郭金喜，菅麗君，王霞

（新疆維吾爾自治區(qū)產品質量監(jiān)督檢驗研究院）

嬰幼兒配方乳粉中維生素B12的測量不確定度評定

郭金喜，菅麗君，王霞

（新疆維吾爾自治區(qū)產品質量監(jiān)督檢驗研究院）

在任何檢驗中，檢驗結果都不是一個定數(shù)，人員、設備、時間不同，數(shù)據(jù)也有一定的變化。食品檢驗也不例外，檢驗數(shù)據(jù)是否準確可靠，以前用相對偏差表示，隨著科學的發(fā)展，對數(shù)據(jù)有更高的要求，那就是不確定度。本文通過GB 5413.14-2010 《食品安全國家標準 嬰幼兒食品和乳品中維生素B12的測定》測定乳粉中維生素B12含量不確定度的計算方法為例，根據(jù)實際情況，用德國拜法生產維生素B12的成品試劑盒對嬰幼兒配方乳粉中維生素B12進行卵育，利用酶標儀測定維生素B12含量的測量不確定度。建立酶標法測定含量的數(shù)學模型，分析測量不確定度的來源并對各分量進行量化分析和評估，合成標準測量不確定度，給出擴展測量不確定度報告。結果酶標法測定維生素B12含量的擴展測量不確定度為1.0%，測量結果表示為（98.4±1.0）%，k=2。結論分析產生不確定度的主要來源，為有效地控制該含量測定方法的準確性提供可靠的理論依據(jù)。

維生素B12；不確定度；嬰幼兒配方乳粉

1、測量問題

與一般的測量相比較，樣品中VB12測量采用微生物方法檢測的特點導致測量結果的發(fā)散往往較大。用常規(guī)的直接根據(jù)平均值得到標準偏差的方法顯得有些不合理。

通常的做法是取對數(shù)以后再用常規(guī)的貝塞爾方法進行計算。

2、數(shù)學模型

由于測量結果發(fā)散極大，其他不確定度來源均忽略不計。本實驗僅考慮由測量結果發(fā)散引入的不確定度分量。數(shù)學模型寫為：y=x。

3、測量不確定度評定

實驗方法描述：

以無菌操作稱取1.00g樣品，置于裝有40mL無菌水中，制成樣品基礎液。

根據(jù)待檢樣品VB12，選擇1；100的稀釋度。接種150微升樣品同時接種150微升培養(yǎng)基進入檢測試劑盒每個孔中，連續(xù)接種10個孔。同時根據(jù)實際和說明書制作VB12檢測標準曲線。將接種的檢測試劑盒置于37℃培養(yǎng)箱中避光培養(yǎng)48h，期間將檢測試劑盒正反輕輕拍打混勻一次。同一樣品重復測量10次 ，取稀釋度1:100平板酵母菌數(shù)作為測量結果。見表1。

表格 1 測量結果

3.1 不確定度計算

測量結果xi。見表2第2列。

表格 2 重復測量的計算過程

3.2 取對數(shù)lgxi,得出對數(shù)lgxi平均值為：1g X =0.6161

3.4 求殘差平方和(logxi-log)2。

見表2第5列，得到殘差平方和為

3.5 合成標準不確定度

3.6 擴展不確定度

由于置信概率P=95%，自由度ν=10-1,由t分布表可得k95=1.812。

3.7 取反對數(shù)，由lgx坐標回到x坐標

3.8 不確定度報告

嬰幼兒配方奶粉乳粉中VB12不確定度在2.92和5.82之間。

4、計算探討

通過這次分析：吸光度對結果影響最大，測量次數(shù)是關鍵，次數(shù)越多，不確定度越小。其次是樣品的重量，稱量值大，不確定度越小，所以樣品稱量時盡可能的大些。在不確定度的評定中，根據(jù)數(shù)學模型，首先要找出不確定度的因素，要考慮實驗中所涉及的所有儀器、器材、試劑、標準品等，分別計算出各個單體的不確定度，再合成總不確定度，最后通過計算得出結論。

1.葉德培.趙峰等,測量不確定度評定與表示.JJF1059—2012。國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布;

2. 倪育才.實用測量不確定度評定，中國計量出版社2007.7.

Evaluation of uncertainty in measurement of vitamin B12 in infant formula milk powder

GUO Jin-xi，Jian Li-jun，WANG Xia

In any test, the test results are not a fixed number, personnel, equipment, time is different, there are some changes in the data. Food inspection is no exception, Check whether the data is accurate and reliable, Previously expressed by relative deviation, With the development of Science, Have higher requirements for data, That is the degree of uncertainty. This article through GB 5413.14-2010《National food safety standards Determination of vitamin B12 in infant food and dairy products》Determination of vitamin B12 in milk powder content calculation method for the uncertainty as an example, The vitamin, infant formula milk powder in B12 eggs developed by German worship finished Kit Method for the production of vitamin B12, Determination of the uncertainty of vitamin B12 content by using the enzyme marker. A mathematical model for the determination of the content of enzyme labeled method was established. Synthetic standard uncertainty of measurement, Extended measurement uncertainty Report. Results the measurement uncertainty of the determination of vitamin B12 by enzyme method was 10%. Measurement results are expressed as（98.4±1.0）%，k=2. Conclusion the main sources of uncertainty are analyzed, To provide a reliable theoretical basis for the effective control of the accuracy of the method；

Vitamin B12；Uncertainty degree；nfant formula milk powder