老化瀝青納米尺度微觀特性及其官能團(tuán)性能

劉　奔，沈菊男，石鵬程

(蘇州科技學(xué)院　道路工程研究中心，江蘇　蘇州　215011)

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老化瀝青納米尺度微觀特性及其官能團(tuán)性能

劉奔，沈菊男，石鵬程

(蘇州科技學(xué)院道路工程研究中心，江蘇蘇州215011)

摘要：研究運(yùn)用原子力顯微鏡技術(shù)探討了基質(zhì)瀝青與改性瀝青短期老化前后的納米尺度形貌與相微觀結(jié)構(gòu)的變化。同時(shí)，利用紅外光譜對(duì)這樣的微觀變化引起的化學(xué)官能團(tuán)的變化進(jìn)行研究討論。研究結(jié)果表明：基質(zhì)瀝青老化前，瀝青表面相對(duì)平坦，老化后表面形貌出現(xiàn)蜂狀結(jié)構(gòu)，變得粗糙；改性瀝青老化前已經(jīng)出現(xiàn)較多蜂狀結(jié)構(gòu)，老化使蜂狀結(jié)構(gòu)變小；改性瀝青老化前后相的變化較基質(zhì)瀝青更為明顯, 改性瀝青老化后丁二烯基減少14.9%，SBS分解?；|(zhì)瀝青老化后羰基與亞砜基分別增加242.0%，28.4%，改性瀝青老化后羰基與亞砜基分別增加37.7%，48.0%。

0引言

瀝青在煉制、運(yùn)輸、鋪筑等過(guò)程受到高溫紫外線的影響，發(fā)生了不同程度的老化。瀝青的性質(zhì)與路用性能隨著外界條件變化影響以及使用時(shí)間的延長(zhǎng)而發(fā)生變化稱為瀝青的老化。瀝青老化關(guān)乎道路的使用壽命，是影響瀝青道路耐久性的關(guān)鍵因素[1]，因此深入探討瀝青老化過(guò)程與機(jī)理就顯得尤為重要。

國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)對(duì)于瀝青老化在宏觀性能方面研究得比較多[2-3]，而對(duì)于瀝青老化微觀結(jié)構(gòu)方面的變化研究近幾年才逐漸發(fā)展起來(lái)。利用微觀結(jié)構(gòu)的變化，來(lái)研究瀝青的老化機(jī)理，主要是利用紅外光譜法探討瀝青老化前后的化學(xué)鍵變化來(lái)評(píng)價(jià)瀝青的老化程度和特性，研究取得了不少有意義成果[4-6]。近幾年，國(guó)內(nèi)外對(duì)原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope，AFM)技術(shù)開始在瀝青研究領(lǐng)域進(jìn)行應(yīng)用研究。應(yīng)用該技術(shù)可以了解瀝青老化的微觀結(jié)構(gòu)包括瀝青的表面形態(tài)、相、黏結(jié)力以及模量等力學(xué)性能，而在此方面，國(guó)內(nèi)的研究報(bào)道不多。本文旨在利用AFM技術(shù)來(lái)研究瀝青老化的微觀變化情況，并結(jié)合表征瀝青老化的化學(xué)官能團(tuán)變化的手段，來(lái)探討瀝青老化的內(nèi)在規(guī)律，即老化前后的微觀變化及其化學(xué)官能團(tuán)組成的變化。

1試驗(yàn)材料及方法

1.1試驗(yàn)材料

(1)試驗(yàn)采用殼牌70#基質(zhì)瀝青，改性瀝青為蘇州三創(chuàng)自產(chǎn)的SBS改性瀝青，它們的性能指標(biāo)見表1，試驗(yàn)過(guò)程按照《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》進(jìn)行。

表1　殼牌基質(zhì)瀝青與SBS改性瀝青性能指標(biāo)

由表1可以看出，根據(jù)試驗(yàn)規(guī)程進(jìn)行的瀝青基本性能檢測(cè)的試驗(yàn)結(jié)果，基質(zhì)瀝青與改性瀝青的性能指標(biāo)均符合規(guī)范要求，可以進(jìn)行進(jìn)一步的瀝青性能分析。

(2)原子力顯微鏡試驗(yàn)以及紅外光譜試驗(yàn)所需要的材料包括丙酮溶液、二硫化碳溶液、溴化鉀載片，均為市售。

1.2試驗(yàn)方法

(1)AFM試驗(yàn)采用的是某公司生產(chǎn)的icon型原子力顯微鏡。其原理是將一個(gè)對(duì)微弱力極敏感的微懸臂一端固定，另一端有一微小的針尖，針尖與樣品表面輕輕接觸，由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力，通過(guò)在掃描時(shí)控制這種力的恒定，帶有針尖的微懸臂將對(duì)應(yīng)于針尖與樣品表面原子間作用力的等位面，而在垂直于樣品的表面方向起伏運(yùn)動(dòng)，以納米級(jí)分辨率獲得表面結(jié)構(gòu)信息。原子力顯微鏡的工作模式是以針尖與樣品之間的作用力的形式來(lái)分類的。主要有以下3種操作模式：接觸模式(contact mode)，非接觸模式(non-contact mode)和輕敲模式(tapping mode)。

本研究主要采用的是輕敲模式，測(cè)得形貌圖以及相圖的探針懸臂梁的彈性系數(shù)分別選擇0.4 N/m以及40 N/m，試驗(yàn)將老化前后的瀝青稱量，與二硫化碳按照質(zhì)量比1∶9溶解于溶液瓶中，用丙酮溶液擦拭載玻片，清除表面灰塵;等到丙酮揮發(fā)，用膠頭滴管吸取瀝青溶液滴在載玻片上，輕握載玻片，輕輕甩動(dòng)，將滴取溶液制成薄膜狀后進(jìn)行試驗(yàn)研究，制樣見圖1。

圖1　瀝青制成的薄膜狀試樣Fig.1　Thin film samples made by asphalt

(1)

(2)

(3)

(3)旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱老化試驗(yàn)方法參照《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》。

2試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1原子力顯微鏡(AFM)試驗(yàn)結(jié)果與分析

本次試驗(yàn)采用基質(zhì)瀝青與改性瀝青在RTFO老化前后進(jìn)行AFM試驗(yàn)研究，分別測(cè)得瀝青老化前后的形貌圖、相圖，通過(guò)微觀層次定性與定量地分析比較瀝青的老化性狀。

(1)瀝青老化前后形貌圖的試驗(yàn)結(jié)果

圖2　基質(zhì)瀝青RTFO老化前后形貌圖Fig.2　Morphologies of base asphalt before and after RTFO aging

圖3　改性瀝青RTFO老化前后形貌圖Fig.3　Morphologies of modified asphalt before and after RTFO aging

使用探針懸臂梁測(cè)試兩種瀝青在老化前后的形貌圖,其彈性系數(shù)為0.4 N/m，基質(zhì)瀝青老化前后的形貌圖見圖2，改性瀝青老化前后的形貌圖見圖3。由圖2可以看出，基質(zhì)瀝青在RTFO老化前后在二維和三維形貌上出現(xiàn)了顯著的變化，分別出現(xiàn)了一些分散性的物質(zhì)和粗糙的表面。老化前，表面相貌比較光滑，但是厚度不均一，其中圖2(a)中A類區(qū)域凸起，B類區(qū)域相對(duì)較低，C類區(qū)域較高；老化后出現(xiàn)了許多類似于蜂狀的結(jié)構(gòu)，如圖2(b)的D區(qū)域，其中E類區(qū)域均比F類區(qū)域高，表面較粗糙。由圖3改性瀝青的形貌圖可以看出，改性瀝青在老化前已經(jīng)有很多蜂狀結(jié)構(gòu)，如圖3(a)的G類區(qū)域。其中H類區(qū)域均比I類區(qū)域要高，表面粗糙。RTFO 老化后，圖3(b)中J類區(qū)域蜂狀結(jié)構(gòu)變小，其中蜂狀物質(zhì)的峰增多，K類區(qū)域較L類區(qū)域要高。圖3(c)、(d)三維圖中，蜂狀表現(xiàn)為凸起的柱狀結(jié)構(gòu)。改性原樣瀝青蜂狀結(jié)構(gòu)發(fā)展較好的尺寸為2.59 μm×0.71 μm，老化后瀝青中蜂狀結(jié)構(gòu)發(fā)展較好的尺寸為1.6 μm×0.65 μm，改性瀝青在RTFO進(jìn)一步老化前就已經(jīng)出現(xiàn)蜂狀結(jié)構(gòu)。根據(jù)張恒龍[8]對(duì)TLA改性劑的研究，改性劑的加入有利于瀝青質(zhì)的分散，有助于其形成穩(wěn)定的體系。由于SBS改性劑的加入，對(duì)瀝青質(zhì)物質(zhì)有一定的分散作用，而老化使得SBS改性劑含量降低，分散作用減弱，瀝青質(zhì)物質(zhì)分散作用降低，從而產(chǎn)生聚集使得蜂狀結(jié)構(gòu)增多，也表明SBS對(duì)瀝青質(zhì)的分散有促進(jìn)作用，SBS含量減少，分散作用減弱。SBS改性瀝青老化前產(chǎn)生的蜂狀結(jié)構(gòu)不應(yīng)該是SBS改性劑的加入造成的不積極影響，分析可能是改性瀝青在高溫生產(chǎn)過(guò)程中已經(jīng)發(fā)生老化的結(jié)果。而且，從形貌圖來(lái)看，這一老化程度相當(dāng)于基質(zhì)瀝青經(jīng)過(guò)RTFO產(chǎn)生的老化程度。

根據(jù)Loeber’s[9]的觀點(diǎn)，蜂結(jié)構(gòu)形態(tài)的出現(xiàn)是由瀝青中的瀝青質(zhì)膠團(tuán)引起的，RTFO熱老化后瀝青中具有大分子量的瀝青質(zhì)含量的增加是形成蜂狀結(jié)構(gòu)的原因。依照Lu[10]等人的研究，這種蜂狀結(jié)構(gòu)可能是由于瀝青質(zhì)中微晶蠟，芳香烴和長(zhǎng)鏈烷烴在冷卻到測(cè)試溫度下結(jié)晶而形成的，這種瀝青中有機(jī)的不溶成分形成了分散相的微觀結(jié)構(gòu)。而Masson[11]等人認(rèn)為蜂狀結(jié)構(gòu)與瀝青中的成分釩和鎳有關(guān)，瀝青中極性的瀝青質(zhì)構(gòu)成了瀝青的雜環(huán)原子而產(chǎn)生的蜂狀結(jié)構(gòu)。武漢理工大學(xué)的張恒龍[8]為了明確蜂狀結(jié)構(gòu)與瀝青質(zhì)的關(guān)系，進(jìn)行了如下試驗(yàn)：根據(jù)ASTM D3279去除瀝青中的瀝青質(zhì)，對(duì)去除瀝青質(zhì)前后的瀝青進(jìn)行AFM觀察說(shuō)明了蜂狀結(jié)構(gòu)的出現(xiàn)是由于瀝青中瀝青質(zhì)的存在引起的。改性瀝青蜂狀結(jié)構(gòu)在進(jìn)一步經(jīng)過(guò)RTFO老化后變小，可能原因是瀝青老化的熱過(guò)程使得已經(jīng)有的大分子鍵斷裂，蜂狀結(jié)構(gòu)變多，變小和變密。

(2)瀝青老化前后的相圖試驗(yàn)結(jié)果與分析

進(jìn)行兩種瀝青在老化前后的相圖試驗(yàn)，使用的探針懸臂梁的彈性系數(shù)為40 N/m，基質(zhì)瀝青老化前后的相圖見圖4，改性瀝青老化前后的相圖見圖5。

圖4　基質(zhì)瀝青RTFO老化前后相圖Fig.4　Phases of base asphalt before and after RTFO aging

圖5　改性瀝青RTFO老化前后相圖Fig.5　Phases of modified asphalt before and after RTFO aging

在物理學(xué)中相是指一個(gè)宏觀物理系統(tǒng)所具有的一組狀態(tài)，也通稱為物態(tài)，不同的物質(zhì)具有不同的相，相是指在沒有外力作用下，物理、化學(xué)性質(zhì)完全相同、成分相同的均勻物質(zhì)的聚集態(tài)。由圖4基質(zhì)瀝青相圖的二維圖以及三維圖可以看出，基質(zhì)瀝青在RTFO老化前后相的變化是不同的，圖4(a)、(b)中N類區(qū)域與P類區(qū)域均為分散相，不同相在形貌圖中是不同的，在圖4(a)中M類區(qū)域的相在原樣瀝青中比較少，而在老化后的瀝青中聚集增多[12]。圖5，改性瀝青中，圖5(a)中S類區(qū)域的分散相比較多，聚集效果不明顯，在R類區(qū)域的相上出現(xiàn)少量的Q類區(qū)域的蜂狀結(jié)構(gòu)，三者相分散比較明顯，易區(qū)分。而老化后的改性瀝青中，相的界限不明顯，單一相增多，圖4(d)中U類區(qū)域的相分散較廣，相變得均勻，T類區(qū)域蜂狀結(jié)構(gòu)較多。老化后的基質(zhì)瀝青及SBS改性瀝青的原子力顯微鏡相圖結(jié)果表明，在SBS改性瀝青中，蜂結(jié)構(gòu)的數(shù)量分布較基質(zhì)瀝青密，但每個(gè)蜂結(jié)構(gòu)的尺寸較基質(zhì)瀝青中的小。由朱國(guó)軍[13]研究的結(jié)果表明SBS改性劑的引入，改善了部分老化瀝青中瀝青質(zhì)的分布狀況。

2.2AFM結(jié)構(gòu)與FTIR試驗(yàn)對(duì)比分析

圖6　基質(zhì)瀝青RTFO老化前后紅外光譜圖Fig.6　Infrared spectra of base asphalt before and after RTFO aging

圖7　改性瀝青RTFO老化前后紅外光譜圖Fig.7　Infrared spectra of modified asphalt before and after RTFO aging

由圖6可以看出，在基質(zhì)瀝青老化前后均沒有出現(xiàn)966 cm-1特征峰，由于此特征峰為丁二烯所具有的，所以在圖7改性瀝青中存在，而瀝青老化主要是吸氧老化，體現(xiàn)為含氧官能團(tuán)的變化，據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)[14]得知，羰基與亞砜基是老化前后變化的主要官能團(tuán)，羰基對(duì)應(yīng)的吸收峰對(duì)應(yīng)于1 600 cm-1左右的峰值，而亞砜基對(duì)應(yīng)與1 030 cm-1左右的峰值，含氧官能團(tuán)的多少可以定量表征瀝青的老化程度，各官能團(tuán)指數(shù)見表2。

由表2可以看出對(duì)比羰基指數(shù)，亞砜基指數(shù)，丁二烯基指數(shù)，基質(zhì)瀝青RTFO老化前后羰基指數(shù)與亞砜基指數(shù)分別增加了242.0%，28.4%，基質(zhì)瀝青老化后羰基大幅增加，抗老化能力差。對(duì)比改性瀝青RTFO老化前后的羰基指數(shù)與亞砜基指數(shù)，老化后分別增加37.7%，48.0%，丁二烯基指數(shù)降低14.9%。由紅外光譜分析[15]可知，在老化過(guò)程中，丁二烯基指數(shù)降低表明以丁二烯為代表的SBS改性劑發(fā)生了降解。在SBS改性瀝青中由SBS改性劑的引入而形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，由于SBS的降解，可能使其在瀝青中的含量低于形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的臨界值，造成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的破壞。而且，隨著基質(zhì)瀝青的老化，油分含量減少，減少了對(duì)SBS改性劑的溶脹效果，這幾方面的共同作用結(jié)果使得在老化的SBS改性瀝青中網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)消失，以瀝青質(zhì)結(jié)構(gòu)為主體的蜂結(jié)構(gòu)重新形成[13]。瀝青的原子力顯微鏡測(cè)試結(jié)果與傅立葉紅外光譜分析結(jié)果具有很好的對(duì)應(yīng)關(guān)系，將他們結(jié)合起來(lái)，對(duì)瀝青的老化過(guò)程進(jìn)行分析，可以從微觀組成結(jié)構(gòu)上更好地揭示瀝青地老化的過(guò)程，理解瀝青在老化過(guò)程中宏觀路用性能的變化。

表2　瀝青老化前后羰基、亞砜基以及丁二烯基含量對(duì)比

3結(jié)論

(1)原子力顯微鏡技術(shù)成功測(cè)試了基質(zhì)瀝青和改性瀝青老化前后的表面微觀結(jié)構(gòu)與相圖?；|(zhì)瀝青老化前，瀝青表面相對(duì)平坦，但改性瀝青老化前表面已經(jīng)出現(xiàn)較多蜂狀結(jié)構(gòu)。

(2)微觀結(jié)構(gòu)和相圖顯示表明，老化后瀝青表面變得粗糙，相變得密集；對(duì)于改性瀝青，出現(xiàn)了較多的蜂狀結(jié)構(gòu)，且老化后蜂狀結(jié)構(gòu)增多變密，瀝青老化后，分散相變多，出現(xiàn)了相的締合現(xiàn)象，SBS改性劑的引入，會(huì)改善部分瀝青質(zhì)的分布情況。

(3)紅外光譜試驗(yàn)定量地表征了瀝青老化前后化學(xué)鍵含量的變化情況，其中基質(zhì)瀝青中羰基指數(shù)與亞砜基指數(shù)均不同程度增加，分別增加了242.0%，28.4%。改性瀝青中丁二烯基指數(shù)降低14.9%，老化使得SBS改性劑出現(xiàn)了一定程度的降解，而改性瀝青中對(duì)比原樣與RTFO老化后的羰基指數(shù)與亞砜基指數(shù)，老化后分別增加37.7%，48.0%。老化對(duì)改性瀝青的性能影響較小。

(4)改性瀝青的抗老化性能明顯優(yōu)于基質(zhì)瀝青。

(5)本次研究表明SBS改性劑的摻入對(duì)抑制瀝青的老化起到了積極作用，瀝青的抗老化性能受改性劑的影響較大，可以多角度地選用不同作用機(jī)理的改性劑，降低瀝青質(zhì)聚集速度與減小瀝青質(zhì)成團(tuán)的大小，改變微觀結(jié)構(gòu)來(lái)達(dá)到減緩瀝青老化的目的。

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關(guān)鍵詞：道路工程；瀝青老化；原子力顯微鏡；微觀形貌；紅外光譜；化學(xué)鍵變化

Nano-scale Microscopic Characteristics and Functional Groups of Aged AsphaltLIU Ben, SHEN Ju-nan，SHI Peng-cheng

(Road Engineering Research Center，Suzhou University of Science and Technology，Suzhou Jiangsu 215011，China)

Abstract：The changes of nano-sized morphology and its phase microstructure of base asphalt and modified asphalt before and after short-term aging are investigated by using AFM. The change of foundational groups caused by such change of microstructure is studied by infrared spectroscopy. The result shows that (1) base asphalt surface is relatively smooth before aging, while “bee structure” appeared after aging and surface morphology becomes coarser; (2) modified asphalt appeared more “bee structure” before aging and the aging made the “bee structure” broken into smaller; (3) the phase of modified asphalt changed obviously than that of base asphalt after aging, butadiene base reduced 14.9% after aging of SBS modified asphalt, and SBS decomposed; (5) carbonyl and sulfoxide bases of base asphalt increased by 242.0% and 28.4% respectively after aging, while those of modified asphalt increased by 37.7% and 48.0% respectively.

Key words：road engineering；asphalt aging；atomic force microscopy (AFM)；micro-morphology；infrared spectrum；chemical bond changing

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1002-0268(2016)02-0006-08

中圖分類號(hào)：U416.217

doi:10.3969/j.issn.1002-0268.2016.02.002

作者簡(jiǎn)介：劉奔(1990-)，男，江蘇揚(yáng)州人，碩士研究生.(liuben0619@163.com)

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué) (51378328)

收稿日期：2014-11-10