無氰電鍍鎘鈦合金溶液成分分析方法

王昭飛

（四川九洲電器集團(tuán)，四川綿陽 621000）

無氰電鍍鎘鈦合金溶液成分分析方法

王昭飛

（四川九洲電器集團(tuán)，四川綿陽 621000）

鎘鈦合金鍍層為銀白色，鍍層光亮細(xì)致，與鎘鍍層相似。它具有比鎘鍍層更好的耐蝕性與低氫脆性，防護(hù)性能優(yōu)于鎘鍍層。鎘鈦合金主要用于高強(qiáng)度鋼零件的防護(hù)，鎘鈦合金鍍層具有高耐蝕性和低氫脆性。其耐蝕性比鎘鍍層高幾倍，主要用作航天航空工業(yè)中高強(qiáng)度鋼、彈簧鋼絲的防護(hù)。

電鍍；鎘；鈦；鎘鈦合金

1 金屬鎘離子和金屬鈦離子的連續(xù)測(cè)定

1.1 分析原理

在含鎘、鈦的電鍍?nèi)芤褐屑尤肓蛩崴峄?，用濃硝酸破壞溶液中的有機(jī)物，加入過量的EDTA溶液，使得溶液中的鎘離子和鈦離子與過量的EDTA完全絡(luò)合，在溶液中加入pH=5.5六次甲基四胺緩沖溶液后，以二甲酚橙作為指示劑，用硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的EDTA，就可以測(cè)定溶液中鎘和鈦的合量，繼續(xù)加入氟化銨，將與鈦絡(luò)合的EDTA析出，待與鈦絡(luò)合的EDTA析出后，用硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液繼續(xù)滴定析出的EDTA。

1.2 本分析步驟所需試劑

硝酸（濃）；硫酸（濃）；氨水（濃）；鹽酸（濃）；氟化銨（固體）；0.5%二甲酚橙指示劑；緩沖溶液（pH=5.5）：稱取六次甲基四胺40g，加100mL蒸餾水溶解，加鹽酸（濃）11.5mL，以水稀至1 000mL搖勻；0.05M Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取鋅（99.999%）3.268 5g，溶于1∶1鹽酸中，移入1 000mL容量瓶中加水稀至刻度，搖勻；0.05M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取分析純EDTA（乙二胺四乙酸二鈉）18.7g，以水溶解后，稀至1000mL搖勻。0.05M硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取分析純硝酸鋅15g，以水溶解后，稀至1 000mL搖勻。

1.3 分析步驟

（1）準(zhǔn)確吸取鍍液10.00mL于100mL容量瓶中加水稀釋至刻度搖勻。

（2）準(zhǔn)確吸取10.00mL稀釋液于250mL錐形瓶中，加濃硫酸5mL，濃硝酸5mL，加熱至氣泡完全消失并冒濃煙為止，取下自然冷卻，加蒸餾水80mL，準(zhǔn)確加入0.05M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL，0.5%二甲酚橙指示劑6～8滴，用1∶1氨水將溶液調(diào)至紅色，再以1∶1鹽酸調(diào)至溶液由紅色剛轉(zhuǎn)為黃色為止，加入pH=5.5六次甲基四胺緩沖溶液15mL，用0.05M 硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色為終點(diǎn)（V1）。

在上述溶液中繼續(xù)加入氟化銨固體1～2g，搖動(dòng)錐形瓶，待氟化銨完全溶解后，將溶液加熱至35～40℃之間，此時(shí)溶液又轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色，自然冷卻后繼續(xù)用0.05M 硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色為終點(diǎn)（V2）。

另準(zhǔn)確量取0.05M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL于250mL錐形瓶中，加蒸餾水80mL，加入pH=5.5六次甲基四胺緩沖溶液15mL，0.5%二甲酚橙指示劑6～8滴，用0.05M 硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變?yōu)槌燃t色為終點(diǎn)（V0）。

（3）分析結(jié)果的計(jì)算

式中M—硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；

V0、V1、V2—見分析步驟消耗0.05M 硝酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）；

V試—所取鍍液體積（mL）。

2 EDTA和氨三乙酸的連續(xù)測(cè)定

2.1 分析原理

在鎘鈦合金溶液中加入銅試劑和氨水，加入的銅試劑和氨水與溶液中的鎘、鈦完全沉淀分離，在分離鎘和鈦后的溶液中繼續(xù)加入硝酸，用硝酸破壞過量的銅試劑，在一定的PH值條件下，以鈦鐵試劑作為指示劑，用三氯化鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定測(cè)量EDTA的含量，然后調(diào)整溶液的pH值，繼續(xù)用三氯化鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定測(cè)量氨三乙酸的含量。

2.2 本分析步驟所需試劑

硝酸（濃）；氨水（濃）；2%鈦鐵試劑；10%銅試劑；0.2%甲基橙指示劑；10%氯乙酸；pH=5～6醋酸-醋酸氨緩沖溶液：稱取分析純醋酸氨80g，溶解于水后，加冰醋酸20mL，以水稀至1 000mL容量瓶中搖勻；0.05M 三氯化鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取分析純?nèi)然F13.6g，加1∶1 鹽酸10mL，加少量水使其溶解，待完全溶解后稀至1 000mL容量瓶中搖勻。

2.3 分析步驟

（1）準(zhǔn)確吸取鍍液5.00mL于250mL錐形瓶中，加10%銅試劑10mL，濃氨水5mL，加熱煮沸1min，冷卻過濾，將濾液全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用蒸餾水分別沖洗沉淀和錐形瓶，并將沖洗液過濾全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中，加水稀至刻度。

（2）準(zhǔn)確吸取20mL稀釋液于250mL錐形瓶中，加入1∶1硝酸10mL，加熱煮沸2min（分解過量的銅試劑），取下冷卻，加蒸餾水80mL，0.2%甲基橙指示劑1～2滴，用1∶1氨水將溶液調(diào)至剛轉(zhuǎn)為黃色，加入pH=5～6醋酸-醋酸氨緩沖溶液10mL，2%鈦鐵試劑5～8滴，加熱至60～70℃，用0.05M三氯化鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變?yōu)樗{(lán)紫色為終點(diǎn)（V1）。

（3）在上述溶液中繼續(xù)滴加10%氯乙酸10mL，繼續(xù)用0.05M 三氯化鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由橙色變?yōu)椴菥G色為終點(diǎn)（V2）。

（4）分析結(jié)果的計(jì)算

式中M—三氯化鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；

V1、V2—見分析步驟消耗0.05M 三氯化鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）；

V試—所取鍍液體積（mL）。

3 氯化銨的測(cè)定

3.1 分析原理

以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液與氯化銨生成氯化銀沉淀，過量的銀與鉻酸鈉生成紅色鉻酸銀為終點(diǎn)。

3.2 本分析步驟所需試劑

1%鉻酸鈉溶液；0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取基準(zhǔn)試劑硝酸銀16.987 0g，溶于水中，移至1 000mL棕色容量中，加水至刻度，搖勻。

3.3 分析步驟

（1）準(zhǔn)確吸取鍍液10.00mL于100mL容量瓶中加水稀釋至刻度搖勻。

（2）準(zhǔn)確吸取10.00mL稀釋液于250mL錐形瓶中，加蒸餾水50mL，1%鉻酸鈉2mL，用0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色為終點(diǎn)。

（3）分析結(jié)果的計(jì)算

Composition Analysis of Cadmium-Titanium Alloy Solution Containing Cyanide-Free Plating

Wang Zhao-fei

The coating of cadmium-titanium alloy is silver-white，the coating is bright and f ne，similar to the cadmium coating. It has better corrosion resistance and low hydrogen embrittlement than cadmium coating，and its protective performance is better than cadmium coating.Cadmium titanium alloy is mainly used for high-strength steel parts of the protection，cadmium titanium alloy coating with high corrosion resistance and low hydrogen embrittlement.Its corrosion resistance several times higher than the cadmium coating，mainly used in aerospace industry，high-strength steel，spring steel wire protection.

electroplating；cadmium；titanium；cadmium titanium alloy

TQ153.2

A

1003-6490（2016）11-0058-02

2016-11-15

王昭飛(1976-），男，四川綿陽人，工程師，主要從事化工工程技術(shù)工作。