宋云飛，張立華，趙春雷

（遼寧科技大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院，遼寧 鞍山 114051）

煤基活性炭具有獨(dú)特的孔隙結(jié)構(gòu)和優(yōu)良的吸附性能，是重要的吸附材料?；钚蕴康目紫督Y(jié)構(gòu)及其表面化學(xué)性質(zhì)對(duì)其吸附性能有重要影響［1-4］。目前，活性炭廣泛用于廢水處理，根據(jù)廢水處理要求，針對(duì)活性炭表面改性的研究也逐漸增多［5-6］。

對(duì)活性炭表面化學(xué)改性有多種方法，其中酸、堿改性法簡(jiǎn)單方便。用酸、堿可以溶解活性炭中的酸、堿可溶物質(zhì)，但骨架結(jié)構(gòu)不被破壞，改性后的活性炭比表面積增大，對(duì)有機(jī)物的吸附量增大［7］。試驗(yàn)研究了淮北大華公司生產(chǎn)的煤基活性炭的酸、堿改性處理，并比較了改性前后活性炭對(duì)四氯化碳、苯的吸附能力，考察了用改性活性炭處理含Pb2＋廢水的效果。

1 試驗(yàn)部分

1．1 試驗(yàn)原料及設(shè)備

活性炭，淮北大華公司生產(chǎn)；苯，四氯化碳，硝酸，氫氧化鈉，均為分析純，天津市富宇精細(xì)化工有限公司產(chǎn)品。

電子天平，F(xiàn)A2004N，上海精密科學(xué)儀器有限公司；循環(huán)水式真空泵，SHZ-C，河南鞏義；孔徑測(cè)定儀，美國(guó) ASAP 2020；磁力加熱攪拌器，79-1，江蘇大地自動(dòng)化儀器廠；氣體流量計(jì)，SQL-2型，長(zhǎng)春市儀表廠。

1．2 活性炭酸、堿改性

1．2．1 活性炭預(yù)處理

稱取一定量活性炭，加適量去離子水，室溫下攪拌1h后過(guò)濾；再加去離子水，攪拌1h后過(guò)濾；同樣方法洗滌2次。110℃下恒溫干燥4h后置于干燥器中備用。

1．2．2 活性炭酸改性

取預(yù)處理活性炭4份，分別加入濃度為0．676 2、1．127 0、1．577 8、2．254 0mol／L 的HNO3溶液，100℃下攪拌2h，過(guò)濾后用水洗滌至中性。110℃下恒溫干燥4h后置于干燥器中備用。

1．2．3 活性炭堿改性

取預(yù)處理活性炭4份，分別按堿炭質(zhì)量比2∶1、3∶1、4∶1、5∶1充分混勻，100℃下混合攪拌2h，過(guò)濾后用水洗滌至中性。110℃下恒溫干燥4h后置于干燥器中備用。

1．3 活性炭吸附能力測(cè)定

按 GB／T 7702．6—1997、GB／T 7702．13—1997—T，測(cè)定活性炭對(duì)四氯化碳的吸附量；

活性炭在150℃下烘干4h，冷卻后用自制裝置測(cè)定活性炭對(duì)苯的吸附量。

1．4 活性炭的物性測(cè)試

用ASAP2020孔徑測(cè)定儀測(cè)定改性前后活性炭的吸附規(guī)律并確定等溫吸附曲線，借助吸附等溫線計(jì)算活性炭比表面積、微孔孔容等參數(shù)。

1．5 活性炭吸附含Pb2＋廢水性能測(cè)定

取原活性炭、酸改性活性炭、堿改性活性炭各2g，在室溫下處理25mL Pb2＋質(zhì)量濃度為100 mg／L的廢水，以分光光度法測(cè)定吸附前后溶液中Pb2＋質(zhì)量濃度。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2．1 改性前后活性炭的吸附性能

2．1．1 酸改性活性炭的吸附性能

按試驗(yàn)方法用硝酸對(duì)活性炭進(jìn)行改性，然后用酸改性活性炭吸附四氯化碳和苯。試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

圖1 硝酸濃度對(duì)改性活性炭吸附性能的影響

由圖1看出：酸改性活性炭對(duì)四氯化碳的吸附能力明顯增強(qiáng)；硝酸濃度為0．676 2mol／L時(shí)，酸改性活性炭的吸附量達(dá)最大，為63．18mg／g；但隨HNO3濃度增大，酸改性活性炭對(duì)四氯化碳的吸附量降低；酸改性活性炭對(duì)苯的吸附能力變化不大。

2．1．2 堿改性活性炭的吸附性能

用不同濃度的NaOH溶液改性活性炭，然后用于吸附四氯化碳和苯。試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

圖2 NaOH用量對(duì)改性活性炭吸附性能的影響

由圖2看出，經(jīng)NaOH改性的活性炭對(duì)四氯化碳的吸附量改變明顯：堿炭質(zhì)量比為3∶1時(shí)，改性活性炭對(duì)四氯化碳吸附量最大，為49．3mg／g；而堿炭質(zhì)量比大于5∶1以后，吸附量明顯降低。

堿改性活性炭對(duì)苯的吸附量比未改性活性炭對(duì)苯的吸附量要小，且隨堿炭質(zhì)量增大，對(duì)苯的吸附量減小。因此，采用活性炭吸附苯時(shí)，可不必對(duì)其用堿處理。

2．2 活性炭物理結(jié)構(gòu)表征及分析

改性前后的活性炭比表面積和孔結(jié)構(gòu)參數(shù)見(jiàn)表1?？梢钥闯?，活性炭經(jīng)酸改性后比表面積有所增大，而經(jīng)堿改性后比表面積變化不大。

表1 改性前后活性炭比表面積和孔結(jié)構(gòu)參數(shù)

2．3 活性炭的孔徑分析

利用孔徑測(cè)定儀測(cè)定活性炭改性前后的孔徑分布，結(jié)果如圖3所示。

圖3 改性前后活性炭的孔徑分布

由圖3看出：活性炭經(jīng)硝酸、氫氧化鈉改性后，孔徑分布曲線基本沒(méi)有變化，即酸堿改性沒(méi)有改變活性炭孔的大小；但改性后比表面積有所增大，說(shuō)明活性炭孔數(shù)量有所增加。

2．4 活性炭處理含鉛廢水

用3種活性炭吸附處理含Pb2＋溶液（ρ（Pb2＋）＝100mg／L）。經(jīng)分光光度法檢測(cè)，相同條件下，原活性炭、酸改性活性炭、堿改性活性炭對(duì) Pb2＋的吸附脫除率分別為99．14%、99．69%、99．14%，處理后溶液中 Pb2＋質(zhì)量濃度分別為0．862 3、0．306 2、0．856 9mg／L，表明酸改性活性炭處理含Pb2＋廢水的效果更好。

3 結(jié)論

用硝酸和氫氧化鈉對(duì)活性炭進(jìn)行改性，改性后的活性炭比表面積增大，孔數(shù)量增加，對(duì)四氯化碳的吸附量增大，對(duì)苯的吸附量影響不大。用濃度為0．676 2mol／L的硝酸改性后的活性炭對(duì)四氯化碳的吸附量最大，為63．18mg／g；堿炭質(zhì)量比為3∶1時(shí)，堿改性后的活性炭對(duì)四氯化碳的吸附量最大，為49．3mg／g。酸改性活性炭可用于處理含Pb2＋廢水。

［1］王秀芳，張會(huì)平，肖新顏，等．高比表面積活性炭研制進(jìn)展［J］．功能材料，2005，36（7）：975-977．

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［4］肖瑞華，白金鋒．煤化學(xué)產(chǎn)品工藝學(xué)［M］．北京：冶金工業(yè)出版社2010：36-41．

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［7］李立清，石瑞，顧慶偉，等．酸改性活性炭吸附甲苯性能的研究［J］．湖南大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2013，40（5）：92-98．