張翀

鐵嶺市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測(cè)中心

農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)的研究

張翀

鐵嶺市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測(cè)中心

農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)是農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控的重要技術(shù)手段，農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)近幾年來(lái)發(fā)展迅速，加強(qiáng)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)，有利于保障消費(fèi)者的合法權(quán)益，增強(qiáng)農(nóng)產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

農(nóng)藥殘留 檢測(cè)技術(shù) 發(fā)展迅速

在我國(guó)，農(nóng)藥在糧食、蔬菜、水果等農(nóng)產(chǎn)品上的用量居高不下，農(nóng)藥的不合理使用，導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留超標(biāo)，不僅影響消費(fèi)者食用安全，造成消費(fèi)者致病甚至直接導(dǎo)致中毒死亡，而且也會(huì)影響農(nóng)產(chǎn)品的出口貿(mào)易。出于保障消費(fèi)者合法權(quán)益、增強(qiáng)農(nóng)產(chǎn)品市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力的需要,對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留進(jìn)行科學(xué)檢測(cè)至關(guān)重要。該文綜述了近年來(lái)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)的研究進(jìn)展和發(fā)展趨勢(shì)。

一、樣品的前處理技術(shù)

農(nóng)藥殘留分析中，樣品前處理是農(nóng)藥殘留分析過(guò)程中重要步驟之一，樣品前處理要求盡可能完全提取其中的待測(cè)組分，它是保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性和重現(xiàn)性的重要因素。主要分為提取和凈化兩步，提取即從樣品種分離殘留農(nóng)藥的過(guò)程，方法主要有振蕩法、索氏提取法、勻漿搗碎法、超聲波提取法、微波輔助提取法、加速溶劑萃取法等。凈化即取物中的農(nóng)藥與干擾物質(zhì)分離的過(guò)程，方法有：液-液分配法、層析柱法、固相萃取法、磺化法和薄層色譜法。最后一步是分析測(cè)定：用于農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法種類很多，其中應(yīng)用最廣泛的是色譜檢測(cè)法。

二、色譜檢測(cè)法的研究

1.氣相色譜法

氣相色譜法的分析對(duì)象是氣體和可揮發(fā)物質(zhì)，當(dāng)試樣汽化后被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，試樣中各組分就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，便彼此分離，按順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生的離子流信號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組分的色譜峰。此種檢測(cè)的關(guān)鍵是如何選擇檢測(cè)器，理想的檢測(cè)儀器應(yīng)具備靈敏度高、穩(wěn)定性和重復(fù)性好、線性范圍寬、響應(yīng)速度快以及結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、造價(jià)低、操作安全、應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)。常見(jiàn)的農(nóng)殘檢測(cè)儀器有兩種：一是電子捕獲檢測(cè)器(ECD)，具有高選擇性和高靈敏度的離子化檢測(cè)器，但只對(duì)具有電負(fù)性的物質(zhì)有響應(yīng)，如：含鹵素、硝基、氧原子等，常用于有機(jī)氯及菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)；二是火焰光度檢測(cè)器(FPD)，利用火焰中化學(xué)發(fā)光作用發(fā)展起來(lái)的一種高靈敏度、高選擇性檢測(cè)器，但是只對(duì)含硫、磷的化合物有信號(hào)。

2.氣質(zhì)聯(lián)用法

氣質(zhì)聯(lián)用法是將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀串聯(lián)起來(lái)，成為一個(gè)整機(jī)使用的檢測(cè)技術(shù)。既具有氣相色譜分離性能，又具有質(zhì)譜準(zhǔn)確鑒定化合物結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)，可達(dá)到同時(shí)定性、定量的檢測(cè)目的。用于農(nóng)藥代謝物、降解物的檢測(cè)和多殘留檢測(cè)，具有突出的優(yōu)點(diǎn)。

3.液相色譜法

目前應(yīng)用比較廣泛的液相色譜法是高效液相色譜法，可以對(duì)氣相色譜不能分析的高沸點(diǎn)或熱不穩(wěn)定的農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè)，如對(duì)氨基甲酸酯類、取代脲類等，常用的檢測(cè)儀器：一是紫外檢測(cè)器，具有靈敏度高、流量和溫度的變化影響小，是梯度洗脫的一種比較理想的檢測(cè)器，但只能檢測(cè)對(duì)紫外光有吸收性能的農(nóng)藥。二是熒光檢測(cè)器，靈敏度高、選擇性強(qiáng)，比紫外檢測(cè)器靈敏度高1～2個(gè)數(shù)量級(jí)，但對(duì)于不發(fā)射熒光的農(nóng)藥，必須經(jīng)過(guò)衍生化反應(yīng)才能檢測(cè)。

4.液質(zhì)聯(lián)用法

液質(zhì)聯(lián)用法是將液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)接起來(lái)的方法，具有靈敏度高、選擇性好、可定性定量同時(shí)進(jìn)行、結(jié)果可靠。此法用于分析對(duì)熱不穩(wěn)定、分子量較大、難以用氣相色譜分析的化合物，而且不受沸點(diǎn)的限制。對(duì)簡(jiǎn)單樣品可進(jìn)行分析前凈化并具備多殘留分析的能力，用于對(duì)初級(jí)監(jiān)測(cè)呈陽(yáng)性反應(yīng)的樣品，進(jìn)行在線確證，優(yōu)勢(shì)明顯。

三、農(nóng)殘檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展方向

隨著人們對(duì)食品中農(nóng)藥殘留問(wèn)題的重視，促使各國(guó)政府及其職能部門不斷加強(qiáng)對(duì)食品中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)工作，制定的標(biāo)準(zhǔn)越來(lái)越嚴(yán)格。目前歐盟等國(guó)家和地區(qū)對(duì)進(jìn)口農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)指標(biāo)不斷增多，農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)也逐漸降低。另一方面，新開(kāi)發(fā)的農(nóng)藥包含了各種各樣新的結(jié)構(gòu)基團(tuán)，待測(cè)組分越來(lái)越復(fù)雜，對(duì)農(nóng)藥代謝和降解產(chǎn)物的分析也日益嚴(yán)格，這些現(xiàn)實(shí)狀況對(duì)我國(guó)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)能力提出了嚴(yán)峻挑戰(zhàn)。加大農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)力度，推廣快速、簡(jiǎn)便的檢測(cè)方法已迫在眉睫。只有結(jié)合國(guó)內(nèi)外實(shí)際情況，把握農(nóng)藥殘留分析技術(shù)發(fā)展前沿，在引進(jìn)新儀器和新檢測(cè)技術(shù)的同時(shí)，積極采用新的科學(xué)理論與成果，有針對(duì)性地對(duì)傳統(tǒng)理化分析手段進(jìn)行改良和優(yōu)化，才能有效提高分析的靈敏度和選擇性，形成具有中國(guó)特色的農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)分析方法，為保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全，擴(kuò)大農(nóng)產(chǎn)品出口提供強(qiáng)有力的技術(shù)支撐。

[1]柴麗月，常衛(wèi)民，陳樹(shù)兵，胡秋輝.食品中農(nóng)藥殘留分析技術(shù)研究．食品科學(xué)，2006，260(7)：260-264.

[2]李瑩，曲婷婷，趙鑫鑫.農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)研究綜述.吉林蔬菜,2014(6)∶35-36.

[3]張曉榮，段敏.農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)研究進(jìn)展.陜西農(nóng)業(yè)科學(xué)》,2009,55(2)∶114-117.