李孟閣，劉文文，王龍飛，王藝璇，劉軍海

(陜西理工學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，陜西漢中　723000)

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納米二硫化鉬的制備研究現(xiàn)狀及展望

李孟閣，劉文文，王龍飛，王藝璇，劉軍海*

(陜西理工學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，陜西漢中723000)

摘要：納米二硫化鉬綜合了納米材料和本體二硫化鉬的特點(diǎn)，具有優(yōu)異的催化、潤(rùn)滑及光電性能，在很多領(lǐng)域都得到了廣泛應(yīng)用及重視。本文在結(jié)合國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，綜述了水熱法、化學(xué)氣相沉積法、鋰離子-插層剝離法、微乳液法等納米二硫化鉬制備方法的研究現(xiàn)狀，并對(duì)各種制備方法的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行總結(jié)，最后展望了納米二硫化鉬未來(lái)的發(fā)展前景。

關(guān)鍵詞：納米二硫化鉬制備發(fā)展前景

輝鉬礦是分布最廣的鉬礦物，其主要成分是二硫化鉬(MoS2)，作為過(guò)渡金屬層狀化合物中最具代表性的物質(zhì)，二硫化鉬因具有優(yōu)異的催化、潤(rùn)滑及光電性能，成為備受矚目的新材料，常作為潤(rùn)滑劑及石油加氫脫硫催化劑使用，隨著近年來(lái)研究工作的不斷深入，應(yīng)用領(lǐng)域進(jìn)一步拓展，在光電化學(xué)電池、高彈體新材料、耐磨減摩、半導(dǎo)體等方面應(yīng)用的研究工作也取得不菲的成效[1-3]，但是本體的二硫化鉬還是無(wú)法滿足更多高新領(lǐng)域的使用要求，因此研究者著力尋找性能更佳的二硫化鉬材料。

納米二硫化鉬是依托納米技術(shù)制備的納米級(jí)的二硫化鉬顆粒，與普通的二硫化鉬相比，納米二硫化鉬的摩擦性能、催化活性、吸附性能及比表面積等都得到了顯著的提高，應(yīng)用價(jià)值進(jìn)一步提升，滿足很多領(lǐng)域的使用要求，在固體潤(rùn)滑、功能材料、化學(xué)催化、光電材料等方面具有極大的應(yīng)用潛力。納米二硫化鉬的制備是應(yīng)用的前提，也是近年來(lái)納米二硫化鉬的研究熱點(diǎn)[4]，制備技術(shù)難題的突破可為納米二硫化鉬的應(yīng)用打開(kāi)更廣闊的市場(chǎng)。本文對(duì)納米二硫化鉬的制備方法進(jìn)行綜述，并分析討論了各種制備方法的優(yōu)缺點(diǎn)，旨在為納米二硫化鉬的制備及其深入應(yīng)用提供參考。

1納米二硫化鉬的制備

納米二硫化鉬的制備方法多樣，常用的制備方法有水熱法、化學(xué)氣相沉積法、鋰離子-插層剝離法、微乳液合成法等。多樣的制備方法決定了納米二硫化鉬形貌有很大差別，可以形成棒狀、球狀、納米花狀等，應(yīng)用過(guò)程可以根據(jù)具體要求選擇合適的制備方法，以滿足不同的需要，達(dá)到最好的效果。

1.1水熱法

水熱法制備納米二硫化鉬是將水作為反應(yīng)介質(zhì)，將前驅(qū)體放入密閉的反應(yīng)釜中升溫升壓，利用物質(zhì)溶解度的變化和物質(zhì)之間的化學(xué)反應(yīng)，以單一步驟完成物質(zhì)的重結(jié)晶。水熱法制備納米二硫化鉬工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，可對(duì)產(chǎn)物的配比進(jìn)行控制，隨時(shí)調(diào)節(jié)納米二硫化鉬的生成環(huán)境，在制備過(guò)程中還可加入表面活性劑來(lái)控制形狀，也能實(shí)現(xiàn)均勻摻雜，制備納米二硫化鉬納米復(fù)合材料。

Tang等[7]發(fā)現(xiàn)在水熱法合成納米MoS2過(guò)程中，添加十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)能合成納米花狀MoS2，這主要是因?yàn)镃TAB長(zhǎng)的碳鏈容易卷曲，將先生成的納米片狀二硫化鉬吸附到表面進(jìn)行自組裝，消除部分懸空鍵，降低納米片狀二硫化鉬表面能，抑制表面的生長(zhǎng)，最終生成花狀納米二硫化鉬，CTAB實(shí)際起到了模板作用。Tang等[8]還利用水熱法合成了納米MoS2空心微球，發(fā)現(xiàn)反應(yīng)時(shí)間和表面活性劑對(duì)所制備的產(chǎn)物形貌有明顯的影響，這種可控的合成方法可以擴(kuò)展到其他過(guò)渡金屬硫化物材料制備復(fù)雜的中空結(jié)構(gòu)中。CTAB不僅能夠控制產(chǎn)物的形貌及物相，還能有效地阻止產(chǎn)物微粒的團(tuán)聚。無(wú)機(jī)鉬源和有機(jī)硫源[9]在表面活性劑的結(jié)構(gòu)導(dǎo)向及超聲波輔助下，無(wú)需惰性氣體保護(hù)，高溫煅燒，即可在較低水熱溫度下直接獲得粒徑為10～20 nm、六方晶相的超細(xì)2H-MoS2。Suresh等[10]以介孔二氧化硅為支撐體，利用水熱法合成了在堿性條件下對(duì)氧化還原具有很好催化作用的納米二硫化鉬。

水熱法具有反應(yīng)時(shí)間短、工藝簡(jiǎn)單、環(huán)境污染小、產(chǎn)品純度高、形貌易控等優(yōu)點(diǎn)，獲得了研究者的青睞，是制備納米二硫化鉬的研究熱點(diǎn)。目前采用水熱法以納米二硫化鉬的形貌研究為主，對(duì)于固體潤(rùn)滑、光電材料、化學(xué)催化等方面的研究不多，而且水熱法制備的納米二硫化鉬多呈無(wú)定型結(jié)晶態(tài)，需要煅燒來(lái)提高結(jié)晶度，因此水熱法制備納米二硫化鉬時(shí)要注意反應(yīng)溫度對(duì)形貌的影響。此外，也可以將離子液體和水組成二元微乳體系，利用鉬酸鈉和硫脲為反應(yīng)物通過(guò)水熱法合成納米二硫化鉬，離子液體還可回收利用[11]。

1.2化學(xué)氣相沉積法

化學(xué)氣相沉積(CVD)法制備納米二硫化鉬是將氣態(tài)的鉬源和硫源導(dǎo)入到反應(yīng)室內(nèi)，在氣體保護(hù)下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)生成納米二硫化鉬，然后沉積到晶片表面上，冷卻后即可得晶型及純度較好的納米二硫化鉬?；瘜W(xué)沉積法制備納米二硫化鉬沉積速度快，成膜面積大且均勻，是薄層納米二硫化鉬的主要制備方法。

以MoO3和S粉為原料，高純氬氣為載氣，在石英管反應(yīng)器中，用化學(xué)氣相沉積法在900 ℃下，通氬氣1 cm3/min，保溫8 h，可制備平均粒徑在250 nm左右的高純富勒烯結(jié)構(gòu)MoS2納米粒子。這種方法成本低，有可能成為一種合成過(guò)渡金屬硫化物的普遍方法[12]。曾一等[13]采用化學(xué)氣相沉積法，利用硫粉與三氧化鉬粉在氬氣保護(hù)下進(jìn)行反應(yīng)，制備出高純度的富勒烯結(jié)構(gòu)二硫化鉬，其平均粒徑在200 nm以內(nèi)。Cheon等[14]以Mo(S-t-Bu)4作為前驅(qū)體，在110～350 ℃條件下合成出無(wú)定形的二硫化鉬納米薄膜，粒徑為30～90 nm，沉積溫度越高，晶粒直徑越大，因此實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)該嚴(yán)格控制沉積溫度。

吳晨等[15]以摻雜銀的MoS2飽和溶液為原料，氬氣為輸運(yùn)氣體，在p-Si襯底上采用化學(xué)氣相沉積法制備MoS2納米薄膜，并研究了銀摻雜對(duì)MoS2薄膜的表面形貌、晶體結(jié)構(gòu)、光吸收特性以及電學(xué)特性的影響。研究發(fā)現(xiàn)，摻雜銀后MoS2薄膜的結(jié)晶度更好，晶體結(jié)構(gòu)并未因銀的摻雜而改變，而且薄膜的反射率降低，光吸收增強(qiáng)，表面均勻平整性得到了提升，同時(shí)具有更好的電學(xué)特性，電子遷移率高達(dá)1.154×104cm2/Vs，可用于制造晶體管和集成電路等半導(dǎo)體器件。Kong等[16]以預(yù)先在Si基板上生長(zhǎng)的厚約50 nm的Mo納米膜為鉬源，氬氣為保護(hù)氣體，在550 ℃下熱蒸發(fā)S粉，制備的原位氣相生長(zhǎng)垂直取向的二硫化鉬納米片薄膜能顯著提高間苯二酚二(2-羥乙基)醚(HER)活性。

目前來(lái)看，化學(xué)氣相沉積法工藝流程短、產(chǎn)品純度高、經(jīng)濟(jì)性好，對(duì)產(chǎn)品的形貌可以控制，比較適合工業(yè)化生產(chǎn)納米二硫化鉬，近年來(lái)制備技術(shù)獲得了快速發(fā)展。但在制備過(guò)程中產(chǎn)生硫化氫，因此需要對(duì)尾氣進(jìn)行處理。另外，制備過(guò)程中反應(yīng)物為氣相，當(dāng)氣相流量或者壓力改變時(shí)，產(chǎn)品的形貌不同，所以需要控制好操作條件，以保證產(chǎn)品的質(zhì)量。

1.3鋰離子-插層剝離法

剛剛畢業(yè)的大學(xué)生，經(jīng)濟(jì)收入不高，大多數(shù)人會(huì)選擇先租房，積攢一定收入后再買房，對(duì)于這部分群體也可以每月定額分三檔扣除800元到1500元不等。

鋰離子-插層剝離法制備納米二硫化鉬時(shí)先將鋰離子插層嵌入MoS2粉狀中形成插層化合物后加入水，開(kāi)始劇烈反應(yīng)形成氫氣，在氫氣的作用下，二硫化鉬層間的范德華力被破壞，使得層與層分開(kāi)，制備納米層狀二硫化鉬。

周克清等[17]采用離子插層-剝離法獲得了單片層納米MoS2且可以在水溶液中形成穩(wěn)定的分散。將鋰離子插層-剝離之后的MoS2納米片層與典型水溶性聚合物基體聚乙烯醇(PVA)通過(guò)溶液共混法制備納米復(fù)合材料，MoS2以部分剝離的狀態(tài)分散在PVA基體中。MoS2的加入可以有效提高復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、阻燃以及力學(xué)性能，其增強(qiáng)機(jī)理主要?dú)w結(jié)于MoS2納米片層與PVA分子鏈之間的相互作用力、MoS2納米片層的物理阻隔作用及其催化成炭作用。

采用丁基鋰插層法制備的單片層二硫化鉬(MoS2)水分散體，通過(guò)乳液共混法將其與膠乳復(fù)合，所得母煉膠與白炭黑(炭黑)進(jìn)行混煉，可以以少量MoS2的加入顯著改善白炭黑(炭黑)在橡膠基體中的分散，從而提高橡膠復(fù)合材料的綜合性能。將MoS2水分散體與聚乙二醇復(fù)合、冷凍干燥，獲得的二硫化鉬/聚乙二醇復(fù)合物(MoS2-PEG)可直接在開(kāi)煉機(jī)上與填料進(jìn)行混煉[18]。為了克服剝離法制備的納米二硫化鉬的團(tuán)聚及沉降，可以采用改進(jìn)的Morrison化學(xué)鋰離子插層法制備大批量的寡片層納米ce-MoS2水溶液，基于ce-MoS2上的硫缺陷對(duì)含巰基試劑有較高的分子親和力，通過(guò)硫化學(xué)的方法在超聲作用下將巰基乙胺、巰基乙酸小分子修飾到納米ce-MoS2表面。修飾的ce-MoS2與未修飾的ce-MoS2溶液相比穩(wěn)定性提高了，靜置2個(gè)月依舊是均一狀態(tài)[19]。

鋰離子-插層剝離法制備納米二硫化鉬產(chǎn)品質(zhì)量高，尤其適合制備光電元器件、催化材料等。但是制備過(guò)程中一般采用正丁基鋰，運(yùn)輸及貯存都較為困難，而且制備成本相對(duì)較高，剝離效率低，制備條件比較苛刻，不適合批量生產(chǎn)。

1.4微乳液法

由水相、油相、表面活性劑/助表面活性劑形成的微乳液是制備納米顆粒的很好介質(zhì)，在納米顆粒的制備中應(yīng)用廣泛。微乳液具有納米級(jí)尺寸，是納米顆粒制備的“微型反應(yīng)器”。常用的制備納米顆粒的微乳液多為反相(W/O)微乳液，鉬源和硫源在W/O微乳液的水核中發(fā)生一系列反應(yīng)，生成二硫化鉬顆粒，經(jīng)過(guò)進(jìn)一步的后處理就能得到純度和尺寸較好的納米二硫化鉬。

納米二硫化鉬的制備分3個(gè)主要反應(yīng)過(guò)程，即還原過(guò)程、硫化過(guò)程、酸沉過(guò)程。周軍等[20]以鉬酸鈉為鉬源，草酸為還原劑，硫化鈉為硫源，對(duì)微乳液法制備納米二硫化鉬工藝中的酸沉過(guò)程進(jìn)行研究。主要考察酸沉方式、微乳液體系、加酸量及體系含水量對(duì)制備的二硫化鉬粉末粒度及收率的影響。發(fā)現(xiàn)采用Triton X100 /異戊醇/正庚烷/H2O微乳液體系，加酸量為鉬酸鈉摩爾量的1.25倍，控制體系中水與表面活性劑的摩爾比為25，可得到分散性較好、尺寸均勻、平均粒徑60 nm的球形二硫化鉬粉末。

Mukundan等[21]采用微乳液法制備了高度無(wú)序的納米二硫化鉬，將其分散在碳載體上作為加氫脫氧催化劑制備愈創(chuàng)木酚，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，單層的MoS2/C催化劑表現(xiàn)出優(yōu)異的脫氧和加氫活性，四次循環(huán)使用后催化劑依然穩(wěn)定。Liu等[22]以四硫代鉬酸銨為鉬源，在Triton X-100 /環(huán)己烷/正己醇/水微乳液中用鹽酸羥胺將其還原，成功制備了六邊形納米二硫化鉬(20～60 nm)。同時(shí)研究了酸度，水油比，陳化時(shí)間和退火溫度對(duì)納米MoS2生成的影響。所制備的MoS2納米粒子表現(xiàn)出良好的光催化活性。

微乳液法中可以通過(guò)控制制備條件，控制納米二硫化鉬的形貌或者晶粒大小。而且制備的實(shí)驗(yàn)裝置簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，但是在納米二硫化鉬制備中的應(yīng)用較少，而且一般制備的納米二硫化鉬顆粒比水熱法制備的要大，適合于潤(rùn)滑材料用納米二硫化鉬的制備，因此今后的研究重點(diǎn)要聚焦于前期微乳液的制備上，要想制備性能更好、尺寸更小的納米二硫化鉬，微乳液中表面活性劑的選擇及制備條件還需更多的實(shí)驗(yàn)探討。

1.5其他制備方法

微機(jī)械剝離法是最早制備納米二硫化鉬的方法，利用透明光刻膠將二硫化鉬粉末剝離，光刻膠的粘性附著力能克服二硫化鉬層間較弱的范德華力使其分離，從而得到單層或多層的二硫化鉬，經(jīng)過(guò)分離即可得納米二硫化鉬。微機(jī)械剝離制備納米二硫化鉬操作簡(jiǎn)單，但是僅限于層狀，而且剝離層數(shù)很難控制，同時(shí)產(chǎn)量較低，耗時(shí)長(zhǎng)，成本高，工業(yè)化生產(chǎn)難度很大，剝離后的MoS2納米片層容易重新團(tuán)聚堆積，且與聚合物基體之間相容性差、相互作用力較弱，很難在基體中獲得良好分散，因此應(yīng)用受到一定限制。

液相沉淀法是通過(guò)液相化學(xué)反應(yīng)直接生成納米二硫化鉬或者生成中間產(chǎn)物，再經(jīng)過(guò)加氫還原或者熱分解等二次處理制備納米二硫化鉬。田玉美[23]采用液相沉淀法，成功地制備了長(zhǎng)度為50～150 nm、直徑為20～40 nm的二硫化鉬納米棒，將其添加到基礎(chǔ)油中具有優(yōu)異的減摩性能。

超音速氣流粉碎機(jī)以流體-壓縮空氣作為介質(zhì)對(duì)粉體進(jìn)行粉碎，其產(chǎn)生的動(dòng)能作用于粉體上，使物料在粉碎腔內(nèi)產(chǎn)生激烈的相互碰撞、剪切、剝離，從而使粉體細(xì)化。借助采用超音速氣流來(lái)對(duì)二硫化鉬進(jìn)行粉碎可得到納米二硫化鉬，所得的二硫化鉬晶體結(jié)構(gòu)在粉碎過(guò)程中不會(huì)發(fā)生轉(zhuǎn)變，粉碎使粉體粒徑明顯變小，片層厚度為30～50 nm。陳九菊等[25]利用超聲化學(xué)方法制備的類球形三氧化鉬(MoO3)納米顆粒為前驅(qū)物，在氫氣氣氛下硫化還原制備納米二硫化鉬(MoS2)粉體。納米粉體顆粒的形貌、幾何特征和尺寸等通過(guò)場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)進(jìn)行表征，用X-ray射線衍射(XRD)和能譜(EDX)分析物質(zhì)的結(jié)構(gòu)及成分。制備出的類球形納米級(jí)MoS2添加到基礎(chǔ)油中能夠顯著提高潤(rùn)滑性能。

微波加熱與其他方式不同，熱量由內(nèi)而外傳遞，在微波的穿透作用下，能對(duì)特定材料選擇性加熱，較好地解決低溫下某些微波吸收能力差的材料難以被加熱的問(wèn)題。謝綿鈺[26]等采用固態(tài)雜化微波加熱技術(shù)，以Mo粉與S粉為起始原料，45 min內(nèi)成功合成了單相六方結(jié)構(gòu)MoS2納米粉體，最終產(chǎn)物組份接近起始原料組份且結(jié)晶良好。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，隨反應(yīng)溫度逐漸升高，產(chǎn)物結(jié)晶不斷優(yōu)化，粒徑逐漸減小，均勻性逐漸增強(qiáng)。劉莎莎等[27]利用靜電紡絲技術(shù)制備了直徑為50～200 nm的六邊形結(jié)構(gòu)的二硫化鉬納米纖維。先利用溶膠-凝膠法和靜電紡絲的技術(shù)制備了聚乙烯醇(PVA)/四硫代鉬酸銨(ATTM)復(fù)合納米纖維，然后在450 ℃、氫氣氣氛中還原復(fù)合材料纖維2 h，并在氬氣氣氛下高溫焙燒6 h制得二硫化鉬納米纖維，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)結(jié)晶相及纖維形態(tài)在很大程度上受到氬氣氣氛下的焙燒溫度影響。

脈沖電沉積法制備納米二硫化鉬主要利用電流的脈沖變化降低陽(yáng)極的濃差極化，增加陽(yáng)極的活化極化來(lái)改善沉積層的物化性質(zhì)，使前驅(qū)體分解為納米級(jí)的二硫化鉬，并以更小的顆粒沉積。張嘉芮[28]以鉬酸鈉為鉬源，硫化鈉為硫源，在室溫下采用簡(jiǎn)單的溶液反應(yīng),成功制備深紅色四硫代鉬酸鈉前驅(qū)體溶液，用脈沖電沉積法制備納米二硫化鉬，并比較了脈沖電沉積與直流電沉積制備二硫化鉬薄膜的差別。不同電沉積技術(shù)和溶液濃度對(duì)二硫化鉬薄膜的表面形貌影響較?。坏ㄟ^(guò)在0.5 mol/L硫酸電解液中的析氫反應(yīng)，發(fā)現(xiàn)脈沖電沉積制備二硫化鉬薄膜有更小的析氫電位和長(zhǎng)的恒定電壓平臺(tái)，穩(wěn)定性好于直流電沉積制備二硫化鉬薄膜。

2結(jié)束語(yǔ)

水熱法由于工藝簡(jiǎn)單因此應(yīng)用較多，但大多要通過(guò)加入表面活性劑等修飾劑來(lái)控制納米二硫化鉬的形狀及大小，而且對(duì)反應(yīng)壓力和溫度的要求較高，反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)，因此工業(yè)化生產(chǎn)還有很多問(wèn)題要解決；化學(xué)氣相沉積法制備的納米二硫化鉬多呈層狀，且能耗較大，限制了應(yīng)用；鋰離子-插層剝離法需要外源的鋰離子插層，相對(duì)來(lái)說(shuō)成本和技術(shù)要求都較高；微乳液制備納米二硫化鉬是目前較新的制備方法，工業(yè)擴(kuò)大化生產(chǎn)還需更多更嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶?shí)驗(yàn)驗(yàn)證?？偟膩?lái)看，目前納米二硫化鉬的各種制備方法均存在優(yōu)勢(shì)及不足，還需研究人員進(jìn)一步的改進(jìn)。工藝簡(jiǎn)單、質(zhì)量可控、重復(fù)性好、成本低廉將是今后納米二硫化鉬制備研究工作的重點(diǎn)內(nèi)容，并在基礎(chǔ)研究的同時(shí)，加大實(shí)際生產(chǎn)的推廣工作。

納米二硫化鉬具有比表面積大、催化活性高，吸附性能強(qiáng)等特點(diǎn)，在固體潤(rùn)滑，絕緣材料、耐熱材料等復(fù)合材料，光電功能器件等領(lǐng)域應(yīng)用潛力巨大。我國(guó)鉬礦資源豐富，目前的主要研究工作是制備出滿足不同應(yīng)用要求的納米二硫化鉬，以拓展其更為廣泛的應(yīng)用范圍。納米二硫化鉬的制備技術(shù)成熟對(duì)促進(jìn)我國(guó)鉬業(yè)發(fā)展意義重大，還需更多研究者進(jìn)行深入研究，相信隨著研究工作進(jìn)一步的展開(kāi)，有關(guān)納米二硫化鉬必將取得更多可喜的成果。

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Study on the preparation status and prospect of nanoscaled molybdenum disulfide

Li Mengge，Liu Wenwen，Wang Longfei，Wang Yixuan，Liu Junhai*

(CollegeofChemicalandEnvironmentScience,ShaanxiUniversityofTechnology,HanzhongShaanxi723000,China)

Abstract:Nanoscaled molybdenum disulfide integrated the characteristics of nano materials and bulk MoS2, with excellent catalysis, lubrication and photoelectric properties, which had been widely used and valued in many areas. This paper reviewed the recent research of preparation of nanoscaled molybdenum disulfide based on domestic and international literatures including hydrothermal method, chemical vapor deposition method, lithium ion-in layer stripping method, microemulsion method, and summarized the advantages and disadvantages of the nanoscaled molybdenum disulfide preparation methods. Finally, the development directions of nanoscaled molybdenum disulfide were forecasted.

Key Words:nanoscaled molybdenum disulfide; preparation; development directions

中圖分類號(hào)：TQ136

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1006-334X(2016)01-0026-05

*通訊作者：劉軍海，iamliujunhai@126.com。

作者簡(jiǎn)介：李孟閣(1995-)，女，陜西華陰人，在讀本科，研究方向?yàn)榫?xì)化學(xué)品。

收稿日期：2016-02-25