhì)。

傳統(tǒng)的土壤陽離子交換量的檢測方法分析步驟多，時間長，且不適用于土壤樣品分析。本文采用乙酸銨交換，凱式蒸餾法測定酸性土壤樣品中陽離子研究了溫度、樣品粒度、稱樣量、乙醇清洗次數(shù)、蒸餾體積等因素對分析結(jié)果的影響，經(jīng)國家標準樣品和未知樣品驗證，分析結(jié)果準確滿意。

1 實驗部分

1.1 主要試劑及儀器

無水乙醇（A.R.）；固體氧化鎂

1mol·L-1乙酸銨（pH值為7.0）將77.09g乙酸銨（CH3COONH4）用水溶解，稀釋至近1L，用1∶1 NH3·H2O或稀乙酸調(diào)節(jié)至pH值至7.0，然后稀釋至1L。

甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑將0.099g溴甲酚綠和0.066g甲基紅于瑪瑙煙研缽中，加入少量乙醇，研磨至指示劑完全溶解為止，最后加乙醇至100mL；

20g·L-1硼酸-指示劑溶液20g硼酸（H3BO3，化學純）溶于1L水中。每升硼酸溶液中加人甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑20 mL，并用稀酸或稀堿調(diào)節(jié)至紫紅色（酒紅色），此時該溶液的pH值為4.5；

0.01 mol·L-1HCl標準溶液：每升水中注人0.8mL濃HCl，充分混勻，用碳酸鈉標準溶液標定。

離心機（轉(zhuǎn)數(shù)4000r·min-1）；50mL離心管；凱氏定氮儀。

1.2 分析步驟

稱取1.0000g樣品（60目，烘干）于50mL離心管中，沿管壁加人少量1mol·L-1乙酸銨溶液，用橡皮頭玻璃棒攪拌樣品，使其成為均勻的泥漿狀態(tài)。再加1mol·L-1乙酸銨溶液至總體積約30mL，充分攪拌均勻，然后用1mol·L-1乙酸按溶液洗凈橡皮頭玻璃棒，溶液收入離心管內(nèi)。離心（3500r·min-1，4 min，下同）清液棄去，如此用1mol·L-1乙酸銨溶液處理3次。向離心管中加入約30mL無水乙醇清洗殘渣，離心。如此反復洗4次。將處理后的殘渣用蒸餾水轉(zhuǎn)移至150mL凱氏瓶中，體積控制在50～80 mL。加入1gMgO，蒸餾至100～125mL。用鹽酸標準溶液滴定蒸餾液，同時做空白試驗。

1.4 結(jié)果計算

式中CEC：陽離子交換量,cmol（+）/kg；V：滴定待測液所消耗鹽酸毫升數(shù)，mL；V0：滴定空白所消耗鹽酸毫升數(shù)，mL；c：鹽酸的摩爾濃度；m：樣品重量。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同溫度下，乙酸銨的交換效果

根據(jù)LY/T1234-1999標準，用乙酸銨反復處理土壤，將土壤中的陽離子全部交換出來。通過試驗及查詢多個行業(yè)相關(guān)資料，用乙酸銨交換土壤樣品中的陽離子，不同交換次數(shù)比較交換效果，通過對國家標準物質(zhì)進行試驗，其結(jié)果見表1。

表1 不同交換次數(shù)的分析結(jié)果Tab.1 Analysis results of different exchange times

從表1中可以看出，交換次數(shù)在3次及以上時，檢測結(jié)果較好。

2.2 土壤樣品不同粒度的測定結(jié)果比較

LY/T1234-1999標準，要求樣品的粒度是10目，農(nóng)業(yè)標準方面要求樣品的粒度是60目，所以對不同粒度的樣品進行比較。其結(jié)果見表2。

表2 不同粒度的土壤樣品的測量結(jié)果Tab.2 Effect of different particle sizes on the analysis results

從表2中可以看出，60目的樣品檢測結(jié)果較好。

表3 乙醇洗滌次數(shù)的測量結(jié)果Tab.3 Results of different ethanol wash times

從表3中可以看出，乙醇洗滌3次效果較好。

2.4 減小樣品稱重分析結(jié)果比較

在測量大量樣品時，稱樣量大，所消耗的試劑多，每次離心的樣品數(shù)量少，時間長，對測試工作不利，我們稱取不同樣品重量進行測量。結(jié)果見表4。

表4 不同樣品重量測量結(jié)果Tab.4 Results of different sample weights

從表4中可以看出，不同稱重對測量結(jié)果影響可以忽略。

2.5 蒸餾體積的選擇

使用凱氏定氮儀蒸餾樣品溶液中的時，蒸餾體積的選擇很重要。不同蒸餾體積的滴定結(jié)果見表5。

表5 不同蒸餾體積的分析結(jié)果Tab.5 Results of different distillation volumes

從表5中可以看出，蒸餾體積達到100mL后，測量結(jié)果可達到要求。

3 結(jié)論

本文根據(jù)大量實驗數(shù)據(jù)，確定最佳實驗條件為：稱取60目烘干樣品1.0000g，在50～60℃下水浴30min；用95%的乙醇洗滌經(jīng)乙酸銨交換的土壤樣品3次，比較合適；使用凱氏定氮儀蒸餾樣品溶液中的，其蒸餾體積在100～125mL時，此時測定結(jié)果可以滿足分析要求。通過幾千件黑龍江省酸性土壤樣品的應(yīng)用分析，本法分析時間短，效率高，重現(xiàn)性好，適用于酸性土壤樣品中陽離子交換量的分析測定。

［1］LY/T1243-1999.森林土壤陽離子交換量的測定.

［2］孫鴻烈，劉光崧.土壤理化分析與剖面描述［M］.北京：中國標準出版社，1996.25.

［3］魯如坤.土壤農(nóng)業(yè)化學分析方法［M］.北京：中國農(nóng)業(yè)科技出版社，1999.22.

Determination of cation exchange capacity in soil

WANG Yu-lan
（Heilongjiang Provincial Geology Mineral Resources Test and Application Institute,Harbin 150036,China）

The soil cation exchange capacity is a important parameter in soil analysis.In this paper,a simple and high efficiency method was developed using ammonium acetate exchange combined with pleurotricha process, while some factors,such as particle size,sampling,temperature,cleaning times of alcohol,distillation volume, which affect the result were evaluated and several settlement measures were also proposed.Under optimum experimental conditions,the present method has successfully applied for the determination of Cation exchange capacity in acid soil samples.

cation exchange capacity；soil；distillation

S714.5

A

10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20151235

2015-08-20

王玉蘭（1981-）,女，工程師，畢業(yè)于東北林業(yè)大學環(huán)境科學專業(yè)，現(xiàn)從事巖石礦物化驗測試。