張冬梅，韓　芳，賈　林，張林軍，?！『?，潘　清，王克勇，王　瓊，涂　健

(西安近代化學(xué)研究所，陜西西安710065)

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溫度循環(huán)載荷作用下壓裝A-IX-II裝藥的裂紋機理研究

張冬梅，韓芳，賈林，張林軍，常海，潘清，王克勇，王瓊，涂健

(西安近代化學(xué)研究所，陜西西安710065)

摘要：為了研究壓裝A-IX-II炸藥裝藥對環(huán)境溫度的適應(yīng)性，通過-54~71、-15~71、-54~60、-54~55℃四個溫度范圍的高低溫循環(huán)試驗研究了1.65、1.70、1.75g/cm3三種裝藥密度和Φ60mm×60mm、Φ40mm×40mm兩種尺寸的A-IX-II炸藥藥柱裂紋產(chǎn)生的規(guī)律，討論了高低溫循環(huán)試驗中A-IX-II炸藥藥柱裂紋形成的機理。通過裂紋出現(xiàn)的位置、鈍感劑性質(zhì)和加載溫度范圍分析了導(dǎo)致A-IX-II炸藥藥柱產(chǎn)生裂紋的原因。結(jié)果表明，在溫度循環(huán)載荷下高密度和大尺寸藥柱更容易產(chǎn)生裂紋。導(dǎo)致A-IX-II炸藥藥柱產(chǎn)生裂紋的可能原因有兩種：一是在老化過程中鈍感劑石蠟/硬脂酸體系液化和局部流失使藥柱的結(jié)構(gòu)強度下降；二是熱脹冷縮形變產(chǎn)生的應(yīng)力使藥柱結(jié)構(gòu)完整性最終被破壞；同時，基于這兩種因素解釋了藥柱密度和尺寸對裂紋產(chǎn)生的影響。

關(guān)鍵詞：物理化學(xué)；A-IX-II藥柱；溫度循環(huán)試驗；結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性；裂紋機理；裝藥密度；石蠟

引言

炸藥壓裝過程中由于密度過大、塑型時間過短或保壓不夠等因素導(dǎo)致炸藥壓制成型胚體時經(jīng)常產(chǎn)生裂紋，可能會引起裝藥結(jié)構(gòu)強度和剛度下降，此時裝藥再經(jīng)歷溫度、振動、撞擊等載荷時會影響炸藥的感度、燃燒甚至爆炸性質(zhì)，所以研究壓裝炸藥的裂紋產(chǎn)生規(guī)律和機理十分必要[1-2]。

A-IX-II炸藥是20世紀(jì)50年代后前蘇聯(lián)開發(fā)使用的壓裝含鋁炸藥，主要成型工藝是造型粉壓裝工藝，用于裝填中小口徑的機關(guān)炮彈藥及對艦彈藥，同時也是我國20世紀(jì)50年代后主要研制和發(fā)展的含鋁壓裝炸藥，用于航炮彈、半穿甲彈及高拋榴彈裝藥[3]。對于A-IX-II炸藥裝藥的大口徑榴彈和爆破彈，在溫度環(huán)境試驗中已經(jīng)有裂紋出現(xiàn)，影響武器的使用。溫度循環(huán)環(huán)境條件是武器彈藥運輸貯存和戰(zhàn)場環(huán)境中最常見的環(huán)境條件，是彈藥環(huán)境適應(yīng)性首先需要滿足的條件[4-6]。對于硬脆性的壓裝炸藥，國內(nèi)羅景潤等[7]研究了PBX炸藥室溫下的斷裂特性；何鐵寧等[8]研究了炸藥脆性材料的動力學(xué)特性，獲得了材料參數(shù)對炸藥脆性材料在沖擊波作用下裂紋擴展速率的影響規(guī)律；田勇等[9]對JOB-9003炸藥進行了熱沖擊試驗，觀察并檢測到試驗不同階段出現(xiàn)的損傷破壞，初步證明損傷和裂紋對炸藥的力學(xué)性能有明顯的影響。

本研究從A-IX-II炸藥裝藥自身性質(zhì)和裝藥的實際使用環(huán)境條件出發(fā)，通過溫度循環(huán)試驗研究了炸藥藥柱的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，解釋了裂紋產(chǎn)生的規(guī)律和機理，以期為A-IX-II炸藥裝藥的環(huán)境適應(yīng)性研究提供參考。

1實驗

1.1樣品與儀器

A-IX-II炸藥配方(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為：RDX 75%、Al粉20%、鈍感劑(石蠟、硬脂酸)5%，采用直接壓裝成型工藝，壓裝密度分別為1.65g/cm3(低密度)、1.70g/cm3(中密度)和1.75g/cm3(高密度)，藥柱尺寸分別為Φ60mm×60mm和Φ40mm×40mm，每種密度2個尺寸藥柱各2發(fā)，西安近代化學(xué)研究所提供。

EG-10KA高低溫試驗箱，上海晟泰有限公司；JSM-5800型掃描電鏡，電壓20kV，放大100倍，美國FEI公司；BT-400型工業(yè)CT，電壓150kV，電流4.5mA，切片厚度1.5~2.0mm，俄羅斯莫斯科探傷有限公司；TENSOR27型傅里葉變換紅外光譜儀，德國BRUKER公司；AL204型萬分之一天平，梅特勒公司；Canon5900照相機，日本Canon公司。

1.2溫度循環(huán)試驗

依據(jù)西安近代化學(xué)研究所企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/AY250-1996《炸藥環(huán)境適應(yīng)性試驗——高低溫溫度循環(huán)試驗方法》進行溫度循環(huán)老化試驗，4個老化溫度循環(huán)范圍為-54~71、-15~71、-54~60、-54~55℃，升降溫速率不大于1℃/min，循環(huán)程序如圖1所示，一個循環(huán)周期為24h。

圖1　高低溫溫度循環(huán)試驗一周期程序示意圖Fig.1　Schematic diagram of one periodic process ofhigh-low temperature cyclic test

通過溫度循環(huán)試驗前后藥柱外觀和內(nèi)部結(jié)構(gòu)的對比觀測裂紋，用掃描電鏡表征裂紋外觀微觀結(jié)構(gòu)，通過目測和藥柱質(zhì)量體積變化率表征裂紋外觀宏觀特征。用工業(yè)CT進行軸向切層掃描表征裂紋內(nèi)部結(jié)構(gòu)。用精度為萬分之一的天平稱量藥柱質(zhì)量，用游標(biāo)卡尺測量藥柱體積，用紅外光譜儀對滲出物進行定性，通過藥柱在實驗過程中的質(zhì)量體積變化率、滲出物定性結(jié)果并結(jié)合炸藥成分材料自身性質(zhì)綜合分析裂紋產(chǎn)生的機理。

覆蓋在頂管上的載荷主要由管節(jié)上方土壓力和道路交通載荷組成，管節(jié)上方土壓力主要與覆土深度和土層有關(guān)，在考慮卸荷拱效應(yīng)的作用下，采用散粒體的極限平衡理論的馬斯頓法計算土壓力，馬斯頓法相比其他土壓力理論方法考慮了土體內(nèi)聚力的影響［1-2］。

2結(jié)果與討論

2.1未老化藥柱的結(jié)構(gòu)表征

未老化A-IX-II藥柱外觀分層照片見圖2，掃描電鏡照片見圖3。

圖2　未老化A-IX-II藥柱外觀分層照片F(xiàn)ig.2　Layered photos of pressed A-IX-II Chargebefore ageing

由圖2可以看出，3種裝藥密度的兩種尺寸未老化A-IX-II藥柱外觀都可以明顯看到交替出現(xiàn)的明帶和暗帶分層，并且出現(xiàn)的規(guī)律相同。由圖3可以看出，較亮區(qū)域為原子序數(shù)大的金屬鋁元素，較暗區(qū)域為非金屬元素，非金屬元素區(qū)域為無定形形狀，所以應(yīng)為鈍感劑和內(nèi)部包裹的RDX顆粒。通過測量圖像的面積得到明帶和暗帶成分的分布，明帶鋁粉分布面積為87.2%，鈍感劑分布面積為12.8%，暗帶鋁粉分布面積為36.6%，鈍感劑分布面積為63.4%。

圖3　未老化A-IX-II藥柱外觀微觀形貌掃描電鏡照片F(xiàn)ig.3　SEM images of appearance of pressed A-IX-IIcharge before aging

用工業(yè)CT對藥柱進行軸向斷層掃描，見圖4。從圖4可以看出，藥柱內(nèi)部結(jié)構(gòu)與外部都有密度不同的條帶分布。A-IX-II藥柱產(chǎn)生明暗帶相間是由于壓裝時機械能通過固體顆粒摩擦轉(zhuǎn)為熱能，使藥柱中熔點較低的石蠟/硬脂酸部分液化，向下遷移，形成石蠟/硬脂酸相對富集的暗帶層。由于受力方向是軸向，因此暗帶層就沿著軸向分布，也造成藥柱成分分布和密度的不均勻性。

圖4　未老化A-IX-II藥柱外觀與內(nèi)部結(jié)構(gòu)的CT照片F(xiàn)ig.4　CT photos of appearance and internal structure ofpressed A-IX-II charge before aging

2.2老化后藥柱的裂紋產(chǎn)生規(guī)律

經(jīng)過-54~71℃溫度循環(huán)試驗，A-IX-II藥柱裂紋觀測照片見圖5。由圖5可見，高密度藥柱在老化1個循環(huán)后，兩種尺寸的A-IX-II藥柱均出現(xiàn)明顯裂紋，大尺寸藥柱裂紋寬大，而小尺寸藥柱裂紋細小；中密度藥柱老化2個循環(huán)后僅大尺寸藥柱(Φ60mm×60mm)出現(xiàn)裂紋，而小尺寸藥柱(Φ40mm×40mm)老化14個循環(huán)仍無裂紋出現(xiàn)；低密度藥柱的大尺寸藥柱和小尺寸藥柱直至14個循環(huán)均無裂紋出現(xiàn)?？梢?，在相同溫度循環(huán)應(yīng)力下，藥柱密度越大越容易出現(xiàn)裂紋；在相同藥柱密度下，尺寸越大藥柱越容易出現(xiàn)裂紋，相反，藥柱密度越小，尺寸越小的藥柱不容易出現(xiàn)裂紋。

圖5　兩種尺寸A-IX-II藥柱老化后裂紋觀測照片F(xiàn)ig.5　Photos of cracks on A-IX-II grain

高低溫循環(huán)后藥柱上主要裂紋出現(xiàn)位置多分布在外觀分層的暗帶，見圖6。由圖6可以看出，外觀明帶部分主要是鋁粉堆積較多而形成的，這一部分密度較大且密度分布連續(xù)性較好，暗帶主要為非金屬部分堆積較多，這一部分密度較小，成為藥柱中密度不連續(xù)處，說明非金屬組分堆積的暗帶產(chǎn)生了更大的熱膨脹形變量。

圖6　A-IX-II藥柱裂紋產(chǎn)生的位置照片F(xiàn)ig.6　Photos of crack location on A-IX-II grain

在上述-54~71℃的溫度循環(huán)試驗基礎(chǔ)上，調(diào)節(jié)溫度應(yīng)力施加的程度，逐步減小施加溫度應(yīng)力的程度，增加3個緩和的溫度循環(huán)范圍，得到不同程度的滲出和裂紋。對密度為1.75g/cm3、尺寸為Φ40mm×40mm的藥柱進行-54~71、-15~71、-54~60、-54~55℃溫度循環(huán)試驗，試驗后樣品的質(zhì)量變化率和體積變化率結(jié)果見表1，樣品外觀照片見圖7。

圖7　高低溫循環(huán)試驗藥柱外觀照片F(xiàn)ig.7　Photos of appearance of grain in high-lowtemperature cyclic test

由表1和圖7可以看出，循環(huán)溫度范圍為-54~71℃時，藥柱有明顯滲出，出現(xiàn)嚴(yán)重裂紋，體積增長率為0.88%；-54~60℃時，有滲出的汗點；-54~55℃時，藥柱沒有產(chǎn)生裂紋和任何表面的滲出；-15~71℃時，藥柱出現(xiàn)輕微裂紋，體積增長率為0.65%。

表1　高低溫循環(huán)試驗結(jié)果

注：Δm/m為質(zhì)量變化率；ΔV/V為體積變化率。

2.3裂紋形成的機理分析

A-IX-II炸藥配方中除RDX和Al粉外還有少量由石蠟、硬脂酸和蘇丹紅組成的鈍感劑，此外，石蠟和硬脂酸還起到黏結(jié)劑和增塑劑的作用。

與單獨石蠟和硬脂酸材料相比，石蠟/硬脂酸體系(質(zhì)量比為60∶40)有較低的液化溫度。由于石蠟和硬脂酸的結(jié)構(gòu)存在許多相似之處，所以二者可以以任意比例實現(xiàn)物理相溶[10]。試驗發(fā)現(xiàn)，在產(chǎn)生裂紋的同時還有滲出物，經(jīng)紅外光譜分析證明為石蠟和硬脂酸，見圖8。

圖8　A-IX-II藥柱滲出物的紅外光譜圖Fig.8　IR spectrum of the exudates of A-IX-II grain

圖8中在3000~2800cm-1處有3個峰(2954、2917、2849cm-1)，由-CH3-和-CH2-的碳氫鍵伸縮振動引起； 1471和1464cm-1處的吸收峰是-CH2-的碳氫鍵彎曲振動引起的；1377cm-1處的吸收峰是-CH3-的碳氫鍵彎曲振動引起的；728和720cm-1處的吸收峰是n>4時(CH2)n的碳氫鍵面內(nèi)搖擺振動，以上全部為石蠟和硬脂酸的共有吸收峰。1702cm-1處的吸收峰是羰基-COOH-的碳氧雙鍵的伸縮振動引起的，是硬脂酸的特征峰，說明滲出物中有硬脂酸存在。純硬脂酸有1471和1464cm-1兩處吸收峰，且前者強于后者，而純石蠟只有1464cm-1處的強吸收峰，然而圖8中1471cm-1處的吸收峰弱而1464cm-1處的吸收峰強，說明滲出物中除了有硬脂酸外還有石蠟存在，從而引起滲出物1471cm-1處的吸收峰弱而1464cm-1處的吸收峰強，因此說明滲出物是鈍感劑石蠟/硬脂酸體系整體同時滲出的。

在高低溫循環(huán)試驗的高溫階段(71℃)，A-IX-II藥柱中的石蠟/硬脂酸體系部分液化或軟化，通過流動遷移和表面張力的作用而富集，在石蠟/硬脂酸流失處產(chǎn)生孔隙，這些作用以及石蠟/硬脂酸黏結(jié)劑體系的液化或軟化都會使組分之間的黏結(jié)力減弱[11-13]，藥柱強度下降，因此A-IX-II藥柱的組分性質(zhì)和結(jié)構(gòu)是產(chǎn)生裂紋的內(nèi)在原因。在高低溫循環(huán)試驗中，各組分熱膨脹形變的差異導(dǎo)致藥柱內(nèi)部應(yīng)力釋放是產(chǎn)生裂紋的環(huán)境因素。與RDX和Al粉相比，非晶態(tài)較大分子的石蠟/硬脂酸有較大的熱膨脹系數(shù)，因此在混合體系中會產(chǎn)生較大的應(yīng)力，據(jù)文獻報道[14]，石蠟在其熔點附近的體積膨脹系數(shù)可達到甚至超過10%，而產(chǎn)生的應(yīng)力約為9MPa?？梢酝茰y，藥柱中石蠟/硬脂酸在熔點附近的溫度應(yīng)力作用下同樣會產(chǎn)生熱膨脹而進行應(yīng)力釋放，但目前對于藥柱內(nèi)部的應(yīng)力變化還無法進行測量。當(dāng)這種應(yīng)力作用超過藥柱本身的結(jié)構(gòu)強度時，藥柱的結(jié)構(gòu)完整性就會受到破壞，當(dāng)黏結(jié)劑石蠟/硬脂酸大量流失形成微小空隙時，此微小空隙就是藥柱中各組分之間黏結(jié)強度最薄弱之處，最易形成裂紋，所以原來石蠟/硬脂酸相對富集的暗帶，也是其流失最嚴(yán)重處，因此在暗帶形成裂紋的概率就大。

藥柱密度降低時，意味著藥柱內(nèi)部的自由體積增大，石蠟/硬脂酸液化后遷移和熱膨脹增加體積的空間增大，就會減弱熱膨脹產(chǎn)生的應(yīng)力，所以低密度藥柱不易產(chǎn)生裂紋。與小尺寸藥柱相比，大尺寸藥柱不但因熱膨脹形變量大產(chǎn)生的應(yīng)力大，還因尺寸大導(dǎo)致應(yīng)力釋放阻力大而更易產(chǎn)生裂紋。

因此，在高低溫循環(huán)試驗中藥柱產(chǎn)生裂紋取決于內(nèi)外兩種因素。要避免環(huán)境溫度變化對藥柱結(jié)構(gòu)完整性的影響，改善貯存安定性，首先要選擇在環(huán)境溫度下不會產(chǎn)生相變、與主體成分有相近熱膨脹系數(shù)的黏結(jié)劑。而對于已定配方的A-IX-II藥柱則應(yīng)該改善貯存環(huán)境條件，如降低貯存的最高溫度，盡可能在遠低于黏結(jié)劑的液化溫度下貯存，還應(yīng)該在貯存過程中縮小溫差變化，盡量降低熱脹冷縮對裝藥結(jié)構(gòu)完整性的影響。

3結(jié)論

(1)在溫度應(yīng)力作用下，A-IX-II藥柱老化過程中石蠟/硬脂酸體系產(chǎn)生液化遷移，造成黏結(jié)劑在藥柱局部或富集或流失，使結(jié)構(gòu)強度下降，而高低溫循環(huán)試驗產(chǎn)生的熱脹冷縮現(xiàn)象，組分形變量的差異導(dǎo)致藥柱內(nèi)部應(yīng)力的增加，使裂紋的產(chǎn)生加劇。

(2)裂紋產(chǎn)生的概率與藥柱的裝藥密度和藥柱尺寸有關(guān)。高密度藥柱的自由體積或空隙小，不足以容納石蠟/硬脂酸體系相變和熱膨脹時的形變量，不易消除產(chǎn)生的應(yīng)力，更容易產(chǎn)生裂紋；反之低密度藥柱的自由體積或空隙大，不易產(chǎn)生裂紋；大尺寸藥柱則不但因自身的結(jié)構(gòu)強度不如小尺寸藥柱，而且還因大尺寸藥柱熱膨脹形變量大，產(chǎn)生的應(yīng)力也大，更易產(chǎn)生裂紋。

(3)可以通過改善A-IX-II藥柱的貯存環(huán)境條件，提高其貯存安全性。應(yīng)降低貯存的最高溫度，使之盡可能遠低于黏結(jié)劑的液化溫度，還應(yīng)該縮小貯存的溫差變化，盡量降低熱脹冷縮的影響。

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Study on Crack Formation Mechanism of Pressed Charge A-IX-II under Temperature Cyclic Load

ZHANG Dong-mei， HAN Fang，JIA Lin，ZHANG Lin-jun， CHANG Hai，PAN Qing，WANG Ke-yong, WANG Qiong，TU Jian

(Xi′an Modern Chemistry Research Institute, Xi′an 710065,China)

Abstract:To study the adaptability of pressed charge A-IX-II explosive to environmental temperature，the crack formation rule of A-IX-II explosive charge with two kinds of dimensions of Φ60mm×60mm and Φ40mm×40mm and three kinds of charge densities of 1.65, 1.70 and 1.75g/cm3was studied via high-low temperature cyclic test in four temperature ranges of -54—71,-15—71,-54—60 and -54—55℃. The mechanism of crack formation of A-IX-II explosive grain in high-low temperature cyclic test was discussed. The reasons to produce crack are analyzed by the crack appearance position, insensitive agent properties and loading temperature range. Results show that A-IX-II grain with high density and large dimension under temperature cyclic loading is more easily to crack. Two possible reasons of leading to crack for A-IX-II grain are as follows: One is that the liquefying and partial lose of insensitive agent-paraffin/stearic acid system in the aging process make the grain structure strength decrease. The other reason is that the stress produced by thermal expansion and contraction makes the structural integrity of the grain destroy eventually. At the same time, based on these two factors, the effects of the density and grain size on the crack are explained.

Keywords:physical chemistry; A-IX-II grain; temperature cyclic test; structure stability; crack formation mechanism; charge densities; paraffin

中圖分類號：TJ55; O342

文獻標(biāo)志碼：A

文章編號：1007-7812(2016)01-0089-06

作者簡介:張冬梅(1977-)，女，副研究員，從事含能材料環(huán)境適應(yīng)性及壽命評估技術(shù)研究。E-mail:cherryzhdm@163.com

基金項目:國家安全重大基礎(chǔ)研究項目

收稿日期:2015-08-16；修回日期:2015-10-14

DOI：10.14077/j.issn.1007-7812.2016.01.017