王 玲，王千瑞，劉 沖，熊 焰

(湖北工業(yè)大學(xué)材料與工程學(xué)院，湖北 武漢 430068)

片狀氧化鋁的發(fā)展歷程與應(yīng)用前景

王 玲，王千瑞，劉 沖，熊 焰

(湖北工業(yè)大學(xué)材料與工程學(xué)院，湖北 武漢 430068)

片狀氧化鋁因其獨(dú)特的二維片狀結(jié)構(gòu)和較大的徑厚比而成為無機(jī)非金屬材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。本文詳細(xì)的介紹了片狀氧化鋁的物化性質(zhì)及其應(yīng)用前景，對(duì)以往研究片狀氧化鋁的經(jīng)典實(shí)驗(yàn)研究方法和國(guó)內(nèi)外的最新科研進(jìn)展進(jìn)行了綜述，并系統(tǒng)地對(duì)其制備方法的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行了評(píng)價(jià)。

片狀氧化鋁；物化性質(zhì)；熔鹽法；液相合成法；應(yīng)用

0 引 言

片狀氧化鋁是近年來出現(xiàn)的一種性能優(yōu)良的功能微粉材料，它屬于α-Al2O3，具有明顯的鱗狀結(jié)構(gòu)特征和較大的徑厚比。目前，片狀氧化鋁晶粒的徑向尺度一般為5-50 μm，厚度一般在100-500 nm之間，晶型發(fā)育良好的微粒還表現(xiàn)出規(guī)則的六角形貌[1, 2]。

氧化鋁有多種不同的類型，常規(guī)的氧化鋁與其他金屬氧化物一樣，本身的硬度大，熔點(diǎn)高，機(jī)械強(qiáng)度好，且耐腐蝕抗氧化。而片狀氧化鋁還因其獨(dú)特的片狀結(jié)構(gòu)和晶體形狀，從而具備了微米粉體和納米材料的雙重特性。與大多數(shù)天然的基體材料相比，通過人工方法合成的片狀氧化鋁微粉的徑厚比例可調(diào)，并且具有純度高，表面平整光滑，在水中分散性良好的優(yōu)點(diǎn)。工業(yè)級(jí)的片狀氧化鋁粉體的粒徑大小可以達(dá)到微米尺寸，厚度更是達(dá)到了納米級(jí)或接近納米尺度。這不僅使它具有顯著的光線反射能力和屏蔽效應(yīng)，還使其體現(xiàn)出了良好的表面活性和優(yōu)越的附著力。

在片狀氧化鋁粉體表面涂抹高折射率的二氧化鈦，氧化鐵或其他性能優(yōu)越的金屬氧化物材料，既可以強(qiáng)化它的折光率，耐腐蝕抗氧化性能等多種物化特性，又能使其具有光澤柔和，裝飾性強(qiáng)的特點(diǎn)。因此片狀氧化鋁作為一種復(fù)合材料在耐火材料[3,4]，化妝品行業(yè)，珠光顏料[5]和增韌陶瓷[6,7]等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。

2 片狀氧化鋁的性質(zhì)與用途

2.1 磨料拋光液

對(duì)于蓬勃發(fā)展的材料加工行業(yè)來說，無論是精致材料拋光，還是電子產(chǎn)品的細(xì)致打磨，都離不開性能優(yōu)良的磨料。目前國(guó)內(nèi)市面上還多采用SiO2磨料拋光液，與SiO2硬度較小、拋光速率低相比，片狀氧化鋁具有堅(jiān)硬的晶體結(jié)構(gòu)和平齊的板狀結(jié)構(gòu)，粉體微粒排列整齊，可以使磨料與產(chǎn)品間的磨擦力增大，加快了磨削速度，可以大大縮減工廠實(shí)際生產(chǎn)過程中磨片機(jī)的數(shù)量、人工成本和磨削時(shí)間。然而，常見的氧化鋁磨料在實(shí)際使用中存在易劃傷、拋光液不穩(wěn)定等問題，因此，制備出具有形狀規(guī)則，大小合適，且性能穩(wěn)定的氧化鋁顆粒是氧化鋁拋光液得到廣泛應(yīng)用的基礎(chǔ)[8]。而與常規(guī)的納米氧化鋁相比，平整光滑的片形表面對(duì)于被磨對(duì)象(如半導(dǎo)體硅晶片，智能手機(jī)外殼等等)來說不易劃傷，產(chǎn)品的合格品率可因此提高10%至15%。所以，片狀氧化鋁已經(jīng)成為了高精密微電子行業(yè)，寶石加工業(yè)和金屬陶瓷行業(yè)的新寵。

2.2 珠光顏料

珠光顏料的基片材質(zhì)，本質(zhì)上可以用任何穩(wěn)定存在的細(xì)小片狀物。而片狀氧化鋁化學(xué)性能穩(wěn)定，覆蓋面積廣，折射率高，并且其特有的光學(xué)性能使顏料能夠產(chǎn)生強(qiáng)烈的珠光效應(yīng)，因此片狀氧化鋁作為珠光顏料的基材已經(jīng)成為開發(fā)性能優(yōu)越的珠光顏料的新熱點(diǎn)和行業(yè)經(jīng)濟(jì)增長(zhǎng)點(diǎn)。目前使用最多的珠光顏料常用天然云母薄片造出。但天然云母薄片常含有有色雜質(zhì)離子，分離較為困難，且其過厚的邊緣會(huì)使珠光顏料易發(fā)生散射現(xiàn)象，對(duì)其視覺效果造成不良的影響。而用片狀氧化鋁代替天然片狀云母制備出來的珠光顏料，不僅純度高，制備工藝簡(jiǎn)單，而且能夠創(chuàng)造出細(xì)膩柔滑的，不可言喻的色彩風(fēng)韻。這種珠光顏料能呈現(xiàn)出絲綢或琺瑯彩的色澤，具有濃厚的三維質(zhì)感和亮麗的邊緣幻色，被稱為“第二代新型效應(yīng)材料”[9,10]。

2.3 無機(jī)填充劑

片狀氧化鋁在工業(yè)生產(chǎn)中是一種不可缺少的填充劑，在功能陶瓷，塑料和橡膠制品中，能起到增加硬度和剛度，調(diào)節(jié)熱膨脹系數(shù)的作用。剛玉型的結(jié)構(gòu)可以增加它的耐熱性和顯著提高其熱傳導(dǎo)性能，并改善制品的外觀。隨著氧化鋁微粉中片晶的結(jié)構(gòu)逐漸增多，裂痕由沿晶斷裂轉(zhuǎn)向了穿晶斷裂，余佳偉等人[11]研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)片晶的含量達(dá)35% 時(shí)，裂紋作用效果主要是以穿晶斷裂與片晶的解理拔出效應(yīng)為主。相比于柱形晶體的橋聯(lián)和裂紋偏轉(zhuǎn)效應(yīng)，片晶材料的這種特性使劈裂作用沿層間解理分叉蔓延，增寬了裂紋的裂變路徑，抑制了主裂紋的生長(zhǎng)，可以顯著提高材料的抗折強(qiáng)度和斷裂韌性。此外，利用熱傳導(dǎo)性能優(yōu)越的氧化鋁作為填料制備出的聚合物-復(fù)合陶瓷應(yīng)用于電子元件領(lǐng)域可以大大延長(zhǎng)其電子產(chǎn)品的使用壽命。

2.4 化妝品

片狀氧化鋁具有較小的粒度和厚度分布以及較大的徑厚比，它的化學(xué)性能穩(wěn)定，幾乎無色而且表面光滑平整，在水中具有良好的分散性，最為重要的是，這種粉體無毒無味，因此也被廣泛應(yīng)用于化妝品領(lǐng)域[12]。片狀氧化鋁作為一種可以改良化妝品導(dǎo)熱性的添加劑，不僅可以使化妝品呈現(xiàn)出較高的光澤度和明亮的色彩體驗(yàn)，而且貼服在皮膚表面有著很好的舒適度。它有著優(yōu)越的鋪展性和粘附性能，能夠有效的防止油脂分泌或皮膚出汗造成的粉妝脫落。

2.5 功能涂膜

性能優(yōu)越的片狀氧化鋁無團(tuán)聚現(xiàn)象，且具有良好的附著力，易于與其他功能微粉相結(jié)合，制備成出各種前景誘人的新型功能涂膜。用于毛細(xì)管的氧化鋁涂層可以顯著提高其逆轉(zhuǎn)電滲流性能和目標(biāo)分析的選擇性及穩(wěn)定性能；用于隱形飛機(jī)的功能涂膜可以吸收電波以防止被雷達(dá)搜尋到；此外，氧化鋁涂膜還有阻隔紫外線，進(jìn)行光催化等功能，因此在太陽(yáng)能電板上也有著不錯(cuò)的應(yīng)用前景。

3 片狀氧化鋁的研究歷史及經(jīng)典的實(shí)驗(yàn)研究方法

片狀氧化鋁的制備方法有很多種，通常采用的有熔鹽法，液相間接法(如溶膠-凝膠法)，水熱(醇熱)法，涂膜法，機(jī)械法以及高溫?zé)Y(jié)等方法。無論是熔鹽法，溶膠凝膠法，還是水熱(醇熱)法都屬于粉體液相合成的范疇。粉體的液相合成是指經(jīng)化學(xué)計(jì)量配比稱量的反應(yīng)物在液相(或熔融鹽)中以分子或離子的狀態(tài)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成不溶或難溶的固態(tài)顆粒的一種粉體合成方法。事實(shí)上目前國(guó)內(nèi)流行的先進(jìn)粉體合成主要是兩大類，一類是固相合成工藝，包括燒結(jié)法，熱分解法，氧化物還原-化合法，高溫自蔓延合成法(SHS)和機(jī)械化學(xué)法等等。另一類則是上述的液相合成工藝。當(dāng)然，還有一種氣相合成方法(如等離子法等)，目前應(yīng)用的相對(duì)較少。

自從氧化鋁粉體的各種優(yōu)點(diǎn)被發(fā)現(xiàn)以來，材料學(xué)者們對(duì)此展開了廣泛而深入的研究。為了滿足日益變化的市場(chǎng)需求和材料性能的要求，他們從改變合成方法，引入添加劑到添加晶種，控制合成溫度和時(shí)間進(jìn)行了一次次大膽的嘗試，主要有以下幾種方法。

3.1 水熱(醇熱)法

水熱法(又稱熱液法)[13,14]或醇熱法[15]是19 世紀(jì)中期模擬自然界的天然成礦作用機(jī)制而研究總結(jié)出來的一種方法。在1900年后科學(xué)家們又建立起了一套完整的水熱合成理論體系，之后才開始將水熱法應(yīng)用于功能材料的合成制備。水熱法是指在密閉的壓力環(huán)境下，以水作為溶劑，讓物質(zhì)在高溫高壓的容器(高壓釜)中進(jìn)行成核，生長(zhǎng)結(jié)晶，以此生成所需產(chǎn)物的一類化學(xué)反應(yīng)。到目前為止，用水熱法已制備出了百余種晶體，包括硫化鎘，祖母綠，氧化鋅，氧化鋁等多種用途廣泛的高性能材料。

水熱結(jié)晶是片狀氧化鋁早期的常用制備方法。Yasuo等[16]將氧化鋁用球磨機(jī)研磨成亞微級(jí)顆粒(粒徑≤1.0 μm)，并將其在堿液中進(jìn)行水熱結(jié)晶，制備出厚度小于0.1 μm的氧化鋁片晶。盡管用水熱法制備出來的片狀氧化鋁粉體純度高，分散性好且具有較薄的平板狀結(jié)構(gòu)和均勻優(yōu)良的晶體形貌。但是水熱合成不僅周期長(zhǎng)，而且在反應(yīng)過程需要高溫高壓的反應(yīng)釜，且晶體的相變溫度較高(＞400 ℃)。因此，為了降低反應(yīng)能耗，節(jié)約成本，王步國(guó)[17]等人以 1，4-丁二醇溶液和KBr作為基本反應(yīng)單元，加適量的氨水到硝酸鋁溶液中，充分混合制得前驅(qū)體AlOOH，并在300 ℃環(huán)境下反應(yīng)24 h，這樣就制備出了具有六角形狀的α-Al2O3微粉。Adair[18]等人同樣以1, 4-丁二醇作為反應(yīng)介質(zhì)，輔以甲醇添加劑，通過改變時(shí)間變量t、攪拌速度v和固載量m，在300 ℃的環(huán)境中進(jìn)行直接沉淀，也得到了具備規(guī)則六角形狀的片狀氧化鋁微粉。

3.2 熔鹽法

熔鹽法[19-22]是1973年發(fā)展起來的一種制備氧化物陶瓷粉體的新型合成方法。該法相校于常規(guī)的固相法，具有合成溫度低、反應(yīng)周期短、晶體形貌可控、粉體各組分均勻無偏析、物相純度高以及工藝簡(jiǎn)單污染小的特點(diǎn)，貼合了現(xiàn)代綠色化學(xué)的發(fā)展主題。因此，熔鹽制備在各向異性粉體合成領(lǐng)域中有著廣泛而深遠(yuǎn)的應(yīng)用前景。

熔鹽法是以一種鹽或數(shù)種低熔點(diǎn)的復(fù)合鹽分作為反應(yīng)載體，將產(chǎn)物原料在高溫下(＞Tm[復(fù)合熔鹽])溶解于熔鹽熔體中，由相應(yīng)氧化物在原子級(jí)重新排布并迅速擴(kuò)散到液相環(huán)境中進(jìn)行反應(yīng)，冷卻后將鹽類溶解，經(jīng)過濾洗滌得到純凈化合物的一種粉體合成方法[23]。熔鹽法的混合一般是用溶膠凝膠和球磨混合使原料與熔鹽充分混合，再用熔鹽法來制備片狀氧化鋁。而在熔鹽法合成過程中,球磨和隨后干燥的后進(jìn)入孔洞的熔鹽增加了鋁源和熔鹽的接觸面積,這有利于片狀α-Al2O3單晶顆粒的形成和生長(zhǎng)。

早在20世紀(jì)中后期，Arendt[24]就使用熔鹽法合成出了BaFe12O19和SrFe12O19。自此，熔鹽合成法就開始出現(xiàn)在了陶瓷工作者的視線當(dāng)中。之后，Nitta等人[25]最先將熔鹽法用于片狀氧化鋁的制備，他們以硫酸鹽作為熔鹽，配合少量磷酸鹽和二氧化鈦添加劑來給可溶性鋁鹽提供一個(gè)良好的結(jié)晶環(huán)境，并用反應(yīng)制得的膠體在1200 ℃條件下恒溫5 h合成出了粒徑大小為3-22 μm，厚度在0.2-0.5 μm之間的具有片狀結(jié)構(gòu)的六角形狀粉體。在實(shí)驗(yàn)過程中，他們發(fā)現(xiàn)，當(dāng)熔鹽與鋁源的摩爾比在1-5之間，磷化劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%-2.0%，達(dá)到的晶體形貌效果比較好，并以此實(shí)驗(yàn)指出了磷化劑和鈦添加劑的在片晶形成過程中阻礙孿晶生長(zhǎng)和晶體團(tuán)聚并促進(jìn)晶體橫向長(zhǎng)大的原理。隨著時(shí)間的推移，片狀氧化鋁在陶瓷性能優(yōu)化方面的好處越來越明顯,然而在制備的過程中常常出現(xiàn)團(tuán)聚的現(xiàn)象。因此，Shinobu Hashimotoh等[26,34]在1998年用硫酸鋁和硫酸型復(fù)合熔鹽來對(duì)晶體團(tuán)聚進(jìn)行了研究。他們發(fā)現(xiàn)以900 ℃煅燒硫酸鋁得到的γ-Al2O3作為反應(yīng)原料能得到粒徑為3.7-5 μm、厚度為0.3 μm的片狀氧化鋁單晶顆粒,若直接以硫酸鋁為初始源進(jìn)行反應(yīng),則得到的是片狀氧化鋁的團(tuán)聚體。蘇周、楊鷹等人[1,8]研究了不同熔鹽的復(fù)合對(duì)合成片狀氧化鋁的影響,他們認(rèn)為在存有Na2SO4-K2SO4混合熔鹽的條件下生長(zhǎng)出的片狀氧化鋁粒徑較大,但片晶間分布不均勻；選擇NaCl-KCl混合體系作為反應(yīng)載體可以制備出具有均勻粒徑，表面光滑透明且分散性良好的片狀氧化鋁。

靈感往往來源對(duì)常規(guī)的破除。Xihai Jin等人[27]在此基礎(chǔ)上，突發(fā)奇想的打破了人們以往把注意力集中熔鹽種類,反應(yīng)溫度,保溫時(shí)間等影響因素上的思維定勢(shì)，而是研究了通過引入晶種來控制片狀α-Al2O3形體外貌。他們通過大量試驗(yàn)最后證實(shí)了通過加晶種可以有效控制粒徑,其大小和所引入的晶種粒徑成正比,與晶種所加入的量的立方根成反比。為了使熔鹽法合成片狀氧化鋁的工藝能耗更低，污染更小，周健[28]等人通過控制熔鹽與原料的比例，焙燒溫度和時(shí)間以及是否引入晶種，應(yīng)引入多少量的晶種來細(xì)化研究。他們發(fā)現(xiàn)，當(dāng)NaCl-KCl熔鹽與Al2(SO4)3的摩爾比為3∶1時(shí)，在1000 ℃下焙燒3 h，得到的α-Al2O3粉末團(tuán)聚現(xiàn)象少，晶體化程度高，粒徑分布較為勻稱。同樣，在相同的熔鹽比例下,當(dāng)加入5% α-Al2O3晶種,在900 ℃保溫3 h就可以達(dá)到相同的結(jié)果。片狀氧化鋁微粉有著如此光明的應(yīng)用前景，因此降低它的生產(chǎn)成本就成了必須要考慮的問題了。為了使片狀氧化鋁的合成原料來源更加廣泛,成本更加低廉，何佳等人[29]在周健的基礎(chǔ)上，同樣采用NaCl-KCl作為熔鹽，同時(shí)加入5% α-Al2O3晶種，分別研究多孔非晶氧化鋁和Al(OH)3作為初始反應(yīng)原料對(duì)合成的影響。他們指出,經(jīng)550 ℃ 煅燒2 h得到的非晶氧化鋁在900 ℃ 時(shí)就可以達(dá)到以Al(OH)3作為初始反應(yīng)原料在1100 ℃時(shí)反應(yīng)相同的效果，具有規(guī)則的片狀形體。

3.3 液相間接法(溶膠-凝膠法)

和水熱法類似，液相間接法也利用了液相合成出的粉體純度高，分散性好的特點(diǎn)。液相間接法中用的最多的就是溶膠-凝膠法。它是以可溶性鹽為鋁源(硫酸鋁或者氫氧化鋁)，在液相體系中水解縮合并結(jié)晶，經(jīng)過干燥處理后可以制得前驅(qū)體γ-Al2O3，再經(jīng)高溫環(huán)境中燒結(jié)固化完成由γ相向α相轉(zhuǎn)變的過程。該法可以克服水熱工藝中需要高溫高壓的反應(yīng)釜的缺點(diǎn)，因此對(duì)設(shè)備的要求較低，應(yīng)用的也較為廣泛。

Richard F. Hill等人[30]用AlOOH與HF進(jìn)行反應(yīng)，在1100 ℃條件下合成出了直徑大于25 μm的片狀α-Al2O3。周振君等[31]在此基礎(chǔ)上,通過調(diào)節(jié)溶膠的酸度值以及溶液中AlF3的含量,在1100 ℃ 下恒溫180 min制得了直徑為2 μm的板狀α-Al2O3。新田勝久[32]在1997年的時(shí)候想到了將凝膠溶膠法與熔鹽法相結(jié)合，從而克服熔鹽法制備過程中參雜片晶不均勻的缺點(diǎn)。陳濤等人[33]也同樣結(jié)合溶膠凝膠和熔鹽法，用硫酸鋁為鋁源，在 NaCl-KCl體系中，添加1wt.%的二氧化鈦，3wt.%的磷化劑(磷酸三鈉等)和10wt.%的晶種，成功在80 ℃ 制備出了氫氧化鋁膠體，并經(jīng)過后續(xù)高溫煅燒處理，得到了片狀氧化鋁微粉。

除了上述的幾種方法，實(shí)際生產(chǎn)過程中還會(huì)使用到涂膜法，高溫?zé)Y(jié)法和機(jī)械法等其他實(shí)驗(yàn)方法。涂膜法制備出的片晶雜質(zhì)少但機(jī)械強(qiáng)度差，粒度分布廣。機(jī)械法制得的粉體無團(tuán)聚但是純度低。高溫?zé)Y(jié)法晶體各向異性生長(zhǎng)良好但對(duì)設(shè)備要求較高。因此，現(xiàn)代市場(chǎng)中常用熔鹽法和溶膠凝膠法來制備片狀氧化鋁粉體。

4 結(jié) 語(yǔ)

采用復(fù)合熔鹽法，通過引入氧化鋁晶種和加入不同的添加劑如磷酸鹽，二氧化鈦[35,36]等可以大大改良片狀氧化鋁的徑厚比和晶體形貌，以此滿足不同產(chǎn)業(yè)和發(fā)展迅速的市場(chǎng)的需求。隨著氧化鋁粉體制備技術(shù)日益成熟，科研工作者們目前已經(jīng)可以根據(jù)其不同的物理化學(xué)特性，選擇不同的加工方向。通過特定的制備方法，可以讓氧化鋁粉體的某幾項(xiàng)物理特性更為突出，性能更加優(yōu)越。以此來適應(yīng)于材料加工業(yè)、航天航空產(chǎn)業(yè)、電子信息化、化工合成催化等眾多領(lǐng)域。綜合來看，氧化鋁粉體還有更大的發(fā)展空間，具有極高的應(yīng)用價(jià)值。

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Development Process and Application Prospect of Flaky Aluminum Oxide

WANG Ling, WANG Qianrui, LIU Chong, XIONG Yan
(School of Material Science and Engineering, Hubei University of Technology, Wuhan 430068, Hubei, China)

Because of its unique two-dimensional lamellar structure and large diameter-thickness ratio, flaky alumina becomes one of research hotspots in the field of inorganic nonmetallic materials. This paper introduces the physical and chemical properties and application prospects of flaky alumina. Its classical experiment research methods and latest research progress both at home and abroad are summarized, and the advantages and disadvantages of their preparation methods are evaluated.

flaky alumina; physico-chemical property; molten salt method; liquid phase synthesis; application

TQ174.75

A

1000-2278(2016)06-0608-05

10.13957/j.cnki.tcxb.2016.06.004

2016-03-21。

2016-05-13。

熊焰(1980-)，男，副教授。

Received date: 2016-03-21. Revised date: 2016-05-13.

Correspondent author:XIONG Yan(1980-), male, Associate professor.

E-mail:xiongyan1980@hotmail.com