納氏試劑制備與校準(zhǔn)曲線繪制對(duì)水中氨氮測(cè)定的影響

馬濤 沙那提別克·巴拉提別（新疆尼勒克縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站， 新疆 尼勒克 835700）

納氏試劑制備與校準(zhǔn)曲線繪制對(duì)水中氨氮測(cè)定的影響

馬濤 沙那提別克·巴拉提別（新疆尼勒克縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站， 新疆 尼勒克 835700）

在測(cè)定水中氨氮的時(shí)候，利用納氏試劑分光光度方法會(huì)受到很多因素的影響，而最為關(guān)鍵的影響因素就是納氏試劑。最終的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在控制HgCl2加入速度的情況下制備納氏試劑，就能夠達(dá)到最佳效果。

納氏試劑制備；校準(zhǔn)曲線；氨氮測(cè)定

0 引言

在監(jiān)測(cè)水與廢水的時(shí)候，氨氮是一項(xiàng)非常重要的指標(biāo)。而納氏試劑分光光度測(cè)定水中氨氮?jiǎng)t是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的方法與經(jīng)典方法，同時(shí)也是首選方法。這種檢測(cè)方法操作相對(duì)簡(jiǎn)單，靈敏度也比較高。這種檢測(cè)方法被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)與高校實(shí)驗(yàn)教學(xué)中。但是在實(shí)際中就會(huì)發(fā)現(xiàn)有很多因素影響實(shí)驗(yàn)測(cè)定的最終結(jié)果。不少研究人員均在這方面做出相應(yīng)的研究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

在實(shí)驗(yàn)操作期間，需要使用UV756PC紫外——可見(jiàn)分光光度計(jì)，AUW120電子天平，烘箱，聚乙烯瓶以及50ml比色管［1］。實(shí)驗(yàn)操作期間使用氯化銨試劑為優(yōu)級(jí)純，氫氧化鉀、酒石酸鉀鈉、碘化鉀以及二氧化汞均是分析純，無(wú)氨水采用的是離子交換方法制得，試劑配置均根據(jù)相關(guān)的文獻(xiàn)操作實(shí)施，納氏試劑采用二氧化汞-碘化鉀以及氫氧化鉀。實(shí)驗(yàn)操作必須在無(wú)氨的環(huán)境中實(shí)施。但是在此過(guò)程中需要注意一點(diǎn)是納氏試劑與氨氮的反應(yīng)速度會(huì)受到顯色溫度與時(shí)間的影響，且會(huì)逐漸影響溶液的顯色效果。根據(jù)學(xué)者研究的結(jié)果就可了解到，實(shí)驗(yàn)顯色溫度控制在20-25℃、顯色時(shí)間控制在10-15min的時(shí)候，顯色效果才能夠達(dá)到最佳狀態(tài)。實(shí)驗(yàn)操作的過(guò)程中使用的玻璃皿需要用絡(luò)酸洗液浸泡，且在臨使用前還需使用5%的稀鹽酸浸泡15min，隨后使用離子水沖洗，在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)使用無(wú)氨水沖洗。在兩次實(shí)驗(yàn)操作的間隙，玻璃皿應(yīng)保持濕潤(rùn)，并沖入新鮮的無(wú)氨水。整個(gè)實(shí)驗(yàn)操作中所需的器材均需在操作前進(jìn)行校準(zhǔn)，以此保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

在實(shí)驗(yàn)制備的過(guò)程中，按照標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)操作來(lái)完成。實(shí)驗(yàn)的最終結(jié)果會(huì)受到納氏試劑的影響。制備納氏試劑的方法有兩種，一種是使用碘化鉀、氫氧化鉀以及二氧化汞制備；另外一種則是使用碘化汞與氫氧化鉀直接制備。此次實(shí)驗(yàn)按照第一種方法制備。即將一定量的碘化鉀溶于水中，充分?jǐn)嚢柘聦⒍趸勰┙?jīng)多次加入到碘化鉀溶液中，攪拌均勻后，指導(dǎo)溶液表現(xiàn)出的深黃色與淡紅色沉淀緩慢溶解，就可加入二氧化汞飽和溶液，并充分?jǐn)嚢?，在攪拌操作的過(guò)程中需注意觀察沉淀顏色的變化。如果溶液呈現(xiàn)出朱紅色，就應(yīng)停止加入溶液。在進(jìn)行攪拌后，就可將已經(jīng)冷卻的氫氧化鉀以一定的速度緩慢加入，直至將溶液稀釋至100ml。但是混合溶液在加入氫氧化鉀后會(huì)有沉淀產(chǎn)生，靜置數(shù)小時(shí)，就可倒出上清液，并將其儲(chǔ)存，存放于暗處，穩(wěn)定30d。在其他條件均不發(fā)生改變的情況下，改變納氏試劑加入的方法，對(duì)比加水至標(biāo)線前與加水至標(biāo)線后納氏試劑氨氮溶液的顯色情況，并分析所測(cè)定的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作流程完成試驗(yàn)后，分別于數(shù)個(gè)比色管中加入0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml與10.00ml的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入一定量的就是酸鉀溶液后搖勻，再加入納氏試劑，常溫下放置10min，于波長(zhǎng)420nm下使用10mm比色皿。將水作為參照物，測(cè)定吸光度。獲得結(jié)果為吸光度隨著溶液劑量增加逐漸提升［2］。在測(cè)定氨氮的時(shí)候，在測(cè)試稱量移液與校準(zhǔn)曲線產(chǎn)生不確定度的時(shí)候，會(huì)發(fā)現(xiàn)有多種因素影響確定度，繼而對(duì)氨氯測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響。在實(shí)驗(yàn)操作期間，將吸光度作為縱坐標(biāo)，氨氯含量作為橫坐標(biāo)來(lái)測(cè)量，就能夠準(zhǔn)確測(cè)定其中的不確定性因素，以此就可了解實(shí)驗(yàn)操作的準(zhǔn)確度。因此，吸光度在整個(gè)實(shí)驗(yàn)操作作為縱坐標(biāo)，將氨氮質(zhì)量濃度作為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線，就能夠有效減少不確定性因素。但是溶液的總體積并不非常嚴(yán)謹(jǐn)，需要進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)整，保證顯色體系溶液體積在50.00ml。比較加水前后納氏試劑對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可能產(chǎn)生影響的時(shí)候，可獲得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果為加水至標(biāo)線前加入納氏試劑的操作方法準(zhǔn)確度高，能提高水中氨氮測(cè)定質(zhì)量控制的效果。

3 結(jié)語(yǔ)

采用納氏試劑分光光度測(cè)定方法測(cè)定水中氨氮，會(huì)受到很多種因素的共同影響，即實(shí)驗(yàn)環(huán)境、實(shí)驗(yàn)用水、容器與容器量、納氏試劑的配置以及溶液PH值等等各因素均會(huì)在不同程度上影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性［3］。而在此其中納氏試劑是最為關(guān)鍵的因素。但是在具體操作中，可采取這樣的方法來(lái)提高氨氮測(cè)定的質(zhì)量結(jié)果。首先，實(shí)踐操作的時(shí)候，配置納氏試劑期間必須控制所加入的二氯化汞速度和加入的總量，同時(shí)還應(yīng)留有充足的時(shí)間保證混合液能夠完全反應(yīng)，這樣才能夠保證實(shí)驗(yàn)操作期間二氯化汞轉(zhuǎn)化率計(jì)算的準(zhǔn)確性。其次，加水的時(shí)候，直至水量加至標(biāo)線，才會(huì)發(fā)現(xiàn)所加入的納氏試劑會(huì)影響到實(shí)驗(yàn)操作結(jié)果的準(zhǔn)確性。但是系列實(shí)驗(yàn)操作的最終結(jié)果，必須要水加至標(biāo)線才能夠保證結(jié)果的可靠性。而此過(guò)程中的顯色體系會(huì)對(duì)納氏平衡度產(chǎn)生影響，且pH值的變化也會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性產(chǎn)生一定影響。因而，此時(shí)不應(yīng)再向溶液中添加納氏試劑，保證容量為50ml的比色管中氨氯標(biāo)準(zhǔn)工作液的體積。如此，便能夠在實(shí)際中提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

［1］吳何珍.納氏試劑制備與校準(zhǔn)曲線繪制對(duì)水中氨氮測(cè)定的影響［J］.荊楚理工學(xué)院學(xué)報(bào)，2012，27（9）：5-9.

［2］羅秋香.水中氨氮測(cè)定用納氏試劑配制的研究［J］.資源節(jié)約與環(huán)保，2014，13（2）：117-118.

［3］姚珮璐，陳芊芊.納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮的不確定度評(píng)定［J］.中國(guó)化工貿(mào)易，2015，14（29）：258.