方 偉，李為衛(wèi) 編譯

（中國(guó)石油集團(tuán)石油管工程技術(shù)研究院，西安710077）

顯微組織對(duì)X80微合金鋼拉伸行為的影響

方 偉，李為衛(wèi) 編譯

（中國(guó)石油集團(tuán)石油管工程技術(shù)研究院，西安710077）

為了研究熱處理工藝對(duì)高強(qiáng)度微合金管線鋼顯微組織和拉伸性能的影響，采用中間熱處理（ITT）工藝，研究了熱處理對(duì)X80微合金鋼顯微組織及拉伸行為的影響，通過(guò)改變中間溫度、再加熱溫度和在高溫下的保持時(shí)間分析了熱處理對(duì)顯微組織演化的影響，并評(píng)價(jià)了顯微組織的變化對(duì)其力學(xué)性能的影響關(guān)系，試驗(yàn)結(jié)果表明，ITT工藝并沒(méi)有顯著改變X80鋼的顯微組織，加工硬化系數(shù)也沒(méi)有明顯的改變。

焊管；X80；微合金鋼；顯微組織；拉伸行為；加工硬化

微合金鋼是高強(qiáng)度低合金鋼（HSLA）的一類，含有少量合金元素（每種元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.10%），如Nb，V和Ti，通過(guò)晶粒細(xì)化和析出強(qiáng)化提高強(qiáng)韌度。由于采用控軋控冷工藝（TMCP），通過(guò)在軋制過(guò)程中限制奧氏體再結(jié)晶，同時(shí)增強(qiáng)阻礙晶粒生長(zhǎng)的Nb和Ti的碳氮化物的沉淀，可產(chǎn)生細(xì)晶組織，因此，微合金鋼能夠在強(qiáng)度和韌性之間達(dá)到很好的平衡。此外，通過(guò)改善最終顯微組織并形成高強(qiáng)度低溫顯微組織，在TMCP中采用高冷卻速率也可提高強(qiáng)度和韌性。微合金鋼由于其高強(qiáng)度、良好的低溫韌性、優(yōu)良的耐蝕性、較高的應(yīng)變硬化和良好的焊接性，常被用作管線鋼。微合金鋼應(yīng)用作北極地區(qū)管線鋼，它要求鋼產(chǎn)品具有較高的屈曲抗力，以承受在永久凍土區(qū)凍融循環(huán)過(guò)程中引起的較大的塑性應(yīng)變。在具有高加工硬化系數(shù)和圓頂形工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線的情況下可實(shí)現(xiàn)屈曲抗力。雖然顯微組織和加工硬化特性之間的決定性關(guān)系仍未確定，但顯微組織對(duì)屈曲抗力和加工硬化行為起到了很大作用。由JFE鋼鐵株式會(huì)社進(jìn)行的一項(xiàng)研究指出，貝氏體和M-A（馬氏體-奧氏體組成）雙相結(jié)構(gòu)可導(dǎo)致較高的應(yīng)變硬化性，而另一份JFE報(bào)告指出，鐵素體-貝氏體雙相鋼的屈曲抗力是理想的。

本研究的目的是了解鋼的熱歷程和顯微組織形成之間的關(guān)系，以及顯微組織對(duì)X80微合金鋼的加工硬化行為的影響。對(duì)X80鋼試樣采用中間熱處理（ITT）工藝進(jìn)行處理，包括將試樣冷卻至某一中間溫度，然后立即再加熱至某一高溫以改變最終的顯微組織。進(jìn)行ITT試驗(yàn)的目的是在初始冷卻至中間溫度時(shí)產(chǎn)生一種主要組織結(jié)構(gòu)，然后通過(guò)在線熱處理工藝隨后緩慢冷卻至室溫來(lái)改善剩余的顯微組織。預(yù)期是貝氏體和鐵素體的雙相顯微組織，該組織具有最好的強(qiáng)度、韌性和應(yīng)變硬化綜合性能。細(xì)小、分散的高碳相的引入，在提高極限抗拉強(qiáng)度的同時(shí)，保持屈服強(qiáng)度基本不變，從而降低屈強(qiáng)比。

1 試驗(yàn)材料及方法

圖1所示為一個(gè)常規(guī)的顯微組織形成圖。將中間溫度下的保持時(shí)間和再加熱溫度的保持時(shí)間進(jìn)行調(diào)整，保持其他變量（初始冷卻速率、中間溫度、再加熱溫度和二次冷卻速率）不變，以比較在兩個(gè)溫度下保持時(shí)間的變化。以10℃/s的恒定初始冷卻速率將第一組試樣冷卻至585℃，在此中間溫度下保持不同的時(shí)間段，然后淬火至室溫（對(duì)應(yīng)于圖 1中的 1、2和 3）。 將第二組試樣冷卻至此中間溫度，即刻再加熱至750℃，并保持不同的時(shí)間段，然后淬火至室溫（圖1中的4、5和6）。完整的ITT工藝應(yīng)用于曲線7、8和9所示的試樣上，這與4號(hào)、5號(hào)和6號(hào)試樣的熱歷程相同，但是以3°C/s的控制冷卻速率從再加熱溫度冷卻至室溫。對(duì)比試樣（REF）以10℃/s速度持續(xù)冷卻，選擇其模擬用于ITT試樣的初始冷卻速率。

圖1 ITT試樣的顯微組織形成圖

表1給出了每個(gè)試樣完整的熱處理過(guò)程，所有試樣在進(jìn)一步熱處理之前經(jīng)過(guò)945℃和5 min的奧氏體化。X80鋼試樣經(jīng)過(guò)TMCP軋制獲得，其化學(xué)成分見(jiàn)表2。

表1 ITT試樣的熱處理參數(shù)

表2 試驗(yàn)用X80鋼的化學(xué)成分 %

在Gleeble 3500型熱模擬試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行熱循環(huán)之前，將試樣加工成具有1.5 mm均勻壁厚的203.2mm×50.8 mm規(guī)格的條形試樣。熱試驗(yàn)后，按照ASTM 8M-04中規(guī)定的尺寸，從每個(gè)條形試樣上加工3個(gè)小尺寸拉伸試樣，在每個(gè)條形試樣的中心部位切割一小塊，將其鑲嵌在電木粉中。選擇條形試樣的中心部位做金相分析，以保證該區(qū)域經(jīng)歷預(yù)期的熱處理并具有某種代表性的顯微組織。用砂紙研磨試樣，然后進(jìn)行拋光，用2%的硝酸浸蝕液腐蝕試樣約5 s以顯現(xiàn)其顯微組織特征。

用SEM在10 kV下獲得二次電子圖像。用TEM在200 kV下檢查采用聚焦離子束儀制成的特定TEM試樣。使用雙光束FIB/SEM將敏感特定晶粒位于顯微組織中，使用FIBGa離子束從試樣上切割一小塊，尺寸約10μm×2μm×10μm。然后把切下的區(qū)域減薄至約100 nm以確保電子的透過(guò)性。用硬度試驗(yàn)機(jī)在1 kg載荷下測(cè)量其顯微硬度。按照ASTM 8M-04標(biāo)準(zhǔn)對(duì)小尺寸拉伸試樣進(jìn)行拉伸試驗(yàn)。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 顯微組織分析

圖2為對(duì)比試樣的顯微組織照片，圖3為ITT試樣的顯微組織照片。對(duì)比試樣主要由較暗的區(qū)域（鐵素體）和少量帶有一些孤立MA島的較亮區(qū)域（馬氏體和貝氏體）組成。ITT試樣含有各種比例的鐵素體、馬氏體和MA。為確定各種組分的比例，進(jìn)行了顯微組織的定量研究。在SEM顯微照片中觀察到的某些無(wú)法辨別的晶粒性質(zhì)用TEM來(lái)確定。

圖2 對(duì)比試樣的掃描電鏡SE圖像

圖3 熱處理試樣的掃描電鏡SE圖像

制備了2個(gè)TEM試樣：第1個(gè)試樣取自表1中的8號(hào)試樣，第2個(gè)試樣選自1號(hào)試樣。8號(hào)試樣敏感區(qū)域的SEM圖像如圖4所示，黑框表示使用FIB技術(shù)從試樣截取的特定區(qū)域。圖4中特定區(qū)域的TEM結(jié)果如圖5所示。圖5（a）為低倍TEM顯微照片，黑框表示在更高放大倍數(shù)下獲得的圖 5（b）所示的成像區(qū)域。 圖 5（c）和圖 5（d）均由圖5（b）中黑框標(biāo)識(shí)的區(qū)域獲得，代表不同傾角時(shí)高放大倍數(shù)下的圖像。在圖5（c）和圖5（d）中觀察到的顯微孿晶，是由于改變衍射條件時(shí)，在傾斜過(guò)程中形成的反差。圖5（e）為由圖5（d）所示區(qū)域獲得的衍射圖。該圖樣為具有接近[513]方向晶帶軸的bcc鐵素體，但由于此鋼的含C量較低，馬氏體的c/a非常接近于1，因此該圖樣可認(rèn)為是馬氏體。圖5（c）和圖5（d）中顯微孿晶的存在是圖4所示區(qū)域?yàn)轳R氏體的證據(jù)。

圖4 試樣8敏感區(qū)域的掃描電鏡SE圖像

圖5 試樣8特定區(qū)域的透射電鏡明視場(chǎng)顯微照片和衍射圖

用TEM檢查的第2個(gè)敏感區(qū)域來(lái)自1號(hào)試樣。使用FIB從該試樣敏感區(qū)域中選取的特定區(qū)域如圖6中的黑框所示，相應(yīng)的TEM顯微照片如圖7 所示。 圖 7（a）為低倍圖像， 而圖 7（b）為圖 7（a）中黑框標(biāo)識(shí)區(qū)域的高倍圖像。圖 7（c）、圖 7（d）和圖 7（e）為圖 7（b）中分別標(biāo)記 1號(hào)、 2號(hào)和 3號(hào)區(qū)域的衍射圖。這三個(gè)衍射圖很相似，為具有接近[113]方向晶帶軸的鐵素體。斑點(diǎn)強(qiáng)度的微小差異表明，1號(hào)、2號(hào)和3號(hào)區(qū)域相對(duì)于另一個(gè)區(qū)域方向略有不同。板條狀結(jié)構(gòu)及類似的方向均為貝氏體組織的特征。

圖6 試樣1敏感區(qū)域的掃描電鏡SE圖像

基于TEM結(jié)果，在每個(gè)試樣具有代表性的顯微照片上進(jìn)行顯微組織的定量分析。采用圖像處理程序（FIJI）對(duì)顯微照片進(jìn)行分析，可得到單個(gè)顯微組分的相比例，其結(jié)果的平均值見(jiàn)表3。由于很難辨別SEM顯微照片中的個(gè)體特征，因此，表3包括了貝氏體和馬氏體的組合百分比。

通過(guò)比較圖3和表2中1號(hào)、2號(hào)和3號(hào)試樣，可以確定在585℃下保持時(shí)間的影響。鐵素體大致為等軸的，而馬氏體和貝氏體晶粒呈鋸齒狀且形狀不規(guī)則。MA組成呈非常小的圓形或沿晶界或三點(diǎn)處的“纖維”特征。除2號(hào)試樣比1號(hào)和3號(hào)試樣鐵素體量略高，以及貝氏體+馬氏體比例較低外，這三個(gè)試樣每個(gè)顯微組分的相比例基本一致。相位分布表明，在585℃下的保持時(shí)間對(duì)在中間溫度下形成的顯微組分的量無(wú)顯著影響。通過(guò)比較圖3和表2中4號(hào)、5號(hào)和6號(hào)試樣，可確定750℃下保持時(shí)間的影響。由圖3可以看出，這些試樣的晶粒形態(tài)隨著在750℃下保持時(shí)間的增加，似乎是相當(dāng)一致的。雖然5號(hào)和6號(hào)試樣與1號(hào)、2號(hào)和3號(hào)試樣有類似的鐵素體和貝氏體+馬氏體比例，但4號(hào)試樣比1號(hào)、2號(hào)和3號(hào)試樣的鐵素體含量高，MA含量低。4號(hào)、5號(hào)和6號(hào)試樣的MA含量明顯低于1號(hào)、2號(hào)和3號(hào)試樣。比較4號(hào)、5號(hào)和6號(hào)試樣，4號(hào)試樣的鐵素體含量最高，貝氏體+馬氏體比例最低。這些數(shù)據(jù)表明，在750°C下保持時(shí)間的增加不會(huì)增加鐵素體含量?？梢钥闯觯F素體成核是一個(gè)溫度敏感的動(dòng)力學(xué)過(guò)程。如果奧氏體向鐵素體的轉(zhuǎn)變作為750°C下保持時(shí)間的函數(shù)是連續(xù)的，則期望6號(hào)試樣比4號(hào)試樣鐵素體比例高。完整的ITT工藝可用7號(hào)、8號(hào)和9號(hào)試樣體現(xiàn)。這些試樣的顯微組織表明，當(dāng)750°C下的保持時(shí)間從0增加到10min時(shí)，隨著貝氏體+馬氏體比例相應(yīng)地增加，鐵素體含量有減少的趨勢(shì)。7號(hào)、8號(hào)和9號(hào)試樣的鐵素體含量與4號(hào)、5號(hào)和6號(hào)試樣非常相似，它再次表明鐵素體的形成不受再加熱過(guò)程的影響。這表明在750°C下較長(zhǎng)的保持時(shí)間，結(jié)合緩慢的二次冷卻速率，可增加貝氏體+馬氏體含量，與從750°C直接淬火（6號(hào)試樣）相反。

圖7 試樣1特定區(qū)域的透射電鏡明視場(chǎng)顯微照片和衍射圖

表3 試樣顯微組織定量分析結(jié)果 %

2.2 顯微組織與力學(xué)性能的關(guān)系

為了確定ITT試樣顯微組織與力學(xué)性能，特別是與加工硬化特性之間的關(guān)系，對(duì)試樣進(jìn)行了硬度測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 ITT試樣的顯微硬度測(cè)試結(jié)果 HV

從表4可以看出，盡管試樣顯微組分的比例存在差異，但硬度值非常相似。7號(hào)試樣是個(gè)例外，該試樣硬度值最高，且鐵素體含量也最高，不同于硬度值最低的對(duì)比試樣。將7號(hào)試樣與4號(hào)試樣進(jìn)行比較，鐵素體含量幾乎相同，但7號(hào)試樣的貝氏體和馬氏體含量比4號(hào)試樣低5%。這表明7號(hào)試樣硬度會(huì)較低，但事實(shí)恰恰相反，7號(hào)試樣硬度值比4號(hào)試樣高約15 HV。

將ITT試樣的拉伸試驗(yàn)結(jié)果繪制成應(yīng)力-應(yīng)變曲線，如圖8所示，主要力學(xué)性能參數(shù)見(jiàn)表5。從表5中可以看出，硬度和抗拉強(qiáng)度之間沒(méi)有相關(guān)性，其中的對(duì)比試樣具有最高的抗拉強(qiáng)度和最低的硬度。這一趨勢(shì)與較高的硬度值對(duì)應(yīng)有較高的抗拉強(qiáng)度的預(yù)期結(jié)果是矛盾的。

圖8 ITT試樣的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線

表5 ITT試樣的主要力學(xué)性能參數(shù)

對(duì)比試樣具有最高的強(qiáng)度和延伸率，ITT試樣的屈服強(qiáng)度或抗拉強(qiáng)度沒(méi)有改善。熱處理后試樣顯微組織的變化導(dǎo)致力學(xué)性能下降。經(jīng)過(guò)ITT工藝，可看到加工硬化系數(shù)基本保持不變，只有屈強(qiáng)比略微降低。

增加585°C下的保持時(shí)間會(huì)導(dǎo)致試樣的強(qiáng)度和韌性下降。1號(hào)和3號(hào)試樣的顯微組織非常相似，然而3號(hào)試樣的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線與2號(hào)試樣幾乎相同，盡管2號(hào)試樣與3號(hào)試樣具有不同的相分布。雖然對(duì)比試樣主要由鐵素體組成，4號(hào)、5號(hào)和6號(hào)試樣主要為貝氏體和馬氏體，但4號(hào)、5號(hào)和6號(hào)試樣與對(duì)比試樣具有相似的延伸率和抗拉強(qiáng)度。與對(duì)比試樣相比，雖然成功地降低了4號(hào)、5號(hào)和6號(hào)試樣的屈強(qiáng)比，但是這并不是通過(guò)提高抗拉強(qiáng)度獲得的，而是同時(shí)降低了屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度的結(jié)果。7號(hào)、8號(hào)和9號(hào)試樣也表現(xiàn)出與對(duì)比試樣相似的延伸率，但其強(qiáng)度值顯著降低。7號(hào)試樣具有完整ITT工藝的最高強(qiáng)度，表明與在高溫下5 min和10 min的保持時(shí)間相比，在750°C下0 min保持時(shí)間可獲得最好的力學(xué)性能。此外，7號(hào)、8號(hào)和9號(hào)試樣中，7號(hào)試樣具有最高的鐵素體含量和最低的貝氏體+馬氏體含量，從而表明較低的貝氏體+馬氏體比例可使力學(xué)性能提高。9號(hào)試樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線與7號(hào)試樣非常相似，但其馬氏體+貝氏體比例比7號(hào)試樣高11%，強(qiáng)度明顯降低。不能僅通過(guò)試樣的微觀組織分布來(lái)解釋其拉伸行為，還必須對(duì)其各種顯微組分的晶粒度進(jìn)行詳細(xì)評(píng)價(jià)，以充分了解熱處理對(duì)顯微組織形成的影響以及與力學(xué)性能的關(guān)系。

3 結(jié) 論

通過(guò)對(duì)X80微合金鋼采用中間熱處理（ITT）工藝，研究了熱處理對(duì)顯微組織的形成和拉伸行為的影響。

（1）ITT工藝并沒(méi)有顯著改變X80鋼的顯微組織。在585°C下的保持時(shí)間并不影響形成的顯微組織的量，而在750°C下的保持時(shí)間會(huì)造成鐵素體和馬氏體+貝氏體比例的輕微差異。

（2）ITT試樣和對(duì)比試樣沒(méi)有進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，雖然在淬火至室溫前在750°C溫度下保持了0min、5 min和10 min的時(shí)間，但試樣具有相似的延伸率，只有抗拉強(qiáng)度有所降低。

（3）作為ITT工藝的結(jié)果，成功地使屈強(qiáng)比最小化，然而這是通過(guò)同時(shí)降低屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度而得到的。

（4）ITT熱處理的結(jié)果顯示，試樣的加工硬化系數(shù)沒(méi)有明顯的改變。

譯自：JONSSON K,IVEY D G,HENEIN H,et al.The effect ofmicrostructure on tensile behaviour of X80 microalloyed steel[C]//Proceedings of the 2012 9th International Pipeline Conference.Calgary,Alberta， Canada： ASME， 2012： IPC2012-90685.

Effect of M icrostructure on Tensile Behaviour of X80M icroalloyed Steel

Edited and Translated by FangWei,LiWeiwei
（CNPC Tubular Goods Research Institute,Xi’an 710077,China)

In order to study the effect of thermal treatment process on microstructure and tensile performance of high strength microalloyed pipeline steel,it adopted intermediate treatment technology(ITT)to research the influence of heat treatment on microstructure and tensile behavior of X80 microalloyed steel.The effect of thermal treatment on microstructure evolution was analyzed through changing intermediate temperature,reheating temperature and hold time under high temperature,and evaluated the influence of microstructure change on mechanical properties.The test results showed that ITT does not significantly change themicrostructure of X80 steel,strain hardening coefficient is no obvious change.

welded pipe； X80； microalloyed steel； microstructure； tensilebehaviour； strain hardening

TG335

A

1001－3938（2015）11-0062-07

方 偉（1968—），女，碩士，高級(jí)工程師，主要從事石油管材的標(biāo)準(zhǔn)化工作。

2015-05-20

李 超