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      微波輔助溶劑萃取和氣相色譜質(zhì)譜相結(jié)合檢驗血中的常見農(nóng)藥

      2016-01-28 15:15:53金留欽吉林省公安廳物證鑒定中心
      科學(xué)中國人 2016年35期
      關(guān)鍵詞:沙蠶氨基甲酸酯溶劑萃取

      金留欽吉林省公安廳物證鑒定中心

      微波輔助溶劑萃取
      和氣相色譜質(zhì)譜相結(jié)合檢驗血中的常見農(nóng)藥

      金留欽
      吉林省公安廳物證鑒定中心

      微波輔助溶劑萃取和氣相色譜質(zhì)譜相結(jié)合檢驗血中的常見農(nóng)藥備受青睞,其操作便捷、省時省力,又能很好地保證檢測靈敏度與精確度。本文重點論述有機磷農(nóng)藥、沙蠶毒素類農(nóng)藥及氨基甲酸酯農(nóng)藥的檢測。

      微波輔助萃??;氣相色譜;常見農(nóng)藥檢測

      一、我國常見的農(nóng)藥檢測種類

      農(nóng)藥本身作為有機化合物,依照其用途的具體劃分其分為殺蟲劑、除螨劑、殺鼠劑、殺菌劑等,其中殺蟲劑應(yīng)用最為廣泛,而且其具有較強的毒性。依據(jù)化學(xué)成分的差異農(nóng)藥又有有機氯殺蟲劑、有機磷殺蟲劑、擬除蟲菊酯殺蟲劑、沙蠶毒素類殺蟲劑之分。檢測領(lǐng)域不同,對應(yīng)的范圍要求不同。

      二、氣相色譜法與微波輔助溶劑萃取法

      氣相色譜發(fā)最常用的是非極性或者半極性固定相的高效毛細(xì)管柱。隨著毛細(xì)管柱的不斷發(fā)展,氣相色譜法也在農(nóng)藥殘留檢測中發(fā)揮重要作用。伴隨新型檢測設(shè)備的問世,氣相色譜檢測農(nóng)藥殘留實現(xiàn)靈敏度與精確度的同步提升。借助電子捕獲檢測器可以實現(xiàn)有機氯農(nóng)藥、苯二氮卓類藥物的含電負(fù)性檢測,也可以檢測茶葉及人體體液中的有機磷及除草劑含量?;鹧婀舛葯z測器更使得檢測靈敏度提升,實現(xiàn)了含硫、含磷化合物的痕量檢測。火焰電離檢測器可以完成所有有機物的響應(yīng)。氣相色譜的檢測優(yōu)勢被更多地用于農(nóng)藥檢測。

      而微波輔助萃取方法的檢測主要依賴微波的獨特性。微波能作為非離子輻射,可以讓分子中的離子發(fā)生位移,當(dāng)有機物受到微波輻射時,分子呈列隊排列,并進入到無序狀態(tài)之中,不斷進行的分子運動使得樣品快速加熱,加上微波特有的極強穿透力,深入到基體內(nèi)部,使得輻射迅速傳遍到樣品。微波輔助溶劑萃取的原理就是將萃取原料浸入特定溶液中,借助微波反應(yīng)器的微波能發(fā)射,使得材料中的化學(xué)成分迅速溶出。較之于傳統(tǒng)的萃取方法,其操作便捷、省時省力、成本較小。

      三、微波輔助萃取與氣相色譜結(jié)合檢測血液中有機磷農(nóng)藥

      實驗儀器的選擇與液體提?。簩嶒灢捎妹绹才喙井a(chǎn)生的CEM微波輔助溶劑萃取儀,選用HP—500萃取罐,采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀2000系統(tǒng)及彈性毛細(xì)血管柱ⅤF—5。標(biāo)準(zhǔn)樣品及試劑為23種有機磷農(nóng)藥混合對照品(敵敵畏、乙拌磷、滅線磷等)。

      實驗操作過程:選取5ml血液放入萃取罐,加2g無水硫酸鈉,震蕩加丙酮10ml后震蕩,再加入15ml二氯甲烷,活塞封閉,放置于萃取罐中,后加蓋放于微波爐中,正常室溫條件下10分鐘,溫度升至90度,然后行微波輔助溶劑萃取,萃取后微波系統(tǒng)自動降溫,萃取液倒入試管,離心處理,上清液放于錐形試管中,在50度的空氣流下吹干,用乙酸乙酯溶解,自動進樣。

      實驗結(jié)論:隨著溫度的升高,藥物的提取率也相應(yīng)增加,在溫度升至90度時大部分的有機磷農(nóng)藥被萃取出來。在100度以后,農(nóng)藥的提取率明顯下降。也就是說隨著溫度升高,部分有機磷農(nóng)藥分解。因此最佳的微波輔助溶劑萃取時間選擇為90度。此外在保持其他要素不變的情況下,微波平衡時間分別選擇為5分鐘、10分鐘、15分鐘及20分鐘,萃取血液中的農(nóng)藥,通過觀察氣相色譜峰面積影響,當(dāng)時間在10—15分鐘段內(nèi),其峰面積的影響變化不明顯,因此10分鐘可以滿足血液中農(nóng)藥提取要求。在血液樣本中添加混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,農(nóng)藥含量均在0.2ug∕ml,然后按照既定步驟回收試驗,對實際回收率及精密度進行測定,得出各種農(nóng)藥的檢測限度為5-60ng·ml-1。因此可以說明用微波輔助溶劑萃取和氣相色譜質(zhì)譜相結(jié)合檢驗血中的有機磷農(nóng)藥具有較高的檢測靈敏度。

      四、微波輔助溶劑萃取血液中氨基甲酸酯及沙蠶毒素類農(nóng)藥

      沙蠶毒類農(nóng)藥是與生物活性及作用機制類似沙蠶毒素的有機合成物質(zhì),以沙蠶毒素結(jié)構(gòu)為參考,仿生合成的獨特殺蟲劑。最顯著的特點是獨特的內(nèi)吸殺蟲作用。氨基甲酸酯類農(nóng)藥使用廣泛,被應(yīng)用于除草、殺蟲劑除螨多個方面,其殺蟲效果好,殘留時間短,因此其毒性對于人類的威脅要低于有機磷農(nóng)藥。目前比較常見的氨基甲酸酯類農(nóng)藥有西維因、殘殺威等,氨基甲酸酯類農(nóng)藥對人體急性毒作用與有機磷農(nóng)藥相似,使得人體失去乙酰膽堿分解功能,從而引發(fā)人體中毒。選用CEM微波輔助溶劑萃取儀及萃取罐,選用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀及自動進樣器,選用二氯甲烷、丙酮及環(huán)己烷、磷酸二氫鈉緩沖液及分析純。

      實驗過程:選用5ml血液放入萃取罐中,加入緩沖液緩沖,然后加入無水硫酸鈉及丙酮,后加入二氯甲烷,將萃取罐放入外罐中,蓋好瓶蓋,放置在微波爐中,按條件萃取。萃取后微波系統(tǒng)自動降溫處理,將萃取液倒入試管中,離心處理,上清液自動凈化濃縮定量,最后用凝膠色譜連用凈化濃縮定容,進行樣品液的提取分析。

      實驗結(jié)論:微波輔助溶劑萃取時間選擇為70度,實驗中發(fā)現(xiàn)隨著溫度升高,藥物提取率增加。萃取溫度越高,萃取出的雜質(zhì)也多,而溫度控制在70—90度之間,藥物回收效果最明顯,因此最合理的實驗結(jié)果時間為70度。此外選擇5分鐘、10分鐘、15分鐘對檢材萃取結(jié)果進行分析,10分鐘以后藥物回收率呈現(xiàn)下降趨勢,因此時間界定為10分鐘最為合理。實驗表明微波輔助溶劑萃取和氣相色譜質(zhì)譜相結(jié)合檢驗血中氨基甲酸酯及沙蠶毒素類農(nóng)藥檢測限因農(nóng)藥種類不同而有所差異,其中滅多威異丙威、殺蟲雙、克百威四種農(nóng)藥的最小檢測限度分別為0.47、0.02、0.07、0.002ug∕ml。

      結(jié)束語

      血液中農(nóng)藥成分的檢測主要集中于有機磷農(nóng)藥、沙蠶毒素類農(nóng)藥及氨基甲酸酯農(nóng)藥三類,傳統(tǒng)的檢測方法需要根據(jù)農(nóng)藥性質(zhì)選擇不同溶劑進行農(nóng)藥提取,費時費力。而本文論述了微波輔助溶劑萃取和氣相色譜質(zhì)譜相結(jié)合檢驗血中的常見農(nóng)藥,該方法操作便捷、具有較高的靈敏度,同時批量完成多個檢材的不同農(nóng)藥提取,滿足農(nóng)藥殘留分析的多元需求。

      [1]應(yīng)劍波.微波輔助溶劑萃取和氣相色譜質(zhì)譜相結(jié)合檢驗血中的常見農(nóng)藥[D].浙江工業(yè)大學(xué),2009

      [2]譚莉華.無溶劑微波輔助—液相微萃取在線聯(lián)用技術(shù)在農(nóng)藥殘留中的應(yīng)用[D].重慶大學(xué),2013

      [3]陳建虎.新型固相萃取技術(shù)在刑事毒物分析中的應(yīng)用[D].華東理工大學(xué),2013

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