徐　鵬

(哈爾濱市糧食研究所，哈爾濱 150070)

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飼料灰分測(cè)定中兩種降溫方法的比較研究

徐鵬

(哈爾濱市糧食研究所，哈爾濱 150070)

本研究選用常見(jiàn)的16種飼料樣品作為實(shí)驗(yàn)樣本，采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法《GB/T 6438-2007/ISO 5984：2002 飼料中粗灰分的測(cè)定》，通過(guò)比較試驗(yàn)，分別采用快慢兩種降溫方法對(duì)樣品進(jìn)行灰分測(cè)定。結(jié)果表明，兩種降溫方法對(duì)灰分測(cè)定結(jié)果無(wú)明顯影響，檢測(cè)結(jié)果無(wú)明顯差異，因此，實(shí)驗(yàn)室可以采用快速降溫法對(duì)飼料進(jìn)行灰分測(cè)定。

粗灰分；飼料；快速降溫

灰分含量是飼料檢測(cè)中的一項(xiàng)重要指標(biāo)。現(xiàn)在通常使用的飼料灰分檢測(cè)方法是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的推薦方法《GB/T 6438-2007/ISO 5984：2002 飼料中粗灰分的測(cè)定》。飼料樣品經(jīng)過(guò)充分的煅燒，其中的無(wú)機(jī)物會(huì)留存下來(lái)，就是灰分。

在灰分檢測(cè)過(guò)程中，由于要加熱灰化的溫度很高，在樣品灰化完成后。要先將高溫爐的電源關(guān)閉，敞開(kāi)爐門(mén)直至爐內(nèi)溫度緩慢下降到200℃以下時(shí)，方可將坩堝移出高溫爐，放入干燥器冷卻至室溫。這一過(guò)程往往需要40～50min，夏季更長(zhǎng)。如果采用快速降溫法，則只需將坩堝從高溫爐中取出，經(jīng)過(guò)1min的短暫冷卻，就直接置于干燥器中冷卻。這種快速降溫方法，能夠極大的延長(zhǎng)高溫爐壽命，具有縮短檢測(cè)時(shí)間，提高效率的優(yōu)點(diǎn)。為了驗(yàn)證這種降溫方法的可行性，現(xiàn)針對(duì)快速降溫法對(duì)灰分測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行了研究。

1　實(shí)驗(yàn)原理

試樣中的有機(jī)物質(zhì)經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的高溫灼燒，會(huì)被分解氧化成為氣體散失到空氣中，留存的固態(tài)無(wú)機(jī)物質(zhì)即為灰分。試樣經(jīng)過(guò)高溫灰化直至有機(jī)物灼燒完全后，稱(chēng)量殘留物，計(jì)算飼料中灰分質(zhì)量百分比。一般的，經(jīng)過(guò)550℃高溫灼燒后的殘留物呈鱗狀。

2　實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備

感量0.0001g分析天平，樣品磨，電加熱控溫馬弗爐，電熱板，煅燒盤(pán)，干燥箱，干燥器。

3　實(shí)驗(yàn)方法

3.1試樣制備

準(zhǔn)備待測(cè)定粗灰分的動(dòng)物飼料16種。分別混合均勻后，分取具有代表性數(shù)量的樣品，干燥至適宜水分，粉碎至合適細(xì)度備用。

3.2比較實(shí)驗(yàn)

3.2.1編號(hào)

將樣品編號(hào)A～P，普通降溫方法樣品編號(hào)為A1～P1，快速降溫法樣品編號(hào)為A2～P2。每份樣品做三份平行實(shí)驗(yàn)，同一份樣品，采用統(tǒng)一方法的編號(hào)相同。

3.2.2恒重

將編號(hào)完畢的坩堝分為4組，每組四種樣品，24個(gè)坩堝與坩堝蓋一起放入高溫爐，在570℃條件下灼燒恒重，30min后斷電打開(kāi)爐門(mén)，觀察溫度計(jì)至溫度下降到200℃以下時(shí)再將坩堝移入干燥器中冷卻至室溫，用分度值為0.0001g的分析天平稱(chēng)重，記錄質(zhì)量；隨后，再將坩堝重復(fù)灼燒15min，冷卻后再次稱(chēng)重，直至兩次稱(chēng)量質(zhì)量差小于0.0005g，恒重完成，記錄最后一次稱(chēng)量的坩堝質(zhì)量M，精確到0.0001g。

3.2.3稱(chēng)樣與預(yù)灰化

用分度值為0.0001g的分析天平準(zhǔn)確稱(chēng)量樣品5g，分別記錄樣品質(zhì)量。將坩堝置于電爐上，半蓋低溫預(yù)灰化至不再有黑煙冒出則預(yù)灰化完成。

3.2.4灰化

將預(yù)灰化完成后的坩堝放入馬弗爐內(nèi)，同種樣品并排放置，以保證坩堝在高溫爐中位置相同，避免出現(xiàn)由于爐溫的細(xì)微差別產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。關(guān)閉爐門(mén)，繼續(xù)灰化至全部試樣中的碳粒燃燒完全，在550℃條件下至少灰化4h。灰化完成后，兩組樣品各自分別采用快速降溫法和一般降溫法進(jìn)行冷卻降溫，用分析天平稱(chēng)重，準(zhǔn)確至0.001g。

重復(fù)以上步驟，直至測(cè)定完所有樣品的粗灰分含量。

4　結(jié)果計(jì)算與數(shù)據(jù)處理

4.1結(jié)果計(jì)算

粗灰分W用質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示：粗灰分(%)=[(m2-m0)/(m1-m0)]×100%;其中，m0為恒重后的坩堝重，m1為灰化前坩堝和樣品重，m2為粗灰分和坩堝重。

計(jì)算出各樣品的粗灰分含量，對(duì)每個(gè)試樣的三個(gè)平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行相對(duì)偏差計(jì)算，均符合標(biāo)準(zhǔn)要求。(粗灰分含量在10%以上時(shí)，允許相對(duì)偏差為0.5%，粗灰分含量5%～10%時(shí)，允許相對(duì)偏差為1%，粗灰分含量在5%以下時(shí)，允許相對(duì)偏差為5%。)

4.2數(shù)據(jù)處理

本實(shí)驗(yàn)采用了SPSS16.1數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行了分析。采用的方法為配對(duì)樣品t檢驗(yàn)法，用計(jì)算得出的值進(jìn)行查表比較，得出的P<0.05為差異顯著，P>0.05為差異不顯著。

4.3分析討論

4.3.1數(shù)據(jù)分析

經(jīng)過(guò)數(shù)據(jù)分析可知，對(duì)于16個(gè)樣品的對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果中，樣品A1，D1，E1，F(xiàn)1，H1，L1，N1，P1與A2，D2，E2，F(xiàn)2，H2，L2，N2，P2的粗灰分含量為12.6%～17.7%，t值為0.102～0.167，對(duì)應(yīng)的P值為0.551～0.811，可以判定為差異不顯著，其余樣品的粗灰分含量為5.8%～10.6%，t值為0.852～1.367，對(duì)應(yīng)的P值為0.751～0.963，同樣可以判定為差異不顯著。

以上結(jié)果可以說(shuō)明快速降溫法測(cè)定飼料中粗灰分含量較一般降溫方法得出的數(shù)據(jù)并沒(méi)有明顯的差異，并且對(duì)于粗灰分含量越低的飼料，這種差異越不明顯。

4.3.2討論

粗灰分的主要成分是飼料樣品被完全氧化后殘留的礦物鹽以及其他無(wú)機(jī)物殘?jiān)@些殘?jiān)暮繙y(cè)定是飼料品質(zhì)檢驗(yàn)的重要指標(biāo)之一，也是必須的檢驗(yàn)項(xiàng)目，因此對(duì)于粗灰分檢驗(yàn)方法的優(yōu)劣，直接影響到飼料檢驗(yàn)的效率，在不影響檢驗(yàn)準(zhǔn)確度的情況下，盡可能的提高檢驗(yàn)效率，加快檢驗(yàn)速度，縮短實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)時(shí)間是檢驗(yàn)人員肩負(fù)的重要職責(zé)。目前采用的降溫方法是要在煅燒結(jié)束后，讓坩堝隨著高溫爐的斷電一同降溫，直至200℃以下，再取出放入干燥器中降至室溫，在這一過(guò)程中，耗時(shí)很長(zhǎng)，一般需要30～40min，在這之后如果要進(jìn)行下一輪的實(shí)驗(yàn)，還要對(duì)高溫爐重新升溫，這一過(guò)程又要耗時(shí)20～30min，不但費(fèi)時(shí)費(fèi)力，對(duì)能源的損耗也是十分可觀的。在采用一般降溫方法的情況下，夜間實(shí)驗(yàn)室無(wú)人時(shí)高溫爐不能開(kāi)啟，就造成整個(gè)灰分的檢驗(yàn)過(guò)程要耗時(shí)20～30h。而采用快速降溫方法，可以將整個(gè)實(shí)驗(yàn)的時(shí)間縮短一半，能耗降低35%，將效率提高了1倍。

5　結(jié)論

經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)證明，快速降溫方法檢驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)與一般降溫方法沒(méi)有顯著差別。因此，快速降溫檢測(cè)飼料粗灰分的方法具有省時(shí)省力，節(jié)能高效的優(yōu)點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)室測(cè)定飼料粗灰分時(shí)，可以采用快速降溫法。

2016-01-12

徐鵬(1985-)，男，本科，糧油檢驗(yàn)助理工程師。

S816.17

A文章編號(hào)：2095-9737(2016)04-0009-01