冷變形316不銹鋼在高溫水中的應(yīng)力腐蝕開裂行為

杜東海1，陸輝1，陳凱1，張樂福1，石秀強(qiáng)2，徐雪蓮2

(1.上海交通大學(xué) 核材料腐蝕性能研究聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室，上海200240；2.上海市核電工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海200233)

摘要：對(duì)不同冷變形量的核級(jí)316和316L不銹鋼在高溫水中的應(yīng)力腐蝕開裂(SCC)行為進(jìn)行了研究。通過試驗(yàn)，對(duì)溶解氧、氯離子和溫度對(duì)裂紋擴(kuò)展速率的影響進(jìn)行了深入探討和分析。試驗(yàn)結(jié)果顯示，溶解氧和氯離子能明顯加快材料的應(yīng)力腐蝕開裂速率。當(dāng)水化學(xué)條件一致時(shí)，325 ℃時(shí)的裂紋擴(kuò)展速率較288 ℃時(shí)的裂紋擴(kuò)展速率高。

關(guān)鍵詞：應(yīng)力腐蝕開裂；冷變形；溶解氧

中圖分類號(hào)：TL341 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

收稿日期：2014-08-01;修回日期：2015-01-19

基金項(xiàng)目：大型先進(jìn)壓水堆核電站重大專項(xiàng)資助項(xiàng)目(2011ZX06004-009-0601)

作者簡(jiǎn)介：杜東海(1987—)，男，山東菏澤人，碩士研究生，核能科學(xué)與工程專業(yè)

doi：10.7538/yzk.2015.49.11.1977

Stress Corrosion Cracking Behavior of Cold-deformed 316 Stainless Steel

in High Temperature Water

DU Dong-hai1, LU Hui1, CHEN Kai1, ZHANG Le-fu1, SHI Xiu-qiang2, XU Xue-lian2

(1.CorrosionLaboratoryforNuclearPowerMaterials,

ShanghaiJiaoTongUniversity,Shanghai200240,China;

2.ShanghaiKeyLaboratoryforNuclearPowerEngineering,Shanghai200233,China)

Abstract:The stress corrosion cracking (SCC) behaviors of different deformations of cold-deformed nuclear grade 316SS and 316L SS in high temperature water were studied. The effects of dissolved oxygen, Cl- and temperature on the crack growth rate were analyzed detailedly. Test results show that dissolved oxygen and Cl- can significantly increase the crack growth rate of the material. Moreover, the crack growth rates are faster at 325 ℃ than that at 288 ℃ when water chemical conditions are the same.

Key words：stress corrosion cracking; cold deformation; dissolved oxygen

早期，材料的敏化是沸水堆(BWR)中結(jié)構(gòu)材料老化失效的主要原因之一。但隨著BWR采用通氫技術(shù)后，由敏化引起的材料老化失效數(shù)量越來(lái)越少[1-8]。而在核電廠內(nèi)，由材料的冷變形及焊接收縮應(yīng)變引起的材料斷裂失效事件卻越來(lái)越多。例如，BWR一回路中的再循環(huán)管道316L不銹鋼的冷彎彎頭、焊接接頭和堆芯圍板的焊接部分都出現(xiàn)了嚴(yán)重的應(yīng)力腐蝕開裂(SCC)[9-12]。國(guó)外實(shí)驗(yàn)室的應(yīng)力腐蝕實(shí)驗(yàn)研究數(shù)據(jù)表明，未敏化的奧氏體不銹鋼304、304L、316、3016L、347在發(fā)生冷變形后有較高的應(yīng)力腐蝕敏感性[13-14]。

因此，本文對(duì)反應(yīng)堆內(nèi)冷變形材料在正常水化學(xué)條件和偏離正常水化學(xué)條件下的裂紋擴(kuò)展速率的研究，能為核電廠提供材料老化管理依據(jù)，對(duì)核電站的安全裕度和殘余壽命評(píng)價(jià)，保障現(xiàn)役核電站安全運(yùn)行有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

1材料和試驗(yàn)

1.1材料

本試驗(yàn)使用的兩個(gè)試樣Y4、1023均為鍛造后固溶處理的316不銹鋼，材料成分列于表1。材料的具體種類為316不銹鋼(316SS)和316低碳鋼(316L SS)，兩種材料都有整體的冷變形。316SS為核級(jí)一回路鍛造成型輔助管道，試樣取自彎頭處(固溶處理后冷彎成形，圖1a)，冷變形量約為10%。316L SS也是核級(jí)用材，于140 ℃下軋制，厚度減薄量為21%。兩個(gè)試樣的具體取樣方式示于圖1，機(jī)加工成厚度為0.5英寸(0.5T CT)的標(biāo)準(zhǔn)緊湊拉伸試樣，試樣編號(hào)分別為Y4-316SS和1023-316L SS。試樣兩側(cè)加工出深度為試樣厚度5%的側(cè)槽，以引導(dǎo)裂紋擴(kuò)展。

1.2試驗(yàn)條件

試樣與加載銷釘、夾具之間，信號(hào)線與不銹鋼貫穿件之間分別使用高溫陶瓷和聚四氟乙烯管進(jìn)行絕緣隔離。試樣上共焊接3對(duì)鉑絲信號(hào)線，其中1對(duì)提供穩(wěn)定的直流電，另外2對(duì)用于測(cè)量試樣上的電壓降信號(hào)。具體的試驗(yàn)方法、信號(hào)測(cè)量原理和注意事項(xiàng)參見文獻(xiàn)[16]。

應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)過程中，動(dòng)態(tài)循環(huán)的水回路(圖2)保證回路內(nèi)穩(wěn)定的水化學(xué)環(huán)境。在線儀表監(jiān)測(cè)回路內(nèi)高壓釜進(jìn)出口的電導(dǎo)率以及進(jìn)口處水(25 ℃)中的溶解氧。循環(huán)水的流動(dòng)速率為6 L/h，即高壓釜內(nèi)的水更換速率為2次/h。試驗(yàn)中，純水中進(jìn)口水的電導(dǎo)率一直維持在0.06 μS/cm附近，出口水電導(dǎo)率會(huì)因水中溶解氧含量的不同而在0.08～0.15 μS/cm范圍內(nèi)變化。加入30 ppb Cl-溶液時(shí)進(jìn)口水電導(dǎo)率維持在0.376 μS/cm，出口水電導(dǎo)率在0.43～0.67 μS/cm之間變化。釜內(nèi)溫度波動(dòng)控制在±0.1 ℃內(nèi)，壓力波動(dòng)控制在±0.15 MPa內(nèi)。

表1　316SS和316L SS材料的化學(xué)成分

a——316SS取樣；b——316L SS取樣 圖1　試驗(yàn)材料的取樣方式 Fig.1　Sampling way of testing material

圖2　帶高壓釜和拉伸機(jī)的試驗(yàn)水回路 Fig.2　Schematic of water loop with autoclave and electro-mechanical tensile machine

1.3試驗(yàn)步驟

在空氣中疲勞，使用稍小于應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)使用的K(應(yīng)力強(qiáng)度因子)值，半正弦波加載。在試樣上預(yù)制出長(zhǎng)度為0.5～1 mm的疲勞裂紋。預(yù)制裂紋結(jié)束后將試樣轉(zhuǎn)入高溫高壓的水環(huán)境中，使用梯形波進(jìn)行疲勞裂紋的過渡，K值和應(yīng)力腐蝕的值相同，頻率依次降低為0.1、0.01、0.001 Hz。當(dāng)頻率降至0.001 Hz并維持相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)間后，開始在最大載荷時(shí)保持9 000 s。過渡完成后轉(zhuǎn)換為靜態(tài)的恒K加載方式，進(jìn)行應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)束后，將試樣在空氣中以疲勞加載的方式拉開，使用光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡(SEM)觀察試樣的斷口形貌。

2試驗(yàn)結(jié)果

2.1裂紋擴(kuò)展速率曲線

為研究Cl-在不同溶解氧條件下對(duì)裂紋擴(kuò)展速率的影響，首先需得到材料在高純H2(1.58 ppm)和2 ppm O2條件下的裂紋擴(kuò)展速率。316SS的裂紋長(zhǎng)度隨時(shí)間的變化規(guī)律示于圖3。試驗(yàn)之初得到，材料在含2 ppm O2的水中的裂紋擴(kuò)展速率為6.09×10-7mm/s(140～245 h)。通入高純H2時(shí)，材料的裂紋擴(kuò)展速率為3.41×10-8mm/s(890～1 153 h)，當(dāng)加入30 ppb Cl-后裂紋擴(kuò)展速率小幅增加到8.41×10-8mm/s。保持水中Cl-含量不變，改變水中溶解氧含量為2 ppm后，材料的裂紋擴(kuò)展速率迅速上升到1.1×10-6mm/s。保持水中Cl-含量不變，進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)。裂紋長(zhǎng)度變化曲線顯示，相同條件下前后兩個(gè)階段的裂紋擴(kuò)展速率幾乎一致，說明試樣裂紋擴(kuò)展速率的重現(xiàn)性非常好。

圖3　Y4-316SS的裂紋長(zhǎng)度隨時(shí)間的變化 Fig.3　Crack length of Y4-316SS vs time

為研究Cl-在不同溶解氧條件下對(duì)裂紋擴(kuò)展速率的影響，通過重復(fù)試驗(yàn)得到材料分別在2 ppm O2和1.58 ppm H2條件下的裂紋擴(kuò)展速率。試驗(yàn)結(jié)果顯示，316L SS的裂紋長(zhǎng)度隨時(shí)間變化的曲線(圖4a)和316SS的類似。通入H2后擴(kuò)展速率降低，說明材料經(jīng)H2除氧能緩解其應(yīng)力腐蝕開裂。370 h后向回路中添加30 ppb的Cl-，改變水中的溶解氧含量，試驗(yàn)結(jié)果與不含Cl-時(shí)的變化規(guī)律一致。只是當(dāng)水中含30 ppb Cl-時(shí)，裂紋擴(kuò)展率明顯高于對(duì)應(yīng)溶解氧條件下的擴(kuò)展速率。降低試驗(yàn)溫度至288 ℃，重復(fù)325 ℃的試驗(yàn)，結(jié)果示于圖4b。在相同溶解氧和Cl-含量的情況下，288 ℃時(shí)材料的裂紋擴(kuò)展速率明顯低于325 ℃時(shí)的裂紋擴(kuò)展速率。

2.2斷面觀察

試驗(yàn)結(jié)束后，使用SEM拍照，觀察兩個(gè)試樣的斷口形貌(圖5)。Y4-316SS在應(yīng)力腐蝕階段的開裂方式為沿晶開裂，斷面光滑。而1023-316L SS以沿晶穿晶開裂混合，斷面粗糙并有破碎的晶粒。同樣的試驗(yàn)條件，斷口的形貌卻有較大的差別，這應(yīng)與材料的冷變形量不同有關(guān)。冷變形會(huì)增加材料的位錯(cuò)密度，造成材料應(yīng)變的不均勻。冷變形量較小時(shí)，在晶界處易產(chǎn)生應(yīng)變集中，這種應(yīng)變集中可能是影響沿晶應(yīng)力腐蝕的主要機(jī)制。當(dāng)冷變形量較高時(shí)，材料應(yīng)變較均勻，晶界和晶粒內(nèi)部均產(chǎn)生應(yīng)變。因此，晶界與晶內(nèi)應(yīng)變梯度較小，材料在發(fā)生沿晶開裂的同時(shí)伴隨著穿晶開裂。冷變形較小時(shí)，應(yīng)變主要集中在晶界處，晶界與晶內(nèi)應(yīng)變梯度較大，晶界處殘余應(yīng)變的集中導(dǎo)致晶界硬化，容易發(fā)生沿晶開裂。

圖4　1023-316L SS的裂紋長(zhǎng)度隨時(shí)間的變化 Fig.4　Crack length of 1023-316L SS vs time

圖5　Y4-316SS和1023-316L SS的SEM斷口形貌 Fig.5　SEM photographs of Y4-316SS and 1023-3016L SS

3討論

3.1溶解氧和Cl-的影響

經(jīng)過冷變形的316L SS和316SS在不同水化學(xué)條件下的裂紋擴(kuò)展速率示于圖6。從圖6可明顯看出，水中的溶解氧含量對(duì)材料的裂紋擴(kuò)展速率有巨大的影響。

圖6　不同水化學(xué)條件下Y4-316SS 和1023-316L SS的裂紋擴(kuò)展速率對(duì)比 Fig.6　Crack growth rate of Y4-316SS and 1023-316L SS at different water chemistry conditions

相同溫度(325 ℃)下水中不含Cl-時(shí)，向水中通入高純H2(1.58 ppm)，316L SS和316SS的裂紋擴(kuò)展速率均較低，分別為5.89×10-8mm/s和3.41×10-8mm/s。當(dāng)由H2除氧條件轉(zhuǎn)變?yōu)榧友?2 ppm)后，兩種材料的裂紋擴(kuò)展速率迅速增加了約20倍，分別達(dá)到1.2×10-6mm/s和6.7×10-7mm/s。當(dāng)水中含有30 ppb的Cl-、H2除氧時(shí)，兩種材料在該條件下的裂紋擴(kuò)展速率分別為1.86×10-7mm/s和8.11×10-8mm/s。同樣，將H2除氧條件轉(zhuǎn)變?yōu)榧友鹾?，材料的裂紋擴(kuò)展速率增加了近15倍，分別達(dá)2.5×10-6和1.21×10-6mm/s。

從試驗(yàn)結(jié)果可知，無(wú)論水中是否含有Cl-，當(dāng)水中的溶解氧含量增加時(shí)，材料的裂紋擴(kuò)展速率都迅速上升。這說明，水中的溶解氧能加速材料的裂紋擴(kuò)展。當(dāng)溶解氧含量一致、水中含有30 ppb Cl-時(shí)，材料的裂紋增長(zhǎng)速率高于不含Cl-時(shí)的裂紋增長(zhǎng)速率。這說明，水中的Cl-也起到加速材料裂紋擴(kuò)展的作用。

圖7　氧化劑(如氧氣)存在時(shí) 裂紋尖端水化學(xué)反應(yīng)示意圖 Fig.7　Water chemistry reaction in crack tip with oxidant (such as oxide)

按照Andresen[5]提出的“滑移-溶解-氧化”應(yīng)力腐蝕裂紋擴(kuò)展模型解釋，在高溫水中材料的陽(yáng)極溶解是控制應(yīng)力腐蝕裂紋擴(kuò)展的方式。Andresen認(rèn)為裂紋內(nèi)部的電化學(xué)反應(yīng)分為兩部分，即裂紋開口處宏觀原電池的電化學(xué)反應(yīng)和裂紋尖端的微觀電化學(xué)反應(yīng)。圖7為裂紋內(nèi)部水化學(xué)的形成和電化學(xué)反應(yīng)簡(jiǎn)圖，圖中Φ為電勢(shì)，Φshe為相對(duì)于氫電極的標(biāo)準(zhǔn)電位。裂紋開口處的外表面為宏觀電化學(xué)反應(yīng)的陰極，發(fā)生吸氧反應(yīng)(式(4))；裂紋尖端微觀電化學(xué)反應(yīng)的陰極產(chǎn)生H2(式(2))。

(1)

(2)

(3)

(4)

當(dāng)水中溶解氧含量很低(通入H2除氧)時(shí)，材料的裂紋開口處的腐蝕電位很低，此時(shí)裂紋內(nèi)部和外部的水化學(xué)環(huán)境幾乎一致。由于大量H2的存在，抑制了裂紋尖端的電化學(xué)反應(yīng)，從而使得因氧化膜破裂后裸露出的金屬的溶解速率降低，進(jìn)而使材料裂紋擴(kuò)展速率降低。當(dāng)水中存在氧氣時(shí)，裂紋開口處的腐蝕電位升高，裂紋開口處的電化學(xué)反應(yīng)速率增加。該處電化學(xué)反應(yīng)速率的增加，促進(jìn)了H2的消耗，進(jìn)而加速了裂紋尖端的電化學(xué)反應(yīng)。尖端的金屬的溶解速率增加，表現(xiàn)在宏觀上就是裂紋的生長(zhǎng)速度增加。另外，由于裂紋內(nèi)部氧含量低，所以外部環(huán)境中的溶解氧會(huì)在濃度梯度的作用下向裂紋內(nèi)部擴(kuò)散。當(dāng)氧向曲折狹長(zhǎng)的裂紋中擴(kuò)散時(shí)，氧同時(shí)和尖端產(chǎn)生的H2以及裂紋兩側(cè)的金屬直接發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而被消耗。隨著擴(kuò)散深度的增加，氧氣的消耗速率增加，由于擴(kuò)散的極限限制使得在一定的裂紋深度處氧被完全消耗。這樣，在該段長(zhǎng)度內(nèi)形成了不同的含氧量區(qū)間，從而產(chǎn)生了較大的電位梯度。

3.2溫度的影響

對(duì)比1023-316L SS在325 ℃和288 ℃下的試驗(yàn)結(jié)果(圖8)發(fā)現(xiàn)，288 ℃時(shí)，改變水化學(xué)條件后材料的裂紋擴(kuò)展速率變化趨勢(shì)和325 ℃時(shí)的相同。另外，無(wú)論在H2除氧條件下還是在加氧條件下，288 ℃時(shí)材料的裂紋擴(kuò)展速率總是較325 ℃時(shí)的低。這說明溫度會(huì)影響材料的裂紋擴(kuò)展速率，并限制冷變形材料在H2除氧和加氧條件下的裂紋擴(kuò)展過程相同，裂紋擴(kuò)展動(dòng)力學(xué)是受熱激活過程控制的。

圖8　1023-316L SS在H 2除氧和加氧時(shí) 裂紋擴(kuò)展速率隨1/T的變化 Fig.8　Crack growth rate vs 1/T for 1023-316L SS in hydrogenated and oxygenated environments

根據(jù)阿倫尼烏斯公式，利用式(5)計(jì)算不同水化學(xué)條件下材料裂紋擴(kuò)展的表觀活化能。經(jīng)計(jì)算，4種水化學(xué)條件下的表觀活化能分別為：O2+HCl，108.8 kJ/mol；O2，82.8 kJ/mol；H2+HCl，41.7 kJ/mol；H2，29.1 kJ/mol。

(5)

式中；Ea為表觀活化能，kJ/mol；R為理想氣體常數(shù)，8.314 J/(K·mol)；T為溫度，K；V為裂紋擴(kuò)展速率，mm/s。

從圖8可看出，在H2除氧和加氧兩種不同條件下，裂紋擴(kuò)展速率和1/T的關(guān)系類似。這說明控制裂紋擴(kuò)展速率的熱激活過程類似。但在加氧時(shí)計(jì)算的表觀活化能明顯高于H2除氧時(shí)的表觀活化能，說明水中含氧時(shí)裂紋擴(kuò)展速率受溫度的影響較含氫時(shí)顯著。溶解氧含量相同時(shí)，水中含有Cl-時(shí)計(jì)算的表觀活化能較不含Cl-時(shí)的表觀活化能高。說明Cl-受熱激活過程的影響，使裂紋擴(kuò)展速率對(duì)溫度的變化更敏感。由此可見，表觀活化能的大小和材料所處的環(huán)境有關(guān)，環(huán)境越惡劣表觀活化能越高。而由阿倫尼烏斯公式可知，表觀活化能越高，溫度升高時(shí)反應(yīng)速率增加得越快，反應(yīng)速率對(duì)溫度越敏感。所以，材料所處的環(huán)境越惡劣，裂紋擴(kuò)展速率對(duì)溫度的變化越敏感。

4結(jié)論

利用兩種冷變形量的316不銹鋼，研究了溫度、Cl-和溶解氧對(duì)裂紋擴(kuò)展速率的影響，通過分析可靠的裂紋擴(kuò)展速率數(shù)據(jù)，得到以下結(jié)論。

1) 應(yīng)力腐蝕端口形貌和材料的變形量有關(guān)，冷變形量為10%的316SS幾乎全為沿晶開裂，冷變形量為21%的316L SS主要為沿晶開裂并伴有較多的穿晶開裂。

2) 氫氣除氧能緩解冷變形材料的應(yīng)力腐蝕，溶解氧和Cl-能加快材料的裂紋擴(kuò)展速率。

3) 相同水化學(xué)條件下，316L SS在325 ℃時(shí)的裂紋擴(kuò)展速率較288 ℃時(shí)的大。

4) 不同水化學(xué)條件下，同種材料的表觀活化能不同。材料所處的環(huán)境越惡劣，裂紋擴(kuò)展速率對(duì)溫度的變化越敏感。

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